Способ выделения соласодина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. .СЯ) 5ГОСУДФРСТВЕНКЬ 9 КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕН АВТОРСНОМУ СЕИД 1 ВВУ:егламент Чимкентгламент на цроетодом прямогодов в траве паснтский ХФЗ,лыэина Г.С. Фарм. журн 4,л. С(71) Всесоюзный научно-исследователь, Промышленный реский институт лекарственных растений. изводство соласодина м(56) 1. Рекомендации по возделыванию 1976паслена дольчатого, М., ВИЛР,Союз. Сц 1 аг Н,.К Регпапйег К,Вэлекраспром, 1982. . ЗаЫ Р.К.-Хпйхап Лоогпа 1 ой Ехрегшеп 2. Панина В,В Демьянова Г.М.,Та 1 Во 1 ояу ч, 19, 1981, р, 1205-1206.Кузовкова Р,И, н др, Растительные ре- . 17. Чап е 1 йег М.З. Яе. Роой Ая.,сурсы, 1974, т. Х, с. 385-389.. гас., 1984, ч. 35, р. 487-499,3. Патент РНР В 52912,.18. ОСТ 64-4-118 83,кл. С О 78, 1968, ; 19, .Авторское свидетельство СССРПатент ВНР .В 150458, , .11 1150940, кл. С 07.3 71/00, 1983.к 0 7 С 6, 1961.. 20. ТУ-6-25983.(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СОЛАСОДИНА5. Авторское свидетельство СССР (57) Изобретение касается производстваВ 144853, кл. 12 р 13, 1960. . стероидов, в частности выделения со. б. Патент ВНР, В 155441, . в :. ласодина из силосованного сырья паскл. 12 о 25, С о 7 С 6, 1968.:лена. Цель - увеличение выхода, упро . ф 37.Патент Бельгии 9 814177, . щеяие процесса и снижение его себесто- фаевькл. А 61, С О .7 я, 1974. , имости. Для этого силосованное сырье8, Патент Франции М 2277820, (трава паслена дольчатого) обрабаты- Щкл. С О 7 е 167/40, С О 7 С 173, . :вают 9-12%-ным раствором щеточи и на 1" фС О 7 О, 1974. ": ревают подачей острого или глухого па- ф,.ра для кипения смеси в течение 0,59, Патент Англии.В .1405392, ; . : 1,5 ч, Затем ведут экстракцию.ксилокл. С О 7 3 71/00, С 0 7 8, 71/00 . лом, упаривание, очистку и Фильтрацию1977. ,экстрактов с последующей экстракцией10. В 3510400, , ; целевого продукта .уксусно-нзопропа- ывкл. С С, 1970.:. нольной смесью и осаждением аммиаком ай11. свидетельство .СССР ; Эти условия повышают на 7-10% выходФ 2598 07 С, 1969. .,(61,1%) целевого продукта при сокраВ., Городецкий Л.Т." : щении продолжительности процесса вдр. - Хнм. фарм, жур" . 1,61,8 раз и его себестоимости вс. 34-35., в : 1,5 раза. б табл.19 171064 20 Продолжение табл. 6 Белого Белого Белого Светло-кранового. Белого Труднорастворим Трудно Трудно Трудно Труднорастворим растворим растворим растворим 98 97,597,5 97,5 4 ф 1 4,2. 4,0, 4,1 а,2. 0;5 0,5 0,6 0,6 0,5 Нет Нет Нет Нет Нет 197-198 200-202 199-201 196-198 196-198Не инт.Рве Не янт,"л" Не янт.еле Не ннт."в" Не нв 1,"л" 9 ; Соответ- Соответ- Соответ- Соответ- Соответствует ствует, ствует ствует ствует Составитель И. ФедосееваТехред А,Кравчук Корректор А.Обручар Редактор Е, Хорина Заказ 311 ; Тираж. , Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и от 11 рытиям при ГКЯТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101"но к способу выделения соласодина иэ,снлосованногосырья паслена.5Большинство известных способов получения соласодина относится .к способам. его выделения из высущенного.рас-,тительного сырья, в котором основноеколичество соласодина всегда находится в связанной форме в виде гликоалкалоидов 1 и 2. Первой стадией из-,вестных сйособов является экстракция.гликоалкалоидов с последующим их гидролизом до агликона соласодина 13-18 5. недостатками указанных способов.являются многостадийность, трудоемкостьстадии гидролиза, необходимость.применения специального. оборудования, устоичивого.к тной коррозии, использование больших количеств органических растворителей и химических реактивоц.В связи с внедрением новой технологии консервирования сырьяпутем силосования зеленой массы паслена, в процессе которого происходит биологический (ферментативный) гидролиз глико-.алкалоидов 19, для промышленного получения соласодина стали использоватьсырье с высоким содержанием "свобод-,ного" соласодина, Появление новоговида" сырья сделало возможным разра-,ботку более эффективного способа полу"чения соласодина. Известен способ получения соласодина из силосованногосырья паслена, в котором используютизвестный способ 11 с тем отличием, что из него исключена стадия кислотного гидролиза, так как ее необхо-.40димость для данного вида сырья с очевидностью отпала,171056 Таким образом, наиболее близкий к ."изобретению способ заключается в обра 45 . ботке силосованного сырья изопропиловым спиртом при кипячении,нейтрализа,ции и подщелачивании реакционной массы при нагрввании, отгонке изопропнло-вого спирта, экстракции ксилолом,очистке ксилольных экстрактов, упаривании ксилола, извлечении соласодина. "гуксусно-изопропальной смесью с после дующим осаждением аммиаком 20 .Укаэанный способ обеспечивает не 55 достаточно высокий выход целевого продукта, процесс длительный, высокий расход растворителей (изопропиловый слирт) и химикатов (щелочь, кислота). 4Цель изобретенияразработка усо-,вершенствованного.способа вьделениясоласодина из силосованного сырья паслена, обеспечивающего повышение выходацелевого продукта, упрощение технологии, сокращение расхода растворителей,уменьшение трудозатрат и себестоимости продукта.Согласно изобретению высушенное измельченное силосованное сырье обрабатывают раствором 9-12 Е-ной щелбчи,реакционную смесь нагревают острымнли глухим паром, обеспечивающим кипение смеси в. течение 0,5-1,5 ч. 11 осле щелочной обработки соласодин извлекают .из реакционной массы ксилолом,или другим органическим растворителем,не смешивающимся с водой и устойчивымк действию щелочи. Ксилольные экстракты упаривают, очищают ективированнымуглем и фильтруют. Способ по сравнениюс прототипом позволяет значительноупростить технологический процесс засчет сокращения количества и продолжительности.операций (см, табл. 1 и2), что в. конечном итоге влияет наувеличение выхода соласодина с 61, 1цо 71 Х, Это достигается за счет прямой эксэракции соласодина иэ сырьяксилолом, -которая возможна в результате щелочной обработки сырья в оптимальных условиях, Результатом такойобработки являются необходимая мацерация сырья, разрушение пигментов, ко-.агуляция белков, смол и других баластных веществ, перевод их из растворимой формы в нерастворимую, что позво-"ляет исключить предварительную экст"ракцию гликоалкалоидов изопропиловымспиртом, сократитьрасход щелочи, значительно повыситьпроизводительностьтехнологической линни, уменьшить труцовые и энергетические затраты (см.табл. 3), Сокращению трудозатрат и умень=шению количества активированного угляРспособствует такжеизмененИе последова-тельности операций по упариванию иочистке ксилольных экстрактов,Оптимальность концентраций щелочиподтверждена данными табл. 4, из которых следует, что при использованиищелочи в концентрации 9"12 Х наблюдает-,ся максимальный выход целевого про-дукта (70,6-71,53). При снижении до 83и менее уменьшается выход целевогопродукта, а повышение концентрациидо. 14-, 25 Х не. дриводит к улучшению ус"15:1710564Для. достижения цели изобретения су-. ливают равное количество водной укщественную роль играют и температур: сусно-изопропанольной смеси (в соотно ные условия щелочной обработки сырья.; шенин 3: 1: 1), перемешивают 20 мин и(см. табл. 5). Острый и глухой пар после расслоения Паз отделяют и соби- обеспечивают одинаковые температурные:5 рают нижний водный слой. Экстракцию. условия (кипение .9-122-ной щелочи йро-. соласодина водной уксусно-изопропаисходит при 102-103 С) Однако .воздей- нольной смесью проводят дважды. Полуствие острого пара на мацерацию и:пе- ченные экстракты объединяют, осветляремешивание растительной массы:болев ,ют 0,6 кг активированного угля, отэППективно .что способствует лучшеиу: . Пильтровывают через двойной, бумажныйо ,выделенйю целевого продукта, "фильтр, охлаждают до 10 С и осаядаютП р и м е р 1 Аппарат емкостью. основание соласодина концентрирован 60 л, снабженный кижним словам,.ме-. ным,раствором водного аммиака при рН шалкой, паровой. рубашкой, обратным,". : среди 8,9-9,0 при постоянном .перемеши:холодильннком, .заливают 8 л 9-нойвании, Осадок на фильтре .промывают ЯаОН, загружают при постоянном пере- . холодной водопроводной водой,5.л.мешивании 4 кг измельченного силосо-" до отрицательной реакции на ацетатванного сырья1-2 мм) с содержанйем. ион в промывной воде, тщательно отжи-соласодина 1,02 Х (к методу препаратив мают от воды, оцределяют в продуктеного выделения) и степенью биологи содержание влаги и кипятят в шестического .гидролиза 75,5 Х и тщательнообъемах 603-ного изопронилового спиртаперемешивают. Полученную массу обра-. в течение 30 мин. Затеи добавляют кбатывают глухим паром через даровую. смеси 203-ный раствор ЮаОЫ по тропеорубашку аппарата и кипятят в течение.: 25 лину 0" и кипятят еще 30 мин. Смесьо1,0 ч при температуре в массе 102:охлажцают, выдерживают.при 15 С. Очи-.103 С, К пропаренйому охлажденномущенный соласодин отжимают, промываютдо 55 - 600 С сырью приливают 12 л,": одним объемом 202-ного изопропанола иксилола. Экстракцию соласодина про: . сушат при 80 С. Получают 28,8 г солао .водят при постоянном перемешивании.:;:.30 содина и анализируют. по ТУ-259 при 60 - 65 С в течение 30 мин. После 83 Результаты анализов представленыотстаивания реакционной массы в тече. в табл, 4 и 6. Выход соласодина изние 15 мин с помощью вакуума через " . сырья составляет 0,6 Е (к методу преверхний люк с использованием шланга- , паративного выделения).с грибком отбирают 9,5 л ксилольного П р и м е р 2. Аппарат емкостью .экстракта в сборник,В аппарат снова.- 60 л, снабженный нижним сливом, мешал 35ф приливают 10 л свежего ксилола и про- . кой, паровой рубашкой, обратным холоводят вторую экстракцию, аналогичную дильником, заливают 8,0 л 10 У.-нойпервой (С = 60-65 С) в течение 30.мин, ИаОН, загружают при постоянном переПосле отстаивания реакционной массы 40 мешивании 4 кг силосованного сырьяв течение 15 мин отбирают 9,5 .л кси: : (9 1 - 2 мм) с содержанием соласоди-,лольного экстракта и объединяют с цсбр-. на 1,02 % (к методу препаративноговым экстрактом, В аппарат снова: йри-.: . вьделения) и стеиенью биологическоголивают 10 л свежего ксилола и прово- : . гидролиза 75,5 Х и тщательно перемешидят третью экстракцию, увеличивая:вре. вают, Далее обработку сырья, экстракмя экстракции до 1 ч. После отстаиВа-цию и выделение соласодина проводят,ния реакционной массы в течение: как в примере 1.15 мин отбирают 9,5 л ксилольново., - Получают 29,09 г соласодина и анаэкстракта и объединяют с двумя йеРВь 3" лизируют по ТУ 64-6-259-83 . Результатыми ксилольными экстрактами. Объеди-.,. анализов представлены в табл. 4 и 6.ненные ксилольные экстракты уйариваю . Выход соласодина из сырья составляетпод вакуумом при 90-100 С .на ИР,;до 71,3 Х (к методу препаративного выде-ообъема около 0,75-1 л, Упаренный,- . ления), .лольный экстракт осветляют при пеРе ": . П р и м е р 3. Аппарат емкостью мешицании 0,3 г активированного угля, . 4 л, снабженный нижним сливом, мешал55отПильтровывают через слой бязи с. :; . кой, обратным холодильником, загрузиПильтровальной бумагой. К.получекноому. .ют 300 г измельченного силосованногоосветленному ксилольному экстракту эсырья паслена (9 1-2 мм) с содержаниямиделительной воронке емкостью 5 л .при- . соласодина 1,093 и степенью биологи17105648ческого гидролиза 77,9 , заливают нием соласодина 1,05 Х (к методу препа ил 10 Х-ной ИаОН и тщательно пере-. ративного. выделения) и степенью биоломешивают, Полученную массу обрабатыва- гического гидролиза 77,2 Х, заливают . ют острым паром через нижний слив до . 600 мл 10 Х-ной ВаОН и тщательно петемпературы 102-103 С в массе н тече- ремешивают. Полученную массу кипятято .5ние 1 ч. К охлажденному до 55 С пропа. в течение 1 ч при температуре в масренному сырью приливают 900 мл ксило- се 102-.103 вС Далее обработку сырья, ла. Далее экстракцию и выделение сола экстракцию и выделение соласодина просодина проводят, как в примере 1. 10 водят, как впримере 1,Получают 2,35 г соласодина и ана- Получают 2,26 г товарного соласодилизируют по ТУ-6-259 83. Везульта- на и анализируют по ТУ-6-254-83. ты анализов представлены в табл. 4 и Результаты анализов представлены в 6, Выход: соласодина из сырья состав- . табл. 4 и 6. Выход соласодина составляет 71,8 Х (к методу препаративного 15 ляет 71,8 Х.выделения), П р и м е р 7. Аппарат емкостью 4 л,П р и м е р 4. Аппарат емкостью снабженный нижним сливом, мешалкой, 60 л, снабженный нижним сливом, мешал обратным холодильником, загружают кой, паровой рубашкой, обратным холо г измельченного силосованного дильником, заливают 8,0 л 12,-ной .20 сырья паслена (9 1 - 2 мм) с содержа- ИаОН, загружают при постоянном переме- нием соласодина 1,05 . (к методу препашиванни 4 кг силосованного сырья ративного вьщелення) и степенью био- (9 1-2 мм) с содержанием соласодина , логического гидролиза 77,2 , залива,02 Х (кметоду препаративноговыделе- - ют 600 мл 10 Х-ной КаОН и тщательно ния) и степенью биологического гилуоливаб переманивают, полученную массу кипятят 75,5 Х и тщательно перемешивают. Далее : в течение 1,5 ч при температуре в обработку сырья, экстракцию и выделе- массе 102 -.103 С. Далее обработкуо ние соласодина проводят, как в приме-. сырья, экстракцию и выделение соласоре 1. дина проводят, как в,примере 1.Получают 29,17 г соласодина и ана-. 30 Получают 2,25 г товарного соласоди" лизируют по ТУ-6-259-83 в Результа на и анализируют по ТУ-4-254-83. ты анализов представлены в табл. 4 и Результаты анализов представлены в 6. Выход соласодина из скрья состав- табл. 4 и 6. Выход соласодина состав ляет 71,5 Х (к методу препаративного ляет 71,8 .вьщеления) . П р и м е,р 8 (по способу прототиП р и м е р 5, Аппарат .емкостью па).4 л, снабженный нижним сливом, мешал- Колбу. емкостью 5 л, снабженную обкой, обратным холодильником, загружа- ратным холодильником и мешалкой, загют 300 гизмельченного сипосованного ружают 300:г измельченного силосовансырья паслена (9 1 - 2 мм) с содержа 40 ного сырья паслена (9 1-2 мм) с со нием соласодина 1,05 Х (к методу препа- держанием соласодина 1,13 Х (к методу ративного выделения) и степенью биоло- препаративного вьщеления) и степенью. гического гидролиза 77,2 Х, заливают гидролиза 74,3 Х, заливают 900 мл 80 Х мл 10 -ной НаОН и тщательно пе-ного изопропилового спирта и кипятят ремешивают. Полученную массу кипятят 45 в течение 1 ч на водяной бане. Затем в течение 30 мин при температуре в колбу с содержимым охлаждают и прилимессе 102-103 С. Далее обработку сы.- вают 300 мл ЗОХ-ного раствора НаОН рья, экстракцию и выделение соласоди- до рНне ниже 13 (по индикатору тропена проводят как в примере 1. олину "0", добавляют 300 мл водопроПолучают 2,25 г товарного соласоди" водной воды, тщательно перемешивают и на и анализируют по ТУ-6-254-83. кипятят 30 мин. Далее проверяют рН Результаты анализов представлены в среды, После этого проводят отгонку табл. 4 и 6. Выход соласодина состав- изопропилового спирта,По окончании ,ляет 71,5 . отгонки изопропанола массу охлаждаютП р и м е р 6. Аппарат емкостью 5 до 50-55 С и приливают 900 мл ксилола, 4 л, снабженный нижним сливом, мешал- Экстракцию проводят при 50-55 С при кой, обратным холодильником,. загружа-. постоянном перемешивании в течениеют ЗОО г измельченного силосованного ., 2.ч.Послеотстаивания иразделения фаз всырья паслена (9 1-2 мм) с еодержа-, течение 15 мин спомощью вакуума отбирают64 9 17105 850 мл ксилольного экстракта, Анало-.гично проводят еще две ксилольные экстракции, Объединенные ксилольные . экстракты осветляют 1 г активированно 5 :.го угля, перемешивают, отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают дважды по 0,5 л водопроводной водой от остатков щелочи и упаривают под раку- умом при 90-100 С на ИРдо объема 10 57 мл. Кубовый остаток экстрагируют в делительной колонке на 0,2 л равным количеством водной уксусно-изопропанольной смеси (в соотношении: 1: 1) при неремешивании в течение 20 мин После расслоения используют нижний водный слой. Экстракцию соласодина водной уксусно-изопропанопьной смесьюповторяют дважды, Полученные кислые . экстракты объединяют, осветляют. 0,6 г.20 активированного угля, отфильтровывают через бумажный. фильтр, охлаждают до 10 С и осаждают основание соласодинаоконцентрированным раствором водного аммиака при рН среды 8,9-9,0 и посто янном перемешивании, Суспензию выдер- . живают менее 1 ч при 15 С. Осадок отофильтровывают через фильтр, состоящий из слоя бязи и бумаги, прожвают хо. лодной водопроводной водой (около. 30 100 мл) до отрицательной реакции на ацетат-ион в промывной роде, тщатель-: но отжимают остаток воды, определяют в продукте содержание влаги и прово- . дят очистку соласодина, как в примере 1.Получают 2,07 г товарного соласодина и анализируют по Ту-6-259-83. Результаты анализов представлены,в табл. 4 и 6. Выход соласодина от 40 сырья составляет 61,1 Х (к методу препаративного выделения). Использование предлагаемого спЬсо+ ба но сравнению с известным обеспечивает следующие преимущества:увеличение выхода соласодина из сырья в среднем 7 - 10 Ж;- сокращение продолжительности технологического процесса получения соласонидина эа счет уменьшения коли чества и продолжительности операций, в 1,6-1,8. раза;снижение энергетических и трудовых затрат;экономия растворителей (изопропиловый спирт) и химикатов (щелочь, серная кислота);упрощение аппаратурной схемы производства соласодина. Все это позволяет снизить себестоимость соласодина в 1,5 разаФормула изобретенияСпособ выделения соласодина из силосованного сырья травы паслена дольчатого путем щелочной обработки сырья в условиях нагревания, зкстракции ксилолом, очистки ксилольных извлечений, фильтрации, упарки, последующей экстракции целевого продукта уксусноизопропанольной смесью с последующим осаждением аммиаком, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения технологии и снижения себестоимости соласодина, в раствор 9-127,-ной щелочи добавляют при перемешивании сы" рье и нагревают смесь путем подачи острого или глухого нара, обеспечивающего кипение смеси в течение 0,5- 1,5 ч, а полученные ксилольные экстракты сначала унаривают, а затем очищают и фильтруют.12 1710564 Таблица 11Длительность операций технологического процесса выделениясоласодина из сырья паслена по предлагаемому способу и.прототипу (лабораторные опыты, навеска 300 г) В Операцияи/и Длительность операции, ч по прототи- по изобрепу тению Фазам335 Ю1 Экстракция и мацерация растительного сырья изопропанолом, включаязагрузку сырья, приготовление80 Ж-ного изопропанойа, заливку.растворителя, выход на режим,экстракцию растворителем 2,0 0 Охлаждение экстракционной смеси, нейтрализация, подщелачиваиие, добавление воды, выход на режими прогревание 1,5 3 Отгонка изопропилового спирта из массы 0 3,0 4 Щелочная обработка сырья: заливка раствора щелочи, загрузка сырья, перемешивание, .пропаривание сырья 0 2,0 2,0 5 Первая экстракция ксилолом 0,5 6 Вторая экстракция ксилолом 2,0 0,5 1,0 7 Третья экстракция ксилолом 2,0 8 Объединение ксилольных экстрак тов 0,5 0,5 9 Осветление экстрактов активированным углем, прокивка водой и , фильтрация 2,0 10. Упарка объединенного ксилольного экстракта 3,0 3,0 11 Осветление кубового остатка активированным углем, фильтрация12 Извлечение соласодина уксусно-изопропанольной смесьюосаждение технического соласодина аммиаком,очистка технического соласодина дотоварного соласодина 8,0 8,0 16,5 Итого 26,013 1710564 а блицаСравнительная длительность начально стадий технологий по предлагаемомуспособу, прототипу и базовому, объекту . 2,г%ФаФа эайе фаф еа вйеЮйюЕФейфеевЮЮа Еейгю Длительность. операций, ч окаэатель сравнения етение : Базовый Прототип; объектвременна методика омышлый рег 35 66 ключая внесейиа НС 2- Гид выхиз сырья на режим 2 6 Нейтрализация массы щелочью, перегрузка массы в экстрактор для подщелачивания акции,.включая загрузку и 4 Подготовка с ливку растворопариваиие сыр е массы, включая загрузкуение массы, заливку"воды,м Подщелачиванщелочи, кипя выход на режи 3Ю ееВ ее ФеаеэЕЮ Ю а ЕЕЮ ВФЕе Отгонка изопропа (включая крепког а из экстракт. слаббго) 1 3 Ито 3 Последующие технологические операции, . за исключение очистки ксилольных экстрактов активированным. углем, соласодина для предлагаемого и базового способов а (1)Методика проведения опытов повыдедению соласодинаго, Чимкентский ХФЗ., 28.04.8 б. . ,(2)Промышленный регламент на производство соласодиназа гликоалкалоидов в траве паслена дольчатого, Чим следовательности олучения товары ичны,силосованно ал из пасл ом прямого гндроли",кий ХФЗ, 1983м кен 1 Экстракция и иизопропанолом, - - рья,.приготовлзаливку в аппа экстракцию рас церация с включая з ние. раств ат, выход ворителем 8 Ожруэку.;сыитепя, его а режим1710564 Таблица 3 Сравнительные показатели зффективности технологий Показатель сравнения Изобретение Прототип 8,9 42,5 . 3,0 735,82 Производительность технологической линии (копичество загрузок в 1 сут) 7-8: юе еюе еееюе ЕюеюеюеюаюеМюееаюе Е еюеюе ееееееэеюаюаюеюеюеюаюеюеюа юеееюеюеюееЕюаюаюеюае еюаюее 3 Себестоимость содина, руб, 430,63 442,14 1 кг солаеюэюе е еюее ееюэею юеюаюеюеэаюеюеюМеюаюеюеюеюеееееюеюеюеюеюеюаюэееюэеюеюе аюэБез учета сокращения трудовых и энергетическихзатрат.г Таблица 4 Сравнительные данные выхода соласодина из силосованного сырья од товарногоасодина КонцентраЦия МаОН,тепень биологического идролиза, %К% а Содержание соласо сырье, %. кгюе ееееюе бодного к содеранию вырье г г 1,О 1,0 9 10 10 12 9 1,0 1,0 5 . б 6. 8 7, 14 8 Аммиак 25(прототип)эеюеюеюеюе ом препаративного выделения.8), разработанный для сырьяьно завышает дейСтвительное одина в сырье определяли метотем, что метод ОСТ-118-83(ки (несилосованного), значителодина в силосованном сырье.ческого гидролиза определялиье "свободного" сойасоднна к о отношению содержбщему соласодину,я 1 Расход растворителей имикатов (в кг на 1 кгсоласодина);Изопропиловый спиртКаустик (100 %),Кислота серная (100 %)Вода .питьевая 4,0 0,3 4,0 4,0 4,0 4,0 Содержание солаЭто объясняетсяестественной сушсодержание сола. Влияние температурных "условий обработки исходного сырья щелочьв на выход .целевого. продукта .(навеска ЗОО г сцфьй)7 ф 2 2 в 2 102-103 типу 1,13 74,3 2,0ЕЕ аЕЕЮЮ 4 ФЮ ЕФ Е ФЕФЮ л Соответствие качает силосоваикого сирии Т а асодииа е получекиого ио-технической докумеитации . Биеииий вид Поролон от белого до Белого светло-кремневого цвета го Белого руд но Труднорастворим растворим о растворим в ТрудиофоРие. раств ас творит ель 98 . 98 е меиее 96,011;О 6 иесь соласодииа,.Не ба 1 ае 2,О. О Н 6 Примесь диосгеиииа ЛчтНе Не бойее 69 198 196 19 2 202 в пределах 201-20двух грвдусм)Температура плавлении,оС Не иитевсивкее эта- Не иитлова Ффффф, 6 фб"е,6"вф, ами еэ м Не иит.е 8 Окраска хлороормеиио раствораЬе 9 Соответствие НТ Соотству в Соответ- Софт вует ст;и/П. ностьработк Содериаиие соласов пересчете ка сухнелестно, 2 емператув мас, фс иих показателей Соловаиивм иеормат 6-6 ж 9 8 й (2 О тепе иоло еско гидро ыход товарого соласо еина .
СмотретьЗаявка
4814291, 13.04.1990
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ
ЯНКОВСКИЙ БОРИС АНДРЕЕВИЧ, ФОНИН ВЛАДИМИР СЕРГЕЕВИЧ, МАРЕЧЕК КЛАВДИЯ ЯКОВЛЕВНА, ШАИН СЕРГЕЙ СОЛОМОНОВИЧ, КРЮКОВА НИНА НИКОЛАЕВНА, ЛУГИН ГЕННАДИЙ ИВАНОВИЧ, ВАНДЫШЕВ ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ, ЕРЕМИНА ИРИНА АЛЕКСАНДРОВНА, СОЛОМАТИНА ВАЛЕНТИНА ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07J 71/00
Метки: выделения, соласодина
Опубликовано: 07.02.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/10-1710564-sposob-vydeleniya-solasodina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения соласодина</a>
Предыдущий патент: Способ получения левоглюкозенона
Следующий патент: Композиция для изготовления ушного вкладыша
Случайный патент: Устройство ударно-вращательного действия