Способ получения триалкилсилоксигало-гентитанов

Номер патента: 110915

Авторы: Воронков, Долгов, Орлов

ZIP архив

Текст

. Воронков ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛОКСИГАЛОГЕНТИТАНОВ Заявлено 31 гиая 1957 г. за574004 в 1(ози 1 т открытий при Совете Министрио лелаз изобрете 1 ив СССР чего ооразовявшиися триялкилсилоксигалогсцтитац выделяют персгонкоц реакционной смеси в вакууме. При олярцом соотношении КвЯ 0:ТХ, равном 1, осОвньх продуктом реакции являстся триялкилсилокситригалогецтитан КзсЮТ 1 Хз 1 выход до 96 вв), а при увеличении зтого соотношения выше 2 основным продуктом рсакци являстся бис ГтриялкигСилокси) дигалогсцтитян 1 РзсЮ) Т 1 Х выход 76 - 90,) ).Синтезировнные укязяцным путем триалкилсилоксигялогентитацы могут быть использованы для получения разнообразных моцомсрных и полимерных титяшрсмнийоргаичсских соединений.Прцмер 1. От смеси 97 Л: 10,6 г-хО,.я) гексямети,дисилосаня, 114 Я 10,6 г-моля) четыреххлористого титана и 2 г хлористого а, цомцния В тс 1 сн 11 е трех часов при няг 1 зсвяии отгоцяот при 56 - 58 тримстилхлорсилян, которого образутся 6 г 1941 ). При последующей фракционированной вякуумиой пер- гонке реакционной смеси получпот Единственное известное мономсрное титанкрсмнийорганическое соединсцис - тетракис 1 трихетилсилоксититац) (СНз) з 5101 - было получено взаимодействием триметилсиля- ИОЛ С СТЫРЕХХЛОРИСТЪХ ТИТЯНОХ 3 присутствии аммиака.Ткое известны полимерные титанкрсмцийорганические соединения 1 полиорга цотита носилоксань), получаемые согидролизом оргянохлорсиляцов с эфирами ортотитацовой ки;- лсты.11 редлагастся спосоо пол ения нового класса моцомсрных титанкрсмнийоргацических сосдинений - трилкилсилоксигалогснтитаиов Общей формулы К,сЮ)Т 1 Х , где Х - галогсн, а и = 1 - 2. Способ осцован на реакции расщепления гексаалкилдисилоксанов чстыреххлористым и;и четырехоромистым титаиом, протекающей при иагрсваниц в црисутстви 1 хлорцстого алюминия по схеме: 1 Вз +ТХ, + пауз ЫХ.я при реакции триалотгоястся, посл и Язв- :. Лз 1 О) Г 1 олуч а оп и йс иЛГЯЛОГС 1 С ИЛ и110915 Предмет изобретен и я Оти. редактор И. В, Макаров Объем 0,125 и. ги Тираж 380. Цена 25 кои. Стаидартгиз. Поди. к иеи. 31,111 1038 г. Типография Когзитета по делам изобретений и открьтпй ири Сонете Мииистрон ССС Л 1 оскиги 11 еглиииая, д. 23, Зак. 1830102 г тримстилснлокситрихлортитяна (СНз)заОТС 1 з с температурой кипения 78 - 88 (22 лл рт, ст.), что составляет 70 % теоретического количества, После вторичной перегонки он имеет ,температуру плавления 32 - 33 и температуру кипения 82 - 88 (17 лл рт. ст.).Пример 2. Смесь 293 г (1,8 гмоля) гексамстилдисилоксаиа, 114,0 г (О,б г-моля) четыреххлористого титана и 3 г хлористого алюминия постепенно нагревают до 190 в течение 40 часов. В процессе нагревания вводят еще 2 г хлористого алюминия. При этом отгопястся 128 г триметилхлорсилана (98,57 о) и 73 г непрореагировавшего гсксямсти,1 дисилоксаня. Дяль 11 сйшяя вакуумная перегонка реакционной смеси дает 135 г бис (триметилсилокси) дихлортитапа (СНз) зЯ 01 з ТСз с температурой кипения 122 - 137 (25 лл рт. ст.), т, е, 76% теоретического количества. После вторичной перегонки он имеет температуру кипения 106 в 1 (18 лл рт. ст.); сР 1,115. Г 1 р и м с р 3. Гри трехчасовой перегонке смеси б 3,8 г (0,39 г-моля) гсксаметнллисилоксана, 144 (0,39 г-моля) ТВг, и 0,8 гхлористого алюминия отгонястся 54 г (90,5 триметилбромсилана с температурой кипения 79 - 8 . Г 1 ги дальнейшей впо умной перегонке реакционной смеси образуется с количсстве 1 пыз 1 выходом148 г) тр 11 ме. тилсилокситрибромтитан с температурой кипения 98 - 105 (8 лл рт. ст,), После вторичной перегонки оп имеет температуру кипения 102 - 104" (10 лл рт. ст.) и тлшсрятуру кипения 32 - 34 . с 4 о 1 807 Способ получения триалкилсплоксигалогснтитанов оощеи формулы (КзЯО) ТХ, где Х - галоген, я п=1 - 2, отличающийся тем, что гсксяалкилдисилоксян нггрсвяют с чстыреххлористым илп четырехбромистым титаном в присутствии хлористого алюминия.

Смотреть

Заявка

574004, 31.05.1957

Воронков М. Г, Долгов Б. Н, Орлов Н. Ф

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08, C07F 7/28

Метки: триалкилсилоксигало-гентитанов

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-110915-sposob-polucheniya-trialkilsiloksigalo-gentitanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилсилоксигало-гентитанов</a>

Похожие патенты