Способ получения 2, 3, 5, 6-тетраметилфенола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1058965
Автор: Голоунин
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНРЕСПУБЛИН П С 07 С 39/67 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ЕТЕЛЬСТ ОРСКОМ К Ав ческого соединения в присутствиикатализатора при повышенной температуре и давлении, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода, 1-иод,3,5,6-тетраметилбенэол и щелочь в молярномсоотношении 1:12,5-26 нагреваютпри температуре.240-275 С и давлении1 е 107 Па в присутствии катализатора,состоящего иэ ме 11 и и бромной медив массовом соотношении 1:1, взятогов количестве 75-100 мас.3 по отношению к количеству 1-иод,3,5,6 тетраметилбенэола, в атмосФереазота.(54)(57) СП 0 С 0 Б П 0 ПЕИИ 8 2,3,5,6 ТЕТРАИЕТИЛФЕНОЛА из алкиларомати 01058965Заказ 9703/23 Тираж 418 ПздписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП ффПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения 2,3,5,б-тетраметилФенола,который применяется как промежуточный продукт при синтезе антибактерицидных и антифунгицидныхпрепаратов,. антиоксидантов, а также как соинициатор полимеризации.Известен способ получения 2,3,5,б-тетраметилфенола путем нагреванияпентаметилфенола с Фенолом при375-500 С и давлении 30-125 атм.Получают смесь полиалкилфенолов.Выход 2 3 5,б-тетраметилфенола менее 4Однако данный способ малоэффективен для получения именно 2,3,5,6 тетраметилфенола.Известен способ получения 2,3,.5,6-тетраметилфенола путем алкилирования Фенола метанолом в присутствиикатализатора окиси алюминия при250-5000 С. Выход 2,3,5,б-тетраметилФенола 15 от теоретического.Однако по указанному способуцелевой продукт получают также снизким выходом,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемым результатам является способполучения 2,3,5,б-тетраметнлфенолаалкилированием 3,5-ксиленола метиламином при 475 С и давлении 17 атм.Получают смесь метилфенолов. Выходцелевого продукта составляет 50(3).Недостатком данного способа является низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - увеличениевыхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,3,5,6-тетраметилфенола нагрева" нием 1-иод,3,5,6-тетраметилбензола со щелочью в молярном соотноше" нии. 1:12,5-26, температуре 240-275 С0 и давлении 1 10 Па в присутствии катализатора, состоящего из меди и бромной меди в массовом соотношении 1:1 взятого в количестве 75- 100 мас., по отношению к количеству 1-иод,5,б-тетраметилбензола, ватмосфере азота.Реакцию целесообразно проводитьв омедненном стальном автоклавев течение 4-6 ч и очищать целевойпродукт путем горячей Фильтрациичерез слой окиси алюминия и кристаллизации иэ углеводородов. Выходцелевого продукта 40-95 от теоретического.10 П р и м е р 1. В стальном автоклаве 10 г (0,0384 г-моль) 1-иод 2,3,5,б-тетраметилбенэола нагревают в присутствии 5 г медного порошка, 5 г брсмида меди и 200 мл 2015 ного раствора едкого натра при 240 С,давлении 110 Па в токе азота. Выделяют 2,3 г (40 от теоретического) 2,3, 5,б-тетраметилфенола,Тщ 116-117 С.П р и м е р 2. В стальной автоклав помещают 26 г (0,1 г-моль)1-иод,3,5,6-тетраметилбензола,заливают 800 мл 10-ного раствораедкого натра. Автоклав продуваютазотом и создают начальное давление 1 ф 10 Па, а затем нагревают при275 С в течение 6 ч. После обработски реакционной смеси выделяют 10,8 г(72 от теоретического) 2,3,5,б-тетраметилфенола, Т 116-1170 С.П р и м е р 3. В омедненный стальной автоклав помещают 26 г(1). Автоклав продувают азотом исоздают начальное давление 1107 Па.В течение б ч нагревают при перемешивании при 250 С. Реакционную смесь40 отФильтровывают, Фильтрат подкис- .ляют раствором соляной кислоты, осадок отделяют и промывают водой донейтральной реакции. Осадок растворяют в петролейном эфире и фильтруют45 в горячем состоянии через окись алюминия. После кристаллизации получают 14, 3 г (95 от теоретического)траметилфенола, Тяф117 С,
СмотретьЗаявка
3432357, 03.03.1982
КРАСНОЯРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ГОЛОУНИН АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 39/07
Метки: 6-тетраметилфенола
Опубликовано: 07.12.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1058965-sposob-polucheniya-2-3-5-6-tetrametilfenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 5, 6-тетраметилфенола</a>
Предыдущий патент: Способ выделения метанола
Следующий патент: Способ осушки ацетона
Случайный патент: Устройство для измерения действующего значения переменного напряжения