Способ количественного определения 1, 1 диметилпиперидинхлорида

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК у 5 р С 01 М 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СТВ ТОРСИ 0 МУ Саид Л. А. ГМушегян,воргянВсесоюзного инстит ьс гии пестицидов,ческих масс8)Ханна Дж. Г.нический аналруппам. М.,Фотометрич1970,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООПРЕДЕЛЕНИЯ 1, 1-ДИМЕПШПИПЕРИДИНХЛОРИДА путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остаткав буферном растворе, обработки полученного раствора цветореагентом споследующей экстракцией окрашенногопродукта органическим растворителеми фотометрированием экстракта, о тл и ч а ю щ и й с я .тем, что, сцелью упрощения способа, в,качестве.буферного раствора используют буферный раствор рН 8-10,5, в качествецветореагента - эозин, в качествеорганического растворителя - дихлорэтан при объемном соотношении егок водной фазе (1,2: 1) - (1; 1,2) .1 1154Изобретение относится к аналитической химии, к способам количественного определения 1,1-диметилпиперидинхлорида в объектах внешней среды. Известен способ определения вторичных аминов, к которым относится 1, 1-диметилпиперидинхлорид путем обработки пробы анализируемого вещества смесью сероуглерода, пиридина, изопропанола и раствором соли меди с последующим добавлением к полученной смеси уксусной кислоты и бензола, отделение органического слоя с последующим измерением его оптической плотности Г 13Недостатком способа является его сложность.Наиболее близким к изобретению ло технической сущности и достигаемому результату является способ кбличественного определения 1, 1-диметилпиперидинхлорида путем растворения анализируемой пробы в воде в присутствии щелочи, отгонки с водяным паром, обработки отгона кислотой, выпаривания, растворения остатка в буферном растворе с рН 3,5, обработки раствора бромкрезоловым пурпуровым с последующей экстракцией окрашенного продукта хлороформом и Фотометрированием экстракта (21.Недостатком способа является его сложность, связанная с необходимостью отгонки с водяным паром.Целью изобретения является упрощение способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения 1,1-диметилпилеридинхлорида путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остатка в буферном растворе, обработкй раствора цветореагентом с последующей экстракцией окрашенного продукта дихлорэтаном и фотометрированием экстракта, в качестве цветореагента используют эозин, обработку ведут при рН 8-10,5, в качестве растворителя используют дихлорзтан лри объемном отношении его к водной Фазе (1,2: 1) - (1: 1,2) .П р и м е р 1. 50 мл заранее отфильтрованной от механических при;месей исследуемой воды, выпаривают на.роторном испарителе с погруженной в кипящую баню колбой досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл буФерного раствора, состоящего из сме 596 си 0,1 М едкого натра и 0,05 М тетрабората натрия с рН 8-10,5 и переносят в делительную в воронку на 50 мл.Ополаскивают колбу еще 2 раза 2 млбуфера и сливают туда же. Затемдобавляют 1 мл 1 Х-ного раствораэозина Н, приготовленного на том жебуфере, и 7 мл 1,2-дихлорэтана,высушенного хлористым кальцием. Содержимое целительной воронки медлен 5 10 но встряхивают 1-2 мин во избежаниеобразования эмульсии, После расслаивания фаз.дихлорэтановый экстрактотделяют и измеряют его оптическуюплотность на спектрофотометре придлине волны 540-545 нм. Если экстрактмутный, его центрифугируют в тече-.ние 5 мин при 1100 об/мин. Содержание 1,1-диметиллиперидинхлорида находят по заранее построенному калибровочному графику, для построениякоторого готовится серия дихлорэтановых экстрактов с содержанием 1, 1 диметилпиперидинхлорида от 0,11,4 мкг/мл описанным методом, Чувствительность способа определения1,1-диметиллиперидинхлорида в воде0,01 мг/л, средний процент обнаружения 97,6, относительное стандарт 30ное отклонение 0,0092 при и5,р = 9,95.Результаты определения, содержания.К 4 П в воде приведены в табл.П р и м е р 2. При определениипрепарата 1, 1-диметилпиперидинхлори 35 да в воздухе рабочей зоны Воздухсо скоростью 5 л/мин протягиваютчерез фильтр "синяя лента" с помощьюаспиратора в течение 10 мин. С фильт.- ров извлекают препарат дистиллированМч чнои водок. Для этого Фильтры помещают в конические колбы на 100 мп изаливают 30 мл воды, встрягивают10 мин и сливают экстракт в колбудля выпаривания. Экстракцию ловто 45ряют три раза по 30 мл. Собранныеэкстракты выпаривают на роторномиспарителе. Далее анализ проводятпо примеру 1. Чувствительность метода 0,01 мг/и, средний процент ол 50 ределения 96,8, относительное стандартное отклонение 0,012 лри и щ 5,р = 0,95,Наиболее высокое извлечение эоэина ДИП наблюдается при определенном55соотношении фаз, Данные приведеныв табл. 2.Как видно из табл. 2 максимальныезначения оптических плотностей(0,27-0,33) соблюдаются при соотношении фаэ Ч.: Чор 1,2:1, 1:1,1:1 2. За пределами укаэанного интервала наблюдается сниаение оптической плотности, что уменьшает чувствительность способа,Таким образом, предлагаемый способ определения 1, 1-диметилпиперидинхлорида чувствителен, точен, воспро 54596 4изводим, прост висполнении, не .требует большого расхода реактивов. Способ позволяет определять остаточные количества 1, 1-диметилпиперидинхлорнда. до 0,01 мг/мф, а ориентировочный безопасный уровень воздействий в воздухе рабочей зоны,6 мг/мф.