Способ разделения бета-пиколиновой фракции

Номер патента: 113165

Авторы: Гангрский, Дыханов, Русакова, Чумаков

ZIP архив

Текст

ИЕ идкткльств КОМ рскии Я а%5 ри Со аявлено 25 дек 19 ткрыт живая флег- одновремен%-ный растй скоростью тбор дистилят, иодде 5 - 20 1 в куб 40 егида с тоисходит дистилл число 1 ибавчяя ормапьд рой пррать мовое но пр вор ф с кот лята.Ди 10 м стиллят л (всего уре кип тировоч яемых о тем ольк пераориерегонцу) Основаниев азеотропе Температура кипения при 5,3 ял 1) 4 - 95 5 - 9 Более точиотдельных фхром атографитропы содерж30 - 40% пиИзвестны способы разделения р-пиколиновой фракции путем ее азеотропной перегонки, например, с водой, раствором сернистого газа, фенолом и с алифатическими кислотами.Предлагаемый способ разделения этой фракции позволяет улучшить качество выделяемых оснований и повысить их выход.Это достигается тем, что ректификацию азеотропов пиридиновых оснований производят с формалином, непрерывно подаваемым в куб. Из формалина пиридиновые основания выделяют с помощью щелочи. Выделяющийся газообразный формальдегид улавливают и используют для повторной ректификации,П р и м е р. Для осуществления способа используют прибор, состоящий из ректификационной колонки и куба, снабженного термометром и бюреткой, которая служит градуированной капельной воронкой.В куб помещают 60 г р-пиколино вой фракции и 30 мл 40%-ного раствора формальдегида. Дают колонке поработать на себя в течение 2 - 4 часов после чего начинают отбиЗОБРЕТЕН ханов и Л. А. Русаков КОЛИНОВОЙ ФР 737 в Комитет по делам изобретеюте Министров СССР отбирают порциями и110 - 130 мл). Пения можно тно судить о составе иоснований (см. табли Пиридин, 2-метилпириди 2,6-диметилпиридин3-метилпиридин о состав оснований в ракциях определяют ческим путем. Азео ат в среднем около ридиновых оснований вода и формальдегид). ромежуточных фраки их возвращают на в следующем опыте, е основания из водноМ 113165 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОтв. редактор Л. Г, Голандский Информационно-издательский отдел. Поди. к печ. 26 ХПг.Объем 0,17 п. л. Зак. 2195. Тираж 700. Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 4формальдегидных растворов выделяют обработкой едким натром или содой. При этом выделяется газообразный формальдегид, который может быть уловлен известными способами и вновь использован для описанной ректификации.Выход 3-метилпиридина составляет 13 - 14 г. При окислении перманганатом калия получают никотиновую кислоту с выходом 55 - 61% от теоретического, считая, что исходная 13-пиколиновая фракция содержит 27% З-метилпиридина.Кубовый остаток представляет собой метилольные производные 4-метилпиридина, При окислении их азотной кислотой получается 18,4 г изоникотиновой кислоты, что составляет 86% выхода от теоретического, считая, что исходная фракция содержит 27% 4-метилпиридина. Способ разделения 13-пиколиновой фракции путем ее азеотропной перегонки, о т л и ч а ю ц и й с я тем, что, с целью улучшения качества выделяемых оснований и повышения их выхода, ректификацию азеотропов пиридиновых оснований производят с формалином, непрерывно подаваемым в куб.

Смотреть

Заявка

588737, 25.12.1957

Гангрский П. А, Дыханов Н. Н, Русакова Л. А, Чумаков Ю. И

МПК / Метки

МПК: C07D 213/127

Метки: бета-пиколиновой, разделения, фракции

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-113165-sposob-razdeleniya-beta-pikolinovojj-frakcii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ разделения бета-пиколиновой фракции</a>

Похожие патенты