ZIP архив

Текст

Сова Советсних Социалистических Республик"т 11 К С тт сУД 1 х 547,38,0 риоритет ела Коыитет по аобретениб и при Совете МСССР отнрытии Опубликовано 31 Х,оллстеньстров писания 10 Х 11.1967 Дата опуоликованн 5 Авторыизобретения, Яовсумзербайджанский инст и и химии им. М, Р,зизбеко аявнтсл ПОС ете ни Способ получент отличающийся тех сырьевой базы, ок вергают взаимод20 С с последующ прн этом бромм лочью. я метилнзопроп, что, с цельюись триметилэйствню с бромей обработкойетнлнзопропнл 1 енилкетона, расширения тилена подом при 5 - полученного етона щеИзвестно получение метилизопропенилкетона взаимодействием метилэтилкетона с формальдегидом с последующей дегидратацией полученного кетоспирта.Для расширения сырьевой базы предложен способ получения метилизопропенилкетона, заключающийся во взаимодействии окиси триметилэтилена с бромом при 5 - 20 С с последующей обработкой полученного при этом бромметилизопропилкетона щелочью.10П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, к окиси триметилэтилена (т. кип.73 - 76 С) добавляют рассчитанное количество брома (моль на моль). Во избежание бур ной реакции реакционную колбу помещают в охлажденную смесь. Бром из капельной воронки вводят медленно, и подачу регулируют таким образом, чтобы температура в реакционной колбе не превышала 20 С, при этом 20 образуется монобромметилизопропилкетон. Наилучший выход его получается при температуре 5 - 10 С. После прибавления всего брома продукты реакции промывают слабым раствором соды, затем водой, сушат над про 25 каленным поташом и подвергают перегонке с отбором фракций: 1) до 85 С (окись); 2) 85 - 130 С; 3) 130 в 1 С и 4) остаток.Повторной перегонкой фракции 130 в 1 С собирают фракцию с т. кин. 134137 С, ко торая соответствует бромметилизопропилкетону, что доказывается методамн органического анализа.Далее полученный монобромметилизопрогтилкетон из капельной воронки медленно приливают в колбу Вюрца, где находится рассчитанное количество порошка твердого едкого кали, смоченного водой, и подвергают нагреванию слабым огнем газовой горечки. Образующиеся при этом пары через отводную трубку колбы направляются в холодильник, откуда перегоняется н собирается фракция 9 о - 99 С, которая прн повторной перегонке выкипает нацело при 97 - 97,5 С.Для улучшения выхода метилнзопропеннлкетона желательно конденсат подвергать вторичной перегонке над твердым порошком едкого кали. Этим путем удается получить 72 о/, метилизопропенилкетона при расчете на взятую окись.

Смотреть

Заявка

1070932

М. заде, К. В. Петрова Азербайджанский институт нефти, химии М. Азизбекова

МПК / Метки

МПК: C07C 45/58, C07C 49/203

Метки: 196779

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-196779-196779.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">196779</a>

Похожие патенты