Способ получения тетрацианпропана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 168287
Авторы: Богомолова, Изобрете, Михайлов
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сбаз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от идетельства 1.1963 ( 848579/23-4) аявле Государственны и комитет ло дедам изобретений и открытий СССРПриоритетОпубликовано 18,1Дата опубликован ЧПК С 07 сУДК 547.491(08 965, Бюллетень Мописания 2.111.19 СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА ЦИАНПР А редм тения зо Способ п нитрила м отличающи выхода цел рил малон превышаю сутствии щ пиперидина ианпропана из диоты и формалина, целью увеличения применяют диниткислотностью, не кцию ведут в призатора, например олучения тетрац алоновой кисл йся тем, что, с евого продукта овой кислоты с щей 0,2%, и реа елочного катал Подггисная групгга50 с присоединением заявкиИзвестен способ получения тетрацианпропана из динитрила малоновой кислоты и формалина. Выход тетрацианпропана составляет 52,б% от теоретического.Предложен способ получения тетрацианпропана из динитрила малоновой кислоты и формалина, с применением динитрила мало- новой кислоты с кислотностью, не превышающей 0,2%, в присутствии щелочного катализатора, например пиперидина, обеспечиваю щего среду реакционной смеси в пределах рН 4,2 - 4,7. Эти условия обеспечивают выход тетрацианпропана 90 - 92% от теоретического.П р и м е р. В колбу с капельной воронкой и мешалкой загружают 100 г динитрила мало новой кислоты с кислотностью не выше 0,2% и 500 мл эт,лового спирта. После растворения динитрпла малоновой кислоты в течение 15 лгин прибавляют б 0 лгл 34 - 37%-ного формалина, рН раствора при этом 3,7 - 3,9. Пос ле 15 - 20-минутного размешиванпя прибавляют 3 - 4 капл тимального з ционную сме пературе до ший осадок вают, промы лоты, затем сушат. Выхо тического); т кристаллизац т. пл. 137 С и пиперидина, рН достигает опначения, равного 4,2 - 4,7. Реак сь оставляют при комнатной темследующего дня. Затем выпавтетрацианпропана отфильтровы вают 1 н. раствором серной кисводой до нейтральной реакции и д 95 - 100 г (90 - 92% от теорепл. 130 - 135 С. После переии из ацетонитрила и бензола
СмотретьЗаявка
848579
изобрете, Г. И. Михайлов, Л. И. Богомолова
МПК / Метки
МПК: C07C 255/05
Метки: тетрацианпропана
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-168287-sposob-polucheniya-tetracianpropana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрацианпропана</a>
Способ получения динитрила янтарпой кислоты
Номер патента: 170050
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Иах, Коновальчуков, Серебр
МПК: B01J 41/04, C07C 120/02, C07C 121/24
Метки: динитрила, кислоты, янтарпой
...1 и ждают до Из филь- и акрилорт. ст.) и 62 С при трила янтарной кисло от теоретического вы деленныи из реакв примере 1, исгичных условиях. авляет 90,5%. едмет изобретен Способ пслоты цианда акрилонщелочногочто, с целькатализатореакционнопример анкалиевои ф одписная группабО Известный способ получения динитрила янтарной кислоты цианэтилированием цианистого водорода предполагает применение растворимых в реакционной массе катализаторов - цианидов, карбонатов и гидрокарбонатов ще лочных металлов, аминов, четвертичных аммониевых оснований и т. д. Недостатком таких процессов являются трудности, возникающие при выделении катализатора из реакционной массы, что практически исключает его повтор ное использование.С целью упрощения процесса...
Способ получения соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина
Номер патента: 1728218
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Кузнецов, Пищугин, Шаршеналиева
МПК: C07C 45/67, C07C 49/172
Метки: диэтиламина, кислоты, кроконовой, пиперидина, соли
...солей кроконовой кислоты с органическими кати 1 Яв онами с высоким выходом,Сущность способа заключается в том,- а что в качестве исходных веществ берут гекса-нитрат миоинозита (1-инозита) и амины, Насыщенный раствор гексанитрата в абсолютном органическом растворителе обрабатывают при комнатной температуре амином или раствором амина в том же растворителе в соотношении 7,5 - 9,0 моль амина на 1 моль1728218 вывают и перекристаллизовывают из смесиметанол - вода - диэтиламин (1;1:0,001). В ыход 88% (2,4 г),Вычислено, %: С 54,17; Н 7,63; М 9,72;5 Найдено, %, С 53,40; Н 7,93; й 9,50.Т.пл. свыше 250 С (с разл,), х,р. вн,р.эт., эф., ацбзл.ИК-спектр (КВг)м, см: 1510(С=О, С);2300 - 2700 (ЙНг)10 Уф-спектр Лмакс , 362 нм.Рентгеноструктурный анализ....
Способ получения производных аскорбиновой кислоты
Номер патента: 1428198
Опубликовано: 30.09.1988
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, кислоты, производных
...П р и м е р 2. Ь,6-0,0-изопропилиден-О-бензил-0-октадецил.аскорбиновой кислоты 3,8 г подвергают растворению в смеси растворите 5 лей, состоящей из тетрагидрофурана40 мл и метанола 10 мл, затем к этому раствору добавляют 2 н. хлористоводородной кислоты 20 мл, затем перемешивают в течение 24 ч при 50 СПосле завершения реакции реакционный раствор подвергают концентрированию при пониженном давлении, и продукт реакции экстрагируют с помощьюэтилацетата. Органический слой промывают водой, сушат и затем концентрируют при пониженном давлении, остаток подвергают рекристаллизации иэсмеси, состоящей из простого изопропилового эфира и этилацетата с получением 3-0-бензил-0-октадециласкорбиновой кислоты 2,6 г, имеющейт.пл. 75-76 С,ЯМР спектр ....
Способ получения 1, 3, 4-тризамещенных 4-арилпиперидинов или их солей
Номер патента: 629875
Опубликовано: 25.10.1978
Автор: Деннис
МПК: C07D 211/14
Метки: 4-арилпиперидинов, 4-тризамещенных, солей
...С.Найдено, %: С 57,79; Н 6,80;й 5,79.Сн,эи вг,Вычислено, %: С 56,75; Н 6,60;М 5,09.Г. Раствор 17 г 1,2,3-триметил-З-фенил-пирролинийтетрафторбората в62987 5400 мл хлористого метилена перемешнва- Найдено С 8С 8347 Н 942ют и охлаждают до 0 С, К реакционнойо М 6,74.смеси по каплям прибавляют раствор ди- Сазометана в диэтидовом эфире в течение ычи. дено2,5 ч. Реакционную массу подогревают М Й 6,96.до 2 С и перемешивают в течение ч.25 о 12 Другие 1,3,4-тризамещенные 4-арил-1,2-метиленпирролидинийтетрафторбораты й 6,11,получают аналогично. 1,3-Диметил-этид-( 3-метоксифе 1,2-Диметил-З-этил-З-фенил,2-ме- нил)-1456-тетрагидропиридин т. кип.тиленпирродидиняйтетрафторборат, 118-125 С/0,1 мм рт, ст.Найдено, %: С 59,23; Н 7,48; Найдено, %: С...
(пиридил-n-оксид)азотиомеркурисоединения в качестве реагента для фотоколориметрического определения тиолов
Номер патента: 1505945
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Векслер, Гончаренко, Лаврентьев
МПК: C07F 3/12, G01N 21/62
Метки: качестве, пиридил-n-оксид)азотиомеркурисоединения, реагента, тиолов, фотоколориметрического
...табл, 2.Как видно из табл, 2, предлагаемые соединения обладают контрастныманалитическим эффектом при взаимодействии с тиолом. 30П р и м е р 2, Определение тиолов,К 1 мл 1 10 М раствора азотиомеркурисоединения в ДМСО приливают0,2 мл буфера рН 8,0 и 3,0 мл раствора тиола в ДМСО, Через 1 мин фотоколориметрируют окрашенный раствор,В табл. 3 приведены результатыопределения 1-меркапто-метилгексана с помощью аэотиомеркурисоединения 3.. 40Предел обнаружения 1-меркаптометилгексана проводят с помощью известного соединения 4,4 -бис(4-пиридилазо-оксид)-2,2 ф -дихлордифенилдисульфида 110 М,Фотоколориметрическое определениетиолов в сравнении с известными соединениями приведено в табл, 4,Избирательность аналитических реагентов при определении тиолов...