Способ выделения перекиси водорода из раствора

.Г ческой ния чис бретение отн ехнологии, С сится к химицелью повышеты и стаби ости перекис из раствора, водорода, ка мещенный фос рт и кетон, ей, процесс й колонне из бо ат поддержании вв кубе колонньа натрия в ко 2 табл,к химической способам носитс тени ода и ем окиси ива 6 ч ты и стабиль да,ы ап кис с о о ическую ли и алюминия рекиси водо- ироды и коли- однозаме), опредеа в частности натрия (ОФН й методике,чес тва добавок фосфат следующ еклянную ьником и ног ли пВ с братным оби мещалина стеклян холод подвеске п ванные трилибо 12 Х 18 Н аст бъ шени ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изов етениям и отнРцтиямПРИ ГКНТ СССР 1(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА ИЗ РАСТВОРА ехнологии, в частности ыделения перекиси водо ионной смеси, получен ения вторичныхЦель изобрете спиртов.ния - повышение чиссти получаемой перетакже увеличениеиспользуемо р ка служб паратуры,в процессе,П р и м е р 1, Катал тивность нержавеющей ста в процессе разложения пе род в зависимости от прдварительно отпассивирообразца металла (либо АД ОТ) и наливали 50 мл казанного в табл,1Отно а раствора к поверхности водорода, выделяемой содержащего перекись новую кислоту, одноза натрия, вторичный спи вакуумной ректификаци дут в, ректификационно нержавеющей стали при растворе, находящемся однозамещенного фосфа личестве 0,5-0,6 г/л. образцов составляло 1 см, На каждыи опыт брали по три параллельные пробирки. Пробирки помещали в водяной термостат, нагретый до 80 С, и вьдерж ли при этой температуре в течение После охлаждения в растворе определяли концентрацию перекиси водорода, а образцы взвешивали и рассчитывали скорость коррозии материала, Стабильность продукта характеризуется изменением концентрации до и после выдержки с образцами. Результаты испытаний приведены в табл.1.П р и м е р ы 2-27. Испытания ,проводили в условиях нричера,1. Основная часть опытов была проведена на растворах, имитирующих изопропиловый пергидроль по ГОСТ 177-77, т,е. Содержащих в качестве органических примесей изопропиловый спирт (ИПС), ацетон и уксусную кислоту (УК), и только отдельные опыты проводились на растворах перекиси водорода,полученных окислением вторичногбутиловогб спирта (ВБС), в которыхв качестве приммесей содержатся ВБС,метилэтилкетон (МЭК),и пропионоваякислота (ПК) или смесь этой кислоты5с УК, Результаты испытаний приведеныв табл.1.Как видно из табл,1, каталитическая активность нержавеющей стали12 Х 18 Н 10 Т в растворе перекиси водорода, не содержащем примесей и добавок(пергидроль марки ОСЧ) в 20 развыше каталитической активности алюминия АД 1 (опыт 1).Технологические примеси и добавки,такие как ИПС, ВБС, ацетон, МЭК, нитрат аммония, имеющиеся , и товарномпергидроле, существенного влиянияна каталитическую активность исследованных материалов не оказывают (опыты 202-4),С увеличением содержания в перекиси водорода карбоновой кислоты резкоувеличивается каталитическая активность материалов, особенно нержавеющей стали. Коррозионная стойкость нержавеющей стали в этих растворах оченьвысока. Скорость коррозии нержавеющейстали составляет 10 З мм/год, в товремя как скорость коррозии алюминиясоставляет 0,86 мм/год (опыты 5-10,14-17)Добавка ОФН к раствору переки.си водорода, не содержащему УК, неоказывает влияния на каталитическуюактивность алюминия АД 1, в то времякак каталитическая активность нержавеющей стали увеличивается при увеличении содержания в растворе ОФН(опыты 11"13).Совместное присутствие в перекисиводорода: УК и ОФН при содержанииОФН 0,5-0,6 г/л снижает каталитичес-,кую активность нержавеющей стали доуровня каталитической активностиалюминия АД 1 (опыты 19, 21, 22, 24,25, 27). При этом, хотя и наблюдается снижение скорости коррозии алюминия до 0,3 мм/год, но продукты коррозии алюминия в виде А 1 РО 2 НО осе-дают на поверхности образцов в видеплотной, довольно топстой трудноудаляемой пленки, На нержавеющей сталиобразования фосфатной пленки не наблюдается,П р и м,е р 28, Результаты испытаний, полученные в лаборатории, были551 подтверждены испытаниями на опытнопромышленной установке, в которойколонна выделения была изготовленаиз нержавеющей стали 12 Х 18 Н 10 Т. Впроцессе получения перекиси водородасодержание в пей УК колебалось от 5до 1 О г/л и количество вводимого фосфата варьировалось в пределах 0,50,6 г/л, Перекись водорода, полученная в этой колонне, была поставленана хранение. Для сравнения была поставлена и перекись водорода, полученная в алюминиевой колонне. Испытания проводили при комнатной температуре в течение 6 мес. Послеокончания испытаний, определяли изменение концентрации перекиси водородаи содержание нелетучих примесей, Результаты испытаний приведены втабл;2.Как видно из табл.2, растворы перекиси водорода, полученные в ректификационной колонне из нержавеющейстали при содержании ОФН 0,5-0,6 г/л,обладают высокой стабильностью пригарантийном сроке ее хранения,Таким образом изобретение позволяет снизить каталитическую активность нержавеющей .стали до уровняалюминия АД 1, но в отличие от последнего не вызывает образования накипина стенках оборудования, что позволяет испольэовать этот материал дляизготовления узла ректификации, что,в свою очередь, приводит к упрощени 1 оэксплуатации, увеличению срока службыоборудования ( в 3 и.более раз) иполучению стабильного продукта повышенного качества,Формула из обре те нияСпособ выделения перекиси водорода из раствора, содержащего перекись водорода, карбоновую кислоту, однозамещенный фосфат натрия, вторичный спирт и кетон, вакуумной ректификацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения чистоты и стабильности продукта, ректификацию ведут в ректификационной колонне иэ нержавеющей стали при поддержании в растворе, находящемся в кубе колонны одноэамещенного фосфата натрия 0,5- О,б г/л.5604 б 7таблицаКаталнтическвя активность н коррозионная стойкостьосновных конструкционньпс материалов в зависимостиот состава растдора перекиси водорода+ 0,6 и/л 13 аНРО 4 Аналогичные результатполучены в растворе,содеркаа 3 ем вместо ВБСНПС и ИЭК вместоацетона. Образцы алечинняАД покрыты плотнымосадком фосфатов Образцы алквинияпокрыты ляотньвчосадком фосфатов Образцы алюминияпокрыты плотнаяосадком фосфатовн15 б 0467 Яопустлопеииесн эсщощСт 17б мес. имое раэ- перекнода по -77 за ,5 Х ЭО,О 2,2 28,1 2 Х 18 Н 10 Т 7,5 3 34 1,0 Составитель Т, Гумеиюкактор А.Огар Техред Л.Серд 1 окова Корректор О,Ципл Заказ 947ВНИИПИ Гос 406 и одписн ственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, 11 осква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 1 бпн водственно-издательскии