Способ получения р-феноксинитроалканов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 181073
Авторы: Бова, Бурмистров, Козлов, Хии
Текст
О П И С А Н И Е 18 Ю 73ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетских Социалистических РеспубликПриоритет Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССРлетеньпубликоваио 15,17.1966. Дата опубликования описания бЛ 1,1966 тн .: Ю 11:1 Я Авторыизобретения Е. Рябо 0: Т 1170В, И. Бурмистров, Л. М ов нститут им. С, М азанский химико-технологический аявнтель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ФЕНОКСИНИТРОАЛКАНОВ едмет изобретения Р-феноксинптроалканов,что, с целью упрощения цитроспиртов действуюти температуре 60 - 70 С,Способ получения отличающийся тем, процесса, на ацетать фенолятом натрия пр Известный способ получения феноксинитроалкапов взаимодействием фенола с а-нитроолефинами является сложным и требует затраты малодоступного и токсичного сырья.С целью упрощения процесса, предложен 5 способ получения Р-феноксинитроалкаиов взаимодействием фенолята натрия с ацетатами нитроспиртов при температуре 60 - 70 С.Пример 1. Получение Р-феноксиа- н итро про п а на. В трехгорлую колбу, 10 снабженную мешалкой н термометром, помещают 17,7 г (0,12 моль) ацетата 1-нитро-пропанола и при энергичном перемешивании добавляют небольшими порциями 9,3 г 10,88 лголь) фенолята натрия, поддерживая 15 температуру 60 С. После окончания прибавления реакционную смесь перемешивают 3 час при температуре 70 С, Затем массу дважды отмывают от фенолята двойным по ооъему количеством подогретой до 45 С воды и под кисляют соляной кислотой до кислой реакции. После подкисления нерастворившуюся часть перегоняют под вакуумом. Вначале при 35 С (20 лглг рт, ст.) отгоняют 2,5 г нитропропилена в виде азеотропа с водой, Затем при 65 - 70 С 25 (3 лглг рт, с.) отгоняют 5 г ацетата 1-нитро- пропаиола в смеси с небольшим количеством фенола. Послс этого при 100 - 102 С(3 ллг рт. ст,) отбирают 7,2 г феноксиннтропропана (выход 50%) . Продукт имеет сле 20 дующие физико-химические свойства: п о 1,5130; с 14 1,1399.П р имер 2, Получен и е Р-ф ен о ксир-метил-а-иитропропаиата, В трехгорлую колбу помещают 24 г (0,15 лголь) ацетата 1-нитро-метил-пропанола и при перемешивании и температуре 70 С добавляют порциями 11,6 г (0,1 сколь) фенолята натрия, затем реакционную смесь перемешивают при той же температуре 2 час, Массу охлаждают и подкисляют 20 лл 20%-ной соляной кислоты и дважды промывают нагретой до 45 С водой.Нерастворившуюся часть перегоняют под вакуумом, При 46 С (11 лл рт ст.) отгоняют2011 г 1-иитро-метилпропилена; по 1,4728, Затем при 84 - 85 С (2 лглг рт, ст.) 10 г Д-фенокси+метил-а-нитропропана (выход 51%); по 1,5190; с 1 а 1,1330.
СмотретьЗаявка
885321
В. И. Бурмистров, Л. М. Козлов, Л. Е. бова Казанский химико технологический институт С. М. Кир, хии бва
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/37
Метки: р-феноксинитроалканов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-181073-sposob-polucheniya-r-fenoksinitroalkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-феноксинитроалканов</a>
Предыдущий патент: Способ стабилизации метилхлороформа
Следующий патент: Способ получения этилового спирта180
Случайный патент: Устройство для жидкостной обработки текстильного материала