Способ получения 2-гидразонов 5-арил-2, 3-дигидрофуран-2, 3-дионов

Номер патента: 810677

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Александров, Андрейчиков, Ионов, Онорин

МПК: C07C 109/087

Метки: арил-бен-зальгидразидов, ароилуксусных, кислот

...хлор.Исходные 5-фенилфуран,3-дионы легко получают нагреванием ароилпировиноградных кислот с хлористым тионилом Д,П р и м е р 1. Х-Фенил-Х-бензальгидразид бензоилуксусной кислоты,К раствору 0,98 г (0,005 люоль) бензальфенилгидразина в 10 лил сухого бензола добавляют 0,87 г (0,005 моль) 5-фенилфуран 2,3-диона и смесь растворяют в 100 лил сухого бензола. Раствор кипятят в течение2 ч, Реакционную массу испаряют на воздухе, Из остатка после перекристаллизациииз метанола выделяют 0,9 г продукта1 С 22 Н 18 Хг 02) с т. Пл. 140 - 141 С; выход53%.Найдсно %: Х 8,10.Вычислено, % . М 8,18.П р и м е р 2. М-Фенил-М-бензальгидразид и-хлорфеноилуксусной кислоты.К раствору 0,98 г (0,005 моль) бензальфенилгидразина в 10 лл сухого бензола добавляют 1,042 г...

Номер патента: 234391

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 335/12

Метки: изотиурония, солей

...приобретают красную окраску и вятся более низкоплавкимп. П р и м е р. Хлоргидрат )З-бензоилвинилизо. тиурония.Смесь 0,05 г моль тиомочевины и 20 мл спирта нагревают до растворения тиомочевины, затем охлаждают до 40 - 45 С и при пере. мешиванип прибавляют 0,05 гмоль р-хлорвпнплфенплкетона. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 1 час, охлаж. дают, и продукт отделяют фильтрованием. фильтрат упарпвают до т/4 объема, и снова отделяют продукт.Выход 95,0%; т. пл. 139 - 140 С.Найдено, %: С 1 14,16; М 12,00; 5 13,80.СНСИЧ ОЗ.Вычислено, %: С 1 14,63; Х 11,54; Я 13,22, В аналогичных условиях получены;234391 Предмет изобретения 1 НЭ - С - СН= СН - ЯС Н 11011 ХН2 10 Составитель Л. ФедоткинаТехред А. А. Камышникова Корректор Е. Н. Миронова...

Номер патента: 294329

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алекса, Имвериал

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных

...получают следующим образом.Раствор 200 г 3-бензоилпиридина в 1200 млэтанола перемешивают при 5 - 10 С и порциями в течение 30 мин в него добавляют 5,3 г боргидрида натрия. Смесь перемешивают при 1 ОС в течение 1 час а затем при комнатной температуре 22 час, Осторожно при 5 - 10"С к ней добавляют 200 мл ледяной уксусной кислоты, и смесь выпаривают. при пониженном давлении до небольшого объема. В полученную смесь добавляют 750 мл воды и 750 мл хлороформа, и ее обрабатывают при 10 С 400/кным водным раствором едкого калия до достижения рН смеси 12. Хлороформепцую.фазу от смеси отделяют, сушат безводным карбоцатом калия ц выпаривают досуха, остаток кристаллизуют из эфира. Получают ()-3-сс-оксцбецзцлпиридцц с т. пл. 64 - 66"С, т....

Номер патента: 316688

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Мельников

МПК: A61K 31/27, C07C 311/53, C07C 317/46

Метки: о-арилсульфонилкарбамоил-оксимов

...онилизоци агается по оксимы об Способ заключ ющий оксим кето вию с арилсульф вин каталитичес 5 амина, наприме инертного раство лением целевого бом. Полученные с О описаны и мог акарицидов.П р и м е р. Получение О- (фенилсуль карбамоил) оксима метилизопропилкетон 15 К 1,52 г (0,015 моль) оксима метили пилкетона в 50 дтл бензола добавляют п ремешивании несколько капель триэтил и затем 2,7 г (0,015 моль) бензолсуль изоцианата. Смесь перемешивают 4 -20 при 40 - 50 С, отгоняют растворитель и чают 4 г белых кристаллов, которые пос рекристаллизации из бензола имеют 120 С. Выход 95% от теоретического. Найдено, %: Х 9,5; С 50,31; 50,18; Н 5 25 СтеН 16%0,5. Вычислено, %: М 9,85; С 50,69; Н 5,6 Аналогично получены следующие со ния. О-...

Номер патента: 648100

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана

...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...