Способ выделения ниобия из растворов комплексных фторидов

(31) М.Кп.з С 01 С 33/00 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийОпубликовано 0703,83. Бюллетень Мо 9Дата опубликования описания 070383 е цсВ.Г. Береэюк, Л,И, Ушакова, Г.Г. Касимов, -;сА.М. Касимов, И,И, Ничкова, В.И. Аксенов " ".;, 6 /и Ю.П. Величенко.,% .гсУральский ордена Трудового Красного Знамениполитехнический институт им. С.М. Кирова(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ ИЗ РАСТВОРОВ КОМПЛЕКСНЫХ ФТОРИДОВИзобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к гидрометаллургическим способам выделения комплексных фторидов ниобия из водных растворов.Известны методы концентрирования ниобия и отделения его от примесей 1. Но практически при любых технологических операциях (экстракция, ионный обмен, кристаллизация и т.п.) малые концентрации ниобия (0,2 г/л и менее) сбрасывают со слив- ными водами и утилизировать их не удается.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения ниобия дробной кристаллизацией комплексных фторидов 23 Недостатками способа являются высокая остаточная концентрация ниобия после окончания процесса кристаллизации, загрязнение окружающей среды токсичйыми соединениями ннобия, низкая удельная производительность процессов выпаривания и кристаллизации при малом содержании ниобия в растворе, высокий удельный расход энергии на осуществление процесса выпаривания растворов.Цель изобретения заключается в снижении потерь ниобия прй извлечении из растворов с содержанием менее 0,2 г/л, сокращении потерь ниобия со сливными водами, что способствует более полному использованию минерального сырья и исключение попадания токсичных ниобийсодержащих соединений в природные водоемы.Поставленная цель достигается продуванием сжатого воздуха через низкоконцентрированные (0,2 г/л ниобия и менее) растворы, содержа" щие комплексные фториды ниобия, Диапазон рН максимального извлечения ниобия (практически 100) составляет 5,0-9,0. При продувании воздуха через раствор в этих условиях вследствие гидродинамических факторов образуются зоны, пересыщенные по ннобию, что приводит к обра зованию центров кристаллизации вследствие наличия полимеризованных форм ниобатов и выпадению ниобийсодержащего осадка.Наличие в растворе минеральных солей (3,0-10,0) Или органических катионоактивных соединений (0,51 оогг 47 формула изобретения Составитель В. БереэюкРедактор Л. Утехина Техред А.Бабинец Корректор Е.,Рошко Эаказ 1713/8 Тираж 4 б 9 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2,0 г/л) приводит к интенсификации процесса (происходит более быстрое образование зародышей кристаллов и значительно ускоряется образование осадка). Получающиеся при этом осадки можно использовать 5 беэ дополнительных операций по их очистке. Большее количество солей и органическйх добавок приводит к образованию более загрязненного продукта, хотя извлечение остается 10 максимальным.П р и м е р 1Ниобнйсодержащий раствор объемом 1,0 л с концентрацией КЖОР - 0,18 г/л, рН5,0 продували сжатым воздухом в течение 15 30 мин. Расход воздуха - 0,5 л/мин. В результате образовался зернистый осадок. Степень извлечения ниобия составила 100.П р и м е р 2. В ниобийсодер- р жащий раствор объемом 0,5 л с концентрацией К % Р - 0,2 г/л, рН щ5,2 добавляли йри температуре раствора 90 фС соль ИаС 1 (0,1 моль/л) . Время продувки - 10 мин. Степень извлечения ниобия в осадок составила 98,9%.П р и м е р 3. В ниобийсодержа" щий раствор объемом 0,5 л с концентрацией КМЬГ - 0,18 г/л, рН8,5 добавлялй при темпераТуре раствора 90 фС алифатическне амины АНП"2 (С 1 НИН НС 1) (0,25 г/л) . Время продувки воздухом - 1 мин, Степень извлечения ниобия 100.1Технико-экономическая эффективность способа состоит в снижении потерь ценного металла и энергозатрат. 1. Способ выделения ниобия иэрастворов комплексных фторидов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения потерь ниобия приизвлечении иэ растворов с содержанием менее. 0,2 г/л, процесс ведутпродувкой воздуха через растворс рН 5,0-90, содержащий минеральные соли или органические катионоактивные соединения,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что раствор содержит 3-10 г/л минеральных солей или0,5-2,0 органических катионоактивных соединений.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Химия и технология редких ирассеянных элементов. Под ред.К.А. Большакова т. 1, М фВысшаяшколаф, 1965, с. 2532. Зеликман А,Н.1 Крейн О.Е.,Самсонов Г.В. Металлургия редкихметаллов. М., фМеталлургияф, 1978,р. 180-181 (прототип).