182716
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 182716
Текст
ОПИСАНИЕ 182716ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических Республик),в:.".:;ос Кл, 12 1963 (,1 сс 849886,23-4) Заявлс,о гнем заявки Ъ с рнсосдинПроптст 1 ПК С 07 с Комитет по делам аобретений и сткрмтн пои Совете Министров Уп К Я 47.495,9.а опуоликовапи Авторизобретсьпгя Государственный органически Заявите,ЬИЬй 1:С СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОИЛДИ ИАМИД глы; быстро ерманганата, Н 4 78 4 79 дамид; проводят стнроил минеой,кта 11,1 г, что состав- кого; т. Пл, 222 - 224 С перекристаллизации из - 226" С с разложением; 30 Выход сухляет 65% отс разложениецеллозольва го продеоретичм; после. пл. 225 и ус; днцир. ч Стироилдициандиамид служит исходным продуктом для получения различных производных симл-триазина.Предложен способ получения стироилдициандиамида при взаимодействии дициандиамида с хлорангидридом коричной кислоты при температуре от 0 до - 5 С в водно-ацетоновом растворе в присутствии едкой щелочи.П р и м е р 1. К суспензии 8,4 г дициандиамида и 47 лл ацетона при температу ре 0 - 5 С и энергичном размешивании (в колбе) прибавляют раствор 10,5 г едкого кали в 35 л воды и размешивают 1,5 час до окончания образования К-соли дициандиамида, после чего температуру пони жают от 0 до - 5" С и прибавляют в течение 2,5 час раствор 13,3 г хлорангидрнда коричной кислоты в 47 лтл ацетона. Затем приоавляют 50 лл воды, фильтруют от небольшого нерастворимого осадка, фильтрат разбавляют 20 300 лл воды и подкисляют уксусной кислотой до кислой реакции на лакмус, после чего отфильтровывают обильный осадок выделившегося стироилдициандиамида; промывают его 30 лл воды и сушат в вакууме при 50 - 60 С, 25 под микроскопом бесцветныеобесцвечпвают водный раствор пНайдено, %: С 61,38; 61,52;Х 25,66; 26. СН 1,0.Вычислено, %: С 61,70; Н 4,67; Х 26,26.П р и м е р 2. В 60 лл ацетона (помещенного не в открытый стакан, а в колбу) при энергичном размешивании вводят 8,4 г тонкорастертого дициандиамида, смесь охлаждают, вносят 10,5 г едкого кали и размешивают при 0 - 5"-С в течение 1,5 - 2 час. Затем температуру реакционной смеси понижают от 0 до - 5 С и прикапывают в течение 2 - 2,5 час охлажденный раствор 13,3 г хлорангидрида коричной кислоты в 60 лл ацетона, После прибавления всего хлорангидрида температуру повышают до 20"-С, прибавляют 70 мл воды и фильтруют от осадка, Осаждение и выделение стироилдициандиамида проводят в тех же условиях, что и в примере 1, Получают 9,1 г продукта; т. пл. 226 в 2 С с разложением (53% от теоретического количества),и м е р 3. Ацплпровацие дпциа нндрпдом корнчной кислоты оьиях примера 1, но осаждают андналид подкнсленнех до рН ой кислотой, в частности соля182716 Предмет наобретенни Составитель Т. Н, Казанская Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и Н. Е, Игнатова;Заказ 2020/5 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Сеоова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получении стиронлднциандиамида,отличающийся тем, что дициандиамид подвергают вааимодействно с хлорангидрндом корнчной кислоты в присутствии едкой щелочи в водноацетоповом растворе при охлаждении, например, от О до - 5 С.
СмотретьЗаявка
849886
МПК / Метки
МПК: C07C 279/28
Метки: 182716
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-182716-182716.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">182716</a>
Предыдущий патент: А.с. н. п. михайлова ис.с. цирлина•ilgt; amp; i i 12 “лпц: ,: , •; . f: c74jj тs”otl д
Следующий патент: Способ получения d-19-hoptectoctepoha
Случайный патент: Дренажное устройство