Способ получения адамантан-4-он-1-карбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
А С 62 06 ИАй ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 03 НРЬОЪЙ(71) Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистическойреволюции(56) 1, Лантвоев В.И. и др, Синтез4-замещенных адамантан-карбоновыхкислот. Некоторые аминоспирты рядаадамантана и их производных, ЖОХ,1976, 12, с, 2361-,2374 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦАИАНТАН- -4-ОН-КАРБОНОВОИ КИСЛОТЫ из адамантакова с использованием азотной кислоты, олеума и муравьиной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, адамантанон растворяют в смеси 61-753-ной азотной кислоты и 25-353-ного олеума при 60-90 С ио затем обрабатывают реакционную смесь 98-100 Х-ной муравьиной кисло11146 Составитель Г,АндионТехред А,Ач Корректор С,Шекмар Редактор В.Петраш Заказ 6699/16 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияадамантан-он-карбоновой кислоты,которая может быть использованав химико-фармацевтической промышленности как промежуточный продукт дляполучения физиологически активныхпроизводных адамантана и кросс-реагентов.Наиболее близким к предлагаемому 1 Оявляется способ получения адамантан-он-карбоновой кислоты, заключающийся в обработке адамантанона избытком 100 -ной азотной кислоты с последующей обработкой образующегося адамантан-он-ола муравьиной кислотыв среде 60 -ного олеума при температуре не выше 20 С. Суммарный выходпо двум стадиям составляется 50 -52% Ц.20К недостаткам данного способаотносятся длительность процесса(2 л на 1 моль адамантанона).Цель изобретения - упрощение и интенсификация способа получения адамантан-он-карбоновой кислоты,уменьшение расхода минеральных кислот, уходящих при обработке в сточныеводы,Поставленная цель достигается тем,,что согласно способу получения адамантан-он-карбоновой кислоты из5адамантанона с ис пользованием азотной кислоты, олеума и муравьинойкислоты адамантанон растворяют всмеси 25 - 35% - ного олеума и61 - 75 - юй азотной кислоты при,60-90 С и затем обрабатывают реакционную смесь 98-100 .-ной муравьинойкислотой. Это обеспечивает сокращение чисча стадий с двух до одной (при сох 72 2ранении сум"арного выхода), уменьшение общей продолжительности процессас 77 до 3 ч, снижение расхода олеумав пересчете на моногидрат более чемв 2 раза и замену 100 -ной азотнойкислоты продажной 61-68%-ной приуменьшение ее количества в 8 раз.Использование более разбавленнойазотной кислоты вызывает необходимость использования более концентрированного олеума и увеличения времени процесса, а также уводит в сточные воды азотную и серную кислоту,что в целом усложняет процесс и необеспечивает поставленной цели.П р и м е р. К смеси 13 мл 72 -нойазотной кислоты и 133 мл 30%-ногоолеума при перемешивании прибавляют12 г адамантанона. Поднимают темпераотуру до 80 С и при этой температуреи интенсивном перемешивании прибавляют в течение 2 ч 50 мл 99,7 -ноймуравьиной кислоты. Смесь выдерживают при этой температуре еще 1 ч,после чего охлаждают и выливают налед. Выпавший осадок экстрагируютхлористым метиленом (Зх.00 мл), экстракт промывают 10%-ным раствором едкого натра (2 ф 50 мл). Щелочную вытяжку подкисляют соляной кислотой дорН 3-5 и экстрагируют продукт хлористым метиленом (2 Х 100 мл). Органический слой сушат безводным сульфатомнатрия, растворитель отгоняют, Получают 8,1 г (52 ) кристаллическогоосадка целевой адамантан-он-каробоновой кислоты. Т.пл. 167-169 С(водный метанол), лит.т.пл. 167169 С,ИК-спектр (КВг), см ;17202500-3200.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает возможность исполь" эования доступных исходных реагентов и может быть осуществлен в производственных условиях.
СмотретьЗаявка
3592921, 19.05.1983
КИЕВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. 50-ЛЕТИЯ ВЕЛИКОЙ ОКТЯБРЬСКОЙ СОЦИАЛИСТИЧЕСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ
ЮРЧЕНКО АЛЕКСАНДР ГРИГОРЬЕВИЧ, ИСАЕВ СЕРГЕЙ ДМИТРИЕВИЧ, НОВОСЕЛОВ ЕВГЕНИЙ ФЕОФАНОВИЧ, ЖАЛНИНА ГАЛИНА ГЕННАДЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 62/06
Метки: адамантан-4-он-1-карбоновой, кислоты
Опубликовано: 23.09.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1114672-sposob-polucheniya-adamantan-4-on-1-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения адамантан-4-он-1-карбоновой кислоты</a>
Способ получения адамантилуксусных кислот
Номер патента: 483393
Опубликовано: 05.09.1975
Авторы: Бутенко, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 61/12
Метки: адамантилуксусных, кислот
...пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Получение 1,3-адамантилдиуксусной кислоты.7 мл 50%-ной азотной кислоты и 45 мл 98%-ной серной кислоты охлаждают до 0 С, вносят 5 г 1-адамантилуксусной кислоты, в течение 0,5 час прикапывают 20 мл 1,1-дихлорэтилена, перемешивают 1 час, поддерживая температуру 10 - 15 С, и выливают в лед. Выпавшую кислоту быстро отфильтровывают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия и перекристаллизовывают из метанола. Выход 86%. Т. пл. 235 - 236 С,Найдено, %. С 66,23; Н 7,67.Вычислено, %: С 66,64; Н 7,99. П р и м е р 2. Получение 3-карбоксиадамантплуксуснойкислоты,10 мл 50% -ной азотной кислоты и 90 мл98%-ной серной кислоты охлаждают до 5 С,вносят 7,5 г 3-адамантанкарбоновой кислоты,в течение 0,5 час добавляют...
Способ регенерации отработанной 20-50-ной азотной кислоты
Номер патента: 1586997
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Андреев, Булгаков, Вишневский, Градов, Долматов, Кандыба, Ласкин, Майоров, Милицин, Пульцина, Сущев, Удалова, Целинский
МПК: C01B 21/46
Метки: 20-50-ной, азотной, кислоты, отработанной, регенерации
...отработанной азотнойкислоты 20 Е-ной концентрации это соотношение равно 1: 110, а для азотнойкислоты 507-ной концентрации оноравно 1;10.50Фильтрат, полученный на стадииадсорбции, представляет собой полностью очищенную азотную кислоту, готовую к повторному использованию настадии окисления нитротолуола.На стадии десорбции веществ изслоя АУ осуществляется селективноеразделение и-НБК и сопутствующих примесей, Зто достигается за счет пере515869вода и-НБК в солевую форму, используя для этого в качестве десорбирующего агента 0,5 - 2,07-ный водный раствор щелочи (ИНОН, ИаОН, На СО илиКОН). Концентрация щелочного десорби-5рующего агента определяется следующими причинами, При концентрациищелочи менее 0,57 концентрация десор бируемой соли п-НБК (а...
Способ получения концентрированной азотной кислоты
Номер патента: 1059023
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Волков, Гарифзянов, Добрынин, Каргин, Марченко, Никитин, Паракин, Смоленцев, Томилов, Чичиров
МПК: C25B 1/22
Метки: азотной, кислоты, концентрированной
...из платины или стеклоуглерода. В католит погружают катод, изго.товленный из нержавеющей стали.На ячейку подается постоянныйэлектрический ток силой 5-50 А.Плотность анодного тока составляетпри этом 5-50 А/дм2 В ходе электролиза аналит и католит охлаждают проточной водопровод. ной водой. Температура процесса 4- 40 ОС. Повышение температуры выше040 С нежелательно, так как усиливается испарение азотной кислоты иэ электролита вследствие ее высокой летучести:, а понижение температуры ниже 4 С не дает каких-либо преиму- о1059023 ществ, но требует применения специальных мер по охлаждению ячейки.Результатом электролиза является концентрирование азотной кислоты в анодном пространстве ячейки. Процесс сопровождается выделением чис того...
Способ совместного получения 5, 6-аценафтендикарбоновой и 6 бромаценафтен-5-карбоновой кислот
Номер патента: 1334646
Опубликовано: 30.08.1994
Авторы: Барашкин, Бондаренко, Гвоздовский, Жеско, Никитина, Новикова, Рассадина, Шигалевский
МПК: C07C 51/10, C07C 63/68
Метки: 6-аценафтендикарбоновой, бромаценафтен-5-карбоновой, кислот, совместного
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-АЦЕНАФТЕНДИКАРБОНОВОЙ И 6-БРОМАЦЕНАФТЕН-5-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТ из производного нафталина с использованием ароматического растворителя и катализатора при нагревании, при выделении целевого продукта подкисления реакционной массы и отфильтровывания полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного нафталина используют 5,6-дибромаценафтен, который карбонилируют окисью углерода при давлении 40 - 80 атм, температуре 80 - 140oС в присутствии в качестве катализаторов галогенфосфиновых комплексов палладия при концентрации палладия 0,01 - 1,0 мас.% в расчете на 5,6-дибромаценафтен, 3,3-6,6-кратного молярного избытка трифенилфосфина по отношению к...
Способ получения 60-80-ной азотной кислоты под атмосферным давлением
Номер патента: 148795
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Алексеев, Алексеенко, Белоконь, Битюцкий, Жанталай, Каганский, Караваев, Мастеров, Сараджев, Скворцов, Сукачев, Штефан
МПК: C01B 21/40
Метки: 60-80-ной, азотной, атмосферным, давлением, кислоты
...3 пара (через змеевики или другим способом) и в испаритель 2 теплоносителя для поддержания в этих аппаратах необходимойтемпературы, которая определяется заданной концентрацией продукционной кислоты. Температура в обоих испарителях при необходимостиможет быть снижена за счет подачи кислорода. Линия подачи паровдолжна обогреваться до температуры на 5 - 10 выше точки росы поступающего по ней водяного пара.В реакционном объеме аппарата 1 протекает реакция образованияазотной кислоты в газовой фазе и окисление вторичной окиси азота, Изаппарата 1 смесь газов поступает в холодильник- конденсатор 4, выполненный из кварцевого стекла, типа труба в трубе, где происходит основной процесс кислотообразования,Охлаждение производят рассолом до...
Предыдущий патент: Способ получения гранулированного суперфосфата, содержащего микроэлементы
Следующий патент: Способ совместного получения морфолина и -нитрозофенола
Случайный патент: Погружной маслонаполненный электродвигатель