Способ определения качества липидов в продуктах

СОЮЗ СОВЕ ТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК С 9) ОЮ(51 4 ф 21/б 4 3 4ЛРъэг13 УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ тИИ(71) Ленинградский институт совторговли им.ф.Энгельса(56) Левшин В,Л. и Левшин Л.В,Люминесценция и ее применение,Наука, 1972, с.155-172;Кощеев А.К., Добросердовя И,и Лившиц О.Д. Исследование гретаиров люминесцентным методом.ена и санитария, 1971, В 2, с66. етс(57) Изобретение относится к пищевойи комбикормовой промышленности. Цельпонышение точности, ускорение анализа и возмоаность определения качества лнпидов в продуктах, как растительного и аивотного происхоздения,Для этого липидь 1 экстрагируют и вэкстракт добавляют раствор люминофора 1,3 - дифенил-(4-метоксиФе"нил)- пираэолии М 2 и хлороФорме вконцентрации 0,13. Затем на растворвоздействуют ультрафиолетовыми лучами и анализируют свечение, исследуявремя его тушения. При тушении свечения эа время, превышающее 5 мин,липиды относят к доброкачественным.Способ не требует больших затратвремени и дает воэмокность определятькачества липидов в многокомпонентныхаиросодераащих продуктах, таких каккомбикорма для рыб, 4 табл.10 15 20 25 ЭО 35 40 45 55 тиками степени окислекности лнпидовП р и м е р 4. Исследуют время взаимодействия продуктов экстракцип 1138Изобретение относится к пищевой и комбикормовой промыпэленностн, а именно к способам определения качества липидов, и может быть использовано в рыбной промышленности для контроля качества рыбных кормов и их жиросодержащего сырья.Пель изобретения - повышение точности и ускорение анализа и возможээости опредепеппя качества липидоээ в продуктах как растительного, глк и .киээотного происхождения.Использование предлагаемого способа позволяет исследовать степень окисленности липидов, содержащихся в таких многокомпонентных жиросодержпщих продуктах, как комбикорма, в составкоторых входят жиры рыбные, ветеринарные, животные, продукты микробиосинтеза и другие.Способ прост в осуществлении и исключает субъективность оценки ка" чества липидов.Способ определЕния качества пипи" дов в продуктах осуществляют следующим образом.Навеску подлежащего исследованию продукта заливают двухкратным количеством хлороформа, встряхивают и выдерживают в темном месте в течение одного часа. Фильтруют через бумажный фльтр, каплю экстракта наносят на ильтровальную бумагу. На это же местс наносят каплю 0,1 Х-ного раствора ;ээоминаФора 1,3-дифенил-(4-метоксн" фенид,. пиразолин 3 2 в хлороформе. Через 5 мин фильтровальную бумвгу с исследуемым пятном помещают в по" ток ультрафиолетовых лучей, используя люминоскоп любой марки и ультрафиолетовое стекло. Ярко-голубое свечение пятна, длящееся 5-6 мин и более, говорит о доброкачественности лппидои.П р и м е р 1. Навеску рыбного корма заливают двухкраткым количест,вом хлороформа, встряхивают и настаивают в темном месте в течение одкого часа, периодически повторяя встряхивание для более полной экстракции липидог. Фильтруют через бумажный фильтр, каплю экстракта наносят на фильтровальную бумагу, обводят ее карандашом, так как после испарения хлороформа пятно может исчезнуть.11 а обведенное место и рядом на чистое (для контроля) наносят каплю О, 1 Х-кого раствора люминофора 1,3-дифенил2-(4-метоксифенил)-пиразолин Я 2вхлороформе, Через 5 мин реагированияпродуктов зкстракции и люминофора 5фильтровальную бумагу с пятнами помещают в поток ультрафиолетовых лучей,излучаемый люминоскопом, регистрируют время тушения люминесценции исследуемого пятна. В качестве рыбного корма в примере используют мясокостную муку (3образца), рыбную муку (четыре образца), комбикорм (три образца).Оценка липидов и кормов, в которые они входят, дана на основаниипараллельных определений тремя способами: предлагаемым, известным ихимическим с определением перекисного и альдегидного числа, Данные приведены в табл.1.Данные табл, 1 подтверждает то,что свечение пятна Фильтрата, обработанного люминофором, длящееся свыше 5 мин, свидетельствует о том,что липиды не окислены и корм является доброкачественным.П р и и;е р 2. Способ осуществляют акалогично примеру 1, но быпиЬ,использованы различные люминофорыряда пятичисленных гетероциклических соединений, взятых в концентрации0,1 Е. Обоснование выбора люминоФорадано в табл. У 2. Как показал анализ табл,2, наиболее четкий результат дает люминофор 1,3-дифенил -5-(4-метоксифенил)-пиразолин Ь 2, как при анализе рыбной муки, так и комбикормов.П р и м е р 3, Обосновывают оптимальные параметры концентрации люми нофора в хлороформе, причем объектыисследования (рыбная мука и комбикорма) обрабатывают предлагаемым способом по примеру 1, с изменениемконцентрации люминофора от 0,013 до1,03. Результаты представлены втабл.3. Данные табл,3 свидетельствуют отом, что оптимальная концентрациялюминофора равна О, 1%, при этом продолжительность свечения исследуемых пятек коррелируется с характериси люминофора (в течение от 1 до7 мин.), Характеристики люминесцент3807 Как видно иэ табл.4, оптимальное время взаимодействия продуктов экс"тракции и люминофора 5-1 мин. Этот резим является оптимальным для еакции взаимодействия продуктов экстракции и люминофора, способ осуществля ют по примеру 1,Формула изобре т ения Способ определения качества липидов в продуктах, преимущественно в кормах для рыб, предусматривающий экстрагирование иэ подлеаащего ис" следованию продукта липидов, воэдейсТаблица имические показателиира НомеробразКа Рыбный корм Время свеченияпятна фильтрата,обработанноголиеинофором, мин ерекисное Альдегидниспо, .Х 1 число 1 г100 нлЕсн 0,32 О, 77 . 10-12 0,61 0,28 10-12 0,86 6-71 Мясо-костная мука 0,36 0,96 Рыбная мукаРыбная мукаРыбная мука 4,50,2-3 0,60 1, 50 3-4 3 0,55 2,01 0,09 0,33 13-15 Рыбная мука Корм У 12-80 5-6 0,40 1,04 0,53 1,60 Корм Ф 12-80 0,25 0,50 15-16 Корм В 27 Ного свечения исследуемого пятнаданы в табл.4. Мясо-костная мука 1 Мясо-костная мука 2 тяие на экстракт ультрафиолетовымилучами, аналиэ ультрафиолетовогосвечения и определение окисленностилипндов по результатам анализа, о тл и ч а ю щ и Я с я тем, что, сцелью повышения точности и ускоренияанализа и возмоаности определениякачества липидов в продуктах какрастительного, так и аивотного происхождения, в экстракт вводят растворлюминофора "1,3-дифенил-4-метоксифенил)"пиразолин 4 2 в хлороформе вконцентрации О, 1 Х, а в процессеаналиъа ультрафиолетового свеченияисследуют время тушения свечения,при этом при тушении свечения завремя, превышающее 5 мин, липидыотносят,к доброкачественно.Продолаение табл,) юееююююююеююеююеюеРыбный корм Характеристикарыбного корма ююее ююююе еююю еююеее ююе,доброкачественный Иясо-костиал мука Зеленоватый Мясо-костная мука То ае То ае То ае То ае Ю11еН 1 Доброкачественный-пираэолин а 2 О, 1 1,01,2 23 Более четкий Мясо костная мука Рыбная Мука Рыбная мука Рыбная мука Рыбная мука Корм В 12-ЕО Корм Ф 12 80 Корм Ф 27 Цвет люминесценцииводного слоя (пометодике Кощеева А.К) Недоброкачественный Недоброкачественный2-5 Слабо выра" аен38107Продолжение табл.2 5 Б Корм У 27 1,3,5-трифенилпираэолнн 2 0,1 1,8-2,0 15-20 Слабо выра- жен 1,3-пифенил-(2-метоксифенил)пирязолин Ь 2 0,1 0,6-105-20 Слабо выра- аен 1,3-дифенил-(4-метоксиАенил)-пиряэолин 4 2 О, 1 1,0-1,2 15-20 Более четкий Таблица Э Характеристика лвминесцентного свечения исследуемогопятна и выводы Концентрация люминофора в хлороформе, 3 0,01 Ярко-голубое свечение у исследуемых пятен различныхобразцов наблюдается в течение 2-16 мин. Продолвительность свечения коррелируется с характеристиками степениокисленности липндов (табл.1) О,Ярко-голубое свечение наблюдается продолаительноевремя (более 1.ч), Продукты окисления липидов не идей .тифицирувтся эа счет высокой концентрации лкикнофора. Т а б л н ц а 4 Характеристика люминесцентного свечения исследуе"його пятна и выводы Время взаинодействкяпродуктов экстракциии люминофора, мин . Ярко-голубое свечение исчезает в течение 3-4 мину всех исследуемых образцов независино от степени,окисления липидовВремя свечения колеблется в интервале с периодомдо 5 мин у одних к тех ае исследуемых образцов,что не дает возмовностк надежно оценить степеньокисления лкпидов Ярко"голубое свечение у исследуемых пятен наблвдается в течение 2 16 мкн, что коррелкруетс 4 схарактеркстикани степени окисленности липкдов(табл. 1) То ае Тушение ярко-голубого свечения у всех исследуемых пятенпроисходит в течение 3-5 секунд, что не позволяет надев;.но оценить степень окисления липидов