Способ экстракции растительного сырья сжиженными газами

.61 К 35 78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ идктяльств Н АВТОРСИО лова,едоо енение зорная ССС6.ССС3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(71) Краснодарский научно-исслвательский институт пищевой прленности(54)(57) СПОСОБ ЭКСТРИЩИИ РАСТИ-ТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ СЖИЖЕННЫМИ ГАЗАМИ путем иэмельчения и обработки экстр- агентом по меньшей мере в две стадии, со сбором давления между стадиями, о тл и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью повышения выхода экстракта .и обогащения его биологически"активными компонентами сырья, перед сбросом давления осуществляют слив мис-: целлые510 60 65 Изобретение предназначено дляиспользования в парфюмерно-косметической, масло-жировой и фармацевтической промышленности и относитсяк способам экстракции растительногосырья, с целью получения экстрактов,содержащих биологически-активныевещества (, БАВ).Известны способы, предусматривающие использования для этой цели различных органических и иодосодержащих экстрагентов,Однако их использование для экстраекции биологически активных веще-,ств ведет к потерям БАВ за счетдействия повышенных температур придистилляции мисцеллы, а также врезультате окисления кислородомв процессе самой экстракции. Большин.1ство биологически-активных веществактивных в химическом отношении, термолабильны, при контакте с воздухом легко окисляются, полимеризуются и деградируют, Кислородсодержащие растворители такие, как этанол,хотя и обладают свойствами разрушатьсвязи экстрагируемых веществ с материалом, что позволяет увеличитьглубину экстракции, однако кромеБАВ и эфирных масел извлекают растворимые в воде соединениясахара,камеди, смолы ), придающие экстрактамкарамельный запах. Одним из недостатков кислородсодержащих растворителей является и то, что они сравнительно хорошо растворяют воду, содержащуюся в экстрагируемом материале,.удаление которой из экстрактов требует дополнительных операций, а сле".довательно повьиаает потери, В связис постепенным обогащением растворителя в процессе экстракции водойменяется его селективность, в частности снижается извлекаемость соединений. Это оказывает влияние насостав получаемых экстрактов. Кислородсодержащие растворители должныпериодически подвергаться абсолютированию или заменяться чистым.Поэтому рациональная технологияпереработки эфирно-масличного и ле. карственного сырья для полученияэкстрактов, содержащих БАВ должнасоздавать оптимальные щадящие условия для возможно полного извлеченияи сохранения его ценных биологически активных. компонентов. Оптимальным решением является применениедля экстракции низкокипящих, легколетучих растворителей, химическиинертных по своей природе. В связи сэтим перспективным является применение в качестве растворителей сжиженных газов, так как применениеих позволяет добиться снижения температурного уровня в процессе экстракции и при дистилляции, что во,многом определяет выход и качествоизвлекаемых лабильных компонентов. В последние годы в нашей стране получил распространение способ экстракции растительного сырья, и том, числе проазуленсодержащего - ромашки аптечной, жидкой двуокисью углерода.Жидкая двуокись углерода облада- ет специфическими свойствами, обус" лавливающими эффективность ее применения как экстрагента для извлечения из растительного сырья биологически активных и ароматическихвеществ. Экстракция и отгонка растворителя при невысоких температурах1,до 30 С ) дают возможность извлекатьэфирные масла, сохраняющие ароматисходного сырья, и биологически; активные компоненты в нативном состоянии, Жидкая двуокись углерода неподдерживает жизнедеятельности микроорганизмов и плесеней, что даетвоэможность получать стерильные:экстракты даже при использовании еедля сырья, обсеменненного микроорганизмами. Жидкая двуокись углеродатермически устойчива при обычныхтемпературах, химически инертна,что также позволяет сохранять нативные свойства у извлекаемых ею продуктовОптимум температур для. экстракции жидкой двуокисью углеро да лежит в пределах 0-25 С. Характерная особенность двуокиси углерода - низкая критическая температура 31,05 ОС . Это свойство определяет верхнюю границу температурного З 5 интервала, в котором может происходить экстракция.Получение СО 2-экстракта из сырья,например ромашки аптечной состоитиз 2-х стадий: 1 ) подготовки сырья, 4 О 2 ) переработки его, заключающейсяв проточной экстракции жидкой двуокисью углерода в. течение 3-4 ч споследующим удалением растворителяпутем его подогрева в испарителепри постоянном давлении в аппарате 13 45Однако описанная технология не ре-шает проблемы максимального и полного извлечения БАВ из сырья по следующим причинам.Принятое время экстракции (3-4 ч )не является оптимальным для извлечения биологически активных компонентов, так как существующая технология"учитывает прежде всего максимальноеизвлечение экстрактивных веществ, неучитывается неоднородность и трудноэкстрагируемость промышленного сырьяпри подготовке его к экстракции, не учитывается способнооть жидкой дву-.окиси углерода вызывать дополнительное разрушение экстрагируемого материала,путем сброса давления газовойфазы растворителя до атмосферногос целью интенсификации процессаэкстракции и получения обогащенныхБАВ СО 2-экстрактов.Найбольшая глубина изьлечения экстрактивных веществ из сырья достигается при взрывном способе измельчения 2 .Наиболее близким но технической сущности и достигаемому результату 5 к предлагаемому изобретению является способ экстракции растительного сырья сжиженными газами путем измельчения и обработки экстрагентом, по меньшей мере, в две стадии, со сбросом давления между стадиями.Этот способ предусматривает про" межуточный сброс давления насыщенных паров жидкой двуокиси углерода в процессе экстракции дс величины мены 5 шей, чем давление насыщения при температуре процесса и последующее увеличение давления до первоначального значения перепад.давления сос- тавляет 0,5-15 атм, скорость изменения давления составяяет 5 атм/мин 3. 20Однако мгновенный сброс давления путем испарения жидкой двуокиси углерода при попытке осуществить его на производственных экстракционных установках приводит к замерзанию 25 мисцеллы в экстракторе, При вскипании мисцеллы с насыщенными парами происходит унос частичек экстракта и потери легколетучих Фракций.Кроме того, мгновенный сброс 30 давления насыщенных паров жидкой двуокиси углерода может быть осуществлен только в атмосферу, что ведет к за-. грязнению окружающей среды парами СО и значительным потерям растворителя.Келью изобретения является повышение выхода экстракта и обогащение его биологически-.активными компонентами дйрья.Поставленная цель достигается 4 О тем, что согласно способу экстракции растительного сырья сжиженными газами путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбросом давления 45 между стадияьи, перед сбрс,сом давления осуществляют слив мисцеллы.Введение операции слива мисцеллыперед сбросом давления газовой Фазыв способе экстракции р стительного:ырья предотвращает потери уже извлеченных и растворенных в мисцеллечастичек экстракта и легколетучихфракций. Сброс давления газовойФазы растворителя вызывает дополнительное разрушение сырья и высвобождение вещества, находящихся внеразрушенных клетках и в связанномсостоянии. В совокупности операциислива мисцеллы и сброса давлениягазовой Фазы растворителя дают положительный эффект при экстракциирастительного сырья сжиженными газами, улучшение качества экстракта иувеличение выхода экстрактивных веществ,Предлагаемым способом можно экстрагировать ромашку аптечную, тысячелистник, полынь, зверобой, семенаморкови и другие виды растительногосырья.Слив мисцеллы через определенноеи индивидуальное для каждого видасырья время экстракции дает возможность получить Фракцию экстракта,обогащенную наиболее ценными биологически-активными компонентами, например прохамазуленами, витаминами,ненасыщенными жирными кислотами,высокомолекулярными спиртами и др,Классификационное разделениеэкстрагируемого цветочно-травянистого материала проводится в зависимости от технического состава сырья,определяемым содержанием в немосыпи: группа 1 - содержание осыпидо 40 группа 2 - содержание осыпидо 803, группа 3 - содержание осыпи 80 и более.Влияние промежуточного сбросадавления на основные показатели процесса экстракции сырья ромашки группы.З представлены в таблице., Ц ф е Ц 3 1 1 1 1 Х 1 ч 1х ееоф хйх оса их о о ех Ю О 1 Ч 1 В 1 Х д 5 Э о д нХ 1 Р 1 О 1 н о М 1 йнх х н о й1 1 о1 Ф1Ц 1.ХфОЭоцО Р 3ео Ю 6 11 я 1 3 О 1 й 1 о ах1130 Послеотгонки растворителя экстракт из испарителя выгружается. ГазоВая Фаза растВорителя страВлиВаетсяв течение 15-20 мин на газгольдер,Затем в системе восстанавливаетсядавление. Сырье заливается свежимрастворителем и проточная экстракция продолжается в течение 150,120 и 90 мии соответственно для 1,2 45и 3 групп сырья. После окончания процесса поступление растворителя перекрывается, остатки мисцеллы сливаются в испари тель, где завершается отгонка растворителя и экстракт при помощи давления. выгружается иэ испарителя. П Р и м е Р 1. Сырье ромашки 55 .аптечной со средневзвешенной Влажностью 6 в количестве 24 кг, отнесенное по классификационному разделению к группе 1, измельчают двукратно и провальцовуют перед экстракцией. Измельченное сырье загру жают в кассеты и проводят. экстракцию в течение 30 мин. Затем прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу В испаритель. Газовуюфазу. растворителя стравливают на Такое разделение целесообразно . с технологической точки зрения для цветочно-травянистого сырья, в связи с необходимостью индивидуальной подготовки для воздушно-сухого сырья с большим содержанием веток 5 и листьев и меньшим содержанием осыпи и сырья с большим содержанием осыпи и меньшим содержаниемветок .и листьев. Целесообразно проВОднть для сырья группы 1 двукратное измель чение дроблением 1,на ДКу - 1,0 ),для сырья группы 2 - однократное измельчение дроблением,. для сырья группы 3 рекомендуется измельчение дроблением не проводить ввиду.значитель ных потерь 1,до 45) ценных биологи-. чески-активных компонентов.Способ состоит в следующем.Сырье ромашки аптечной, посту. пившее на переработку,. относят к. одной из трех групп классификацион- . 20 ного разделения сырья и подают на измельчение дроблением на универсальных кормодробилках (ДКУ,0) и вальцевание на стенках марки ЗИ с гладкими валками.25Измельченное сырье загружают в кассеты, которые помещаютв экстракторы, После закрытия люков в систему подается газообразная СО , по достижении рабочего давления через вентиль подается жидкая двуокись углерода, и начинается проточная. экстракция. Через 30-40 мин проточной экстракции перекрывается вентиль, остатки мисцеллы. сливаются в.испаритель газгольдер, что приводит , дополни" тельному вскрытию .вместилищ экстзактивных веществ, т. е. к дополнительному фразрушениюф материала перед второй сту;.енью экстракцин продолжительностью 150 мин.П р и м е р 2. Сырье зверобоя со средневзвешенной влажностью 6-12 в количестве 24 кг отнесенное по классификационному разделению кгруппе 2, измельчают однократно и провальцовуют перед экстракцией. Измельченное сырье загружают в кассеты и проводят экстракцию в течение 35 мин. Затем прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу в испаритель. Газовую фазу растворителя стравливают на газгольдер, что вызывает дополнительное разрушение сырья перед второй ступенью экст.ракции продолжительностью 120 .мин.П р и м е р 3. СЫрье семянморкови со средневзвешенной влажностью 6-12 в количестве 24 кг, не подлежащее классификационному разделению сырья, но условно отнесенное к группе 3, провальцовуют перед экстракцией, затем загружают в кассеты и проводят экстракцию в течение 40 мин. Далее прекращают подачу растворителя.и сливают мисцеллу в ис паритель. Газовую фазу растворителя стравливают на газгольдер, что дает дополнительное разрушение сырья перед второй ступенью экстракции продолжительностью 90 мин.Использование предлагаемого способа экстракции растительного сырья обеспечивает следущцие преимущества: дифференцированный отбор экстракта через 30-40 мин позволяет получить экстракт с содержанием БАВ яа70-115,.чем при существующей технологии; промежуточный сброс давле" ния в процессе экстракции позволяет увеличить. выход экстрактивных веществ в среднем на 15, выход БАВ на 50-113 и повысить их содержание в экстракте на 35-90 в зависимости от качества поступающего на переработку сырья, сокращаются до минимума потери ценных биохимически-активных компонентов;создаются условия для повыаения коэффициента использования сырья, сокращения продолжительности экстракции," создается возможность использования существующих экстрактов в качестве камер для дополнительного разрушения сырья взрывным способом - путем сброса давления газовой фазы растворителя.Применение предлагаемого способа в производстве не представляет за103 8639 10 Составитель Н. КоровяковскаяРедактор Ан, Шандор Техред Л.Пекарь Корректор й. Шароши Заказ 3575/3 Тираж 713 Подписное вНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 труднений, так как для его осуществления используется существующееоборудование. Годовая экономия от внедрения заявляемого способа получения экстракта составит 98,0 тыс,руб, в год.