Бифторид диметиламмония как фторирующий агент
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Бифторид диметиламмония формулы (CH3)2 NH 
2HF как фторирующий агент.
Описание
Широко известно использование бифторида калия в качестве фторирующего агента.
Однако в связи с тем, что бифторид калия - твердое кристаллическое вещество, его растворимость в органических растворителях органична и обмен фтора на другие галогены происходит недостаточно полно.
Целью изобретения является расширение ассортимента фторирующих агентов.
Бифторид диметиламмония получают взаимодействием безводного фтористого водорода и диметиламина. Реакцию целесообразно проводить в жидкой фазе при перемешивании; в зависимости от применяемой аппаратуры и условий проведения процесса бифторид диметиламмония получают путем введения жидкого диметиламина в безводный фтористый водород либо прибавлением жидкого безводного фтористого водорода к жидкому диметиламину.
В обоих вариантах выход готового продукта количественный.
П р и м е р 1. В полиэтиленовый реактор, снабженный обратным холодильником и перемешивающим устройством, помещают 192,0 г (9,6 моль) безводного фтористого водорода, охлажденного до температуры минус 15оС. При постоянном перемешивании и охлаждении в реактор добавляют 216,0 г (4,8 моль) диметиламина с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 5оС.
Получают 407,0 г продукта. Выход количественный.
Полученный продукт плавится при температуре минус 31-33оС. Формула (CH3)2NH
2HFЭлементный анализ:
Найдено, мас.%: C 28,08; N 16,28; F 45,02, H 11,10
Вычислено, мас.%: C 28,22; N 16,45; F 44,63; H 10,70.
Данные рефрактометрии:
Показатель преломления, nD14 = 1,3600
П р и м е р 2. В реактор из стали Ст.3, снабженный обратным холодильником, охлаждаемым до температуры минус 15оС, загружают 192,1 г (9,6 моль) безводного и постоянного дозируют 108 г (2,4 моль) диметиламина. Температура в реакторе быстро возрастает до температуры кипения фтористого водорода (19,6оС). Фтористый водород конденсируется в обратном холодильнике и стекает в реактор. Затем реактор охлаждают до температуры минус 15оС и добавляют еще 108,1 г (2,4 моль) диметиламина, не допуская повышения температуры выше 5оС.
Получают 408 г продукта, содержащего 44,82% фтора и 16,35% азота.
Выход количественный.
П р и м е р 3. В полиэтиленовый реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 105,6 г диметиламина, охлажденного до минус 40оС. При постоянном перемешивании и охлаждении в реактор дозируют 95,4 г фтористого водорода. Получают 199,5 г продукта, по своим показателям соответствующего описанному в примере 1.
П р и м е р 4. Фторирование метансульфохлорида бифторидом диметиламмония.
В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, заливают 23,4 г метансульфохлорида и добавляют 9,0 г бифторида диметиламмония. Содержимое реактора нагревают до температуры 110оС и выдерживают при этой температуре 1 ч до прекращения выделения хлористого водорода. Полученный продукт отмывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют.
Выход фракции, кипящей в интервале 51-52оС при остаточном давлении 55 мм рт.ст. (124-125оС) при 760 мм рт.ст.) составил 16,25 г или 81,1%.
При получении данного продукта с применением 70%-ного водного раствора бифторида калия, взятого в большом избытке, выход составляет 65%.
П р и м е р 5. Фторирование ацетилхлорида. В реактор, снабженный капельной воронкой, термометром и соединенный с ловушкой, охлажденной до 5оС, заливают 43,6 г ацетилхлорида и при температуре в реакторе 35-37оС по каплям добавляют 13,0 г бифторида диметиламмония. Через 1 ч выделение хлористого водорода заканчивается. В ловушке собирается продукт, который дополнительно перегоняют при температуре 25оС. Выход составляет 29,3 г или 85,0%. Температура кипения полученного продукта равна 21-22оС при 760 мм рт.ст.
Заявка
2716299/04, 24.01.1979
Бильдинов К. Н, Дегтев В. Б, Либман Б. Я, Лоскутов Л. Г, Кутянин Л. И
МПК / Метки
МПК: C07C 209/00, C07C 211/63
Метки: агент, бифторид, диметиламмония, фторирующий
Опубликовано: 30.07.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-749059-biftorid-dimetilammoniya-kak-ftoriruyushhijj-agent.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Бифторид диметиламмония как фторирующий агент</a>
Способ получения реактивного топлива и топлива для сверхзвуковых самолетов
Номер патента: 345690
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранцы, Ностранна, Соединенные, Чарльз
МПК: C10G 65/10
Метки: реактивного, самолетов, сверхзвуковых, топлива
...необходимо использовать жидкую часть потока из первой реакционной зоны в качестве теплоооменной среды.Во многих случаях температура на входе в слой катализатора во второй золе каталитцческой реакции составляет 288 в 3 С. Повышение температуры при прохождении сырья через слой катализатора во второй зоне каталитической реакции не должно превышать 28 С. Выходящий цз второй зоны каталитической реакции поток продиктов поступает во второй холодный сепаратор почти при том же давлении и температуре 16 - 60 С. Основная паровая фаза цз холодного сепаратора в основном уже це содержит примесей сероводорода. Процесс осложняется (в особенности при работе ца промышленных агрегатах), когда паровую фазу из обоих холодных сепараторов объединяют и...
Способ получения газа, содержащего водород и оксид углерода, при сухом тушении кокса и реактор для его осуществления
Номер патента: 1792422
Опубликовано: 30.01.1993
Авторы: Браун, Зубилин, Кононенко, Кузнецов, Леонов, Минасов, Соболев, Тараканов, Успенский, Франценюк
МПК: C01B 3/00, C10B 39/02
Метки: водород, газа, кокса, оксид, реактор, содержащего, сухом, тушении, углерода
...до 600- 750 С охлаждающую смесь, включающую углеводород, содержащий коксовый газ и окислительсодержащий газ в отношении 1:(0,27 - 0,5) соответственно. В результате теплообмена с коксом температура газовой смеси поднимается,При достижении 750 С углеводороды взаимодействуют с окислителем, что приводит к конверсии углеводородов и получению полезных компонентов газа Н 2 и СО в соотношении а = 1,8 - 2,2. (При этом эндотермическая реакция конверсии интенсивно отнимает тепло от кокса).Нагретый до 900 - 1000 С целевой газ отводят по кольцевому каналу 4 в пылеосадительный бункер 5 для осаждения наиболее крупных частичек кокса, а затем в газовый смеситель 3, где он отдает тепло свежему потоку газовой охлаждающей смеси, охлаждаясь при этом...
Реактор для исследования кинетики реакции
Номер патента: 1745330
Опубликовано: 07.07.1992
Автор: Фаерман
МПК: B01J 19/24
Метки: исследования, кинетики, реактор, реакции
...трубок должна обеспечивать достаточную скорость теплоотвода при возможно меньшем сопротивлении газовому потоку, Опытным путем установлена ее оптимальная величина порядка 0,1 - 0,2 б,Сущность изобретения заключается в следующем,Для проведения исследований кинетики химических реакций в потоке необходимо измвнять и точно измерять длину нагретой части реактора, В реакторе-прототипе это достигается за счет воэможности перемещения печи с холодильником вдоль О-образного корпуса реактора и высоком градиенте температур на границе печь-холодильник, обусловленном хорошим тепловым контактом между стенками реактора и ахлаждаемым водой блоками через помещенный в магнитное поле мелкодисперсный ферромагнитный материал, Однако с5 10 15 20 риала...
Способ получения фтористого водорода
Номер патента: 475836
Опубликовано: 15.08.1980
Авторы: Белов, Иванишко, Косинцев, Лавелин, Матвеев, Новиков, Сапожников, Усольцев, Шурыгин
МПК: G01B 7/16
Метки: водорода, фтористого
...способ не позволяет достичь полного выделения фтористого водорода иэ четырехфтористого кремния и требует сложного аппаратурного оформления, связанного с защитой аппаратуры от коррозии.С целью повышения выхода фтористого водорода до 96-98 и упрощения способа получения его предлагается гидролиз вести 45-65-ным раствором серной кислоты при времени контакта газовой фазы с раствором серной кислоты 10-20 мин при соотношении компонентов 51 Г 4 зН 504, равном, 60-120:1, с последующим отделением полученного раствора Фторсульфоновой кислоты и нагреванием его при 130-150 С.оПроцесс гидролиза проводят при температуре не выше 20 оС.Конденсацию фтористого водорода проводят после разложения фторсульфоновой кислоты при минус 15 - минус 10 оС.475836...
Способ получения аммонийалкиловых эфиров фосфорной кислоты (его варианты)
Номер патента: 1241994
Опубликовано: 30.06.1986
Авторы: Вульф, Гюнтер, Руди, Уве, Эльмар
МПК: A61K 31/661, C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: аммонийалкиловых, варианты, его, кислоты, фосфорной, эфиров
...в качестве исходногореагента 2-гексадецилокси 3-метилмеркаптопропанол-(1) представляет собой После перессаждения из смеси хло роформа и ацетона получают целевой продукт с выходом 27%. Т.пл. продукта 245 С (с разложением).формулы О1 +ВИ ьр о яз н;Н 5О И где В прямой или разветвленный, насьпценный илиненасыщенный С-С О-алкил, который можетбыть разорван атомомкислорода;ВгС-Сг,-циклоалкилен илипрямой или разветвленный,. насьпценный илиненасьпценный Сг-С-алкилен, который можетбыть однократно илидвукратно замещен СС-алкоксикарбонилом,Фенилом или С -С -алкоксигруппой, в своюочередь замещенной Фе"нилом или С,-С-алкок"сигруппой;,В - прямой или разветвлен"ный Сг-С-алкилен;В , Р и Вб - водород или низшииалкилу- кислород или сера,и - 0 или...
Предыдущий патент: Способ изготовления покрышек пневматических шин
Следующий патент: Газовый лазер
Случайный патент: Электропривод постоянного тока