Способ получения амида метакриловой кислоты

Номер патента: 670119

Авторы: Белопольский, Нестерова, Пеньков, Плещицер, Пчелин

Формула

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ смешением и взаимодействием ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой с последующим распылением полученной при этом реакционной смеси при температуре 120-125^oС, нейтрализацией полученного при этом сульфата метакриламида газообразным аммиаком или аммиаксодержащей газовой смесью при повышенной температуре и выделением кристаллического амида метакриловой кислоты из паровой фазы сублимацией с последующим охлаждением, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, процесс нейтрализации ведут при температуре 110-220^oС и амид и аммиаксодержащую газовую смесь фильтруют перед выделением.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс нейтрализации ведут при 170-200^oС.

Описание

Изобретение относится к способам получения амидов карбоновых кислот, конкретно, к способу получения амида метакриловой кислоты, который широко используется в производстве акриловых полимеров и др.
Наиболее близким к предложенному является способ получения амида метакриловой кислоты смешением и взаимодействием ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой при температуре 120-125^оС с последующей нейтрализацией полученного сульфата метакриламида газообразным аммиаком или аммиачно-воздушной смесью при температуре 100-105^оС.
Далее пары амида метакриловой кислоты совместно с аммиачно-воздушной смесью направляют в охлаждаемый приемник, где амид метакриловой кислоты выпадает в виде мелких кристаллов, а аммиачно-воздушная смесь отводится из приемника, насыщается газообразнным аммиаком до избытка и вновь направляется в реакционную камеру. Сульфат аммония из реакционной камеры, а амид метакриловой кислоты из приемника, могут выгружаться непрерывно. Выход сублимированного амида метакриловой кислоты составляет 65% от теоретического.
Основными недостатками известного способа являются низкий выход и недостаточная степень чистоты амида метакриловой кислоты (загрязнен мелкодисперсной пылью сульфата аммония).
Целью изобретения является повышение выхода и чистоты амида метакриловой кислоты.
Это достигается способом получения амида метакриловой кислоты смешением и взаимодействием ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой, с последующим распылением реакционной смеси при температуре 120-125^оС, с последующей нейтрализацией полученного сульфата метакриламида газообразным аммиаком или смесью азота и аммиака при температуре 110-220^оС, далее парогазовую смесь амида, азота и аммиака фильтруют и выделяют кристаллический амид метакриловой кислоты сублимацией с последующим охлаждением.
Процесс нейтрализации ведут при температуре 170-200^оС.
Отличительными признаками предложенного способа является проведение нейтрализации сульфата метакриламида при температуре 110-220^оС, предпочтительно 170-200^оС и фильтрация потока паров амида метакриловой кислоты и аммиаксодержащей газовой смеси перед выделением.
П р и м е р 1. Реакционную смесь, приготовленную путем смешения ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении 1:1,7 при температуре 125^оС распыляют со скоростью 280,3 г/ч, в виде мельчайшего тумана в реакционную камеру с помощью пневматической форсунки, в которой в качестве распыливающего агента был использован сжатый азот, подаваемый в количестве 0,7 м³/ч. Одновременно в реакционную камеру вводят через кольцовое распределительное устройство газообразный аммиак в количестве 350 л/ч. Температуру в реакционной камере поддерживают 105-130^оС. Сульфат аммония в виде мелкокристаллической пыли выпадает на дно реакционной камеры, а поток паров амида метакриловой кислот и аммиачно-азотной смеси направляют для очистки от мелкодисперсной пыли сульфата аммония в фильтр, затем направляют в холодильник-конденсатор, охлаждаемый через рубашку артезианской водой, где выделяют амид метакриловой кислоты. Выход амида метакриловой кислоты составляет 38,2% , содержание сульфата аммония в амиде - 0,009%. Сульфат аммония содержит 12 мас.% остаточного амида и имеет кислотность 2,69%.
П р и м е р 2-7. Аналогично получают амид метакриловой кислоты при других скоростях распыления и исходной реакционной смеси (407,2-970 г/ч) и при температуре в реакционной камере в диапазоне 150-220^оС.
Результаты опытов представлены в таблице.
Пример 6 дан для сравнения. В этом опыте поток паров амида метакриловой кислоты, азота и аммиака направляют непосредственно, минуя фильтр, в холодильник-конденсатор.
Таким образом, предложенный способ получения амида метакриловой кислоты позволяет повысить выход целевого продукта на 12-15% и улучшить его качество за счет снижения содержания сульфата аммония в амиде до 0,007-0,01%.

Рисунки

Заявка

2381331/04, 28.06.1976

Дзержинский филиал Научно-исследовательского и конструкторского института химического машиностроения

Пчелин В. П, Белопольский А. О, Нестерова Л. Ф, Пеньков Е. И, Плещицер Р. Х

МПК / Метки

МПК: C07C 233/09

Метки: амида, кислоты, метакриловой

Опубликовано: 10.03.1995

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-670119-sposob-polucheniya-amida-metakrilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида метакриловой кислоты</a>

Похожие патенты

Способ получения высших алкиловых эфиров метакриловой кислоты

Номер патента: 330160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Михлин, Научно

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: алкиловых, высших, кислоты, метакриловой, эфиров

...вакууме,Молярное соотношение низшего ялкилметакрилата к высшему алканолу может быть равно от 1,2:1 до 5:1, лучше от 1,5:1 до 3:1; количество катализатора от 0,1 до 10 мол.лучше от 0,5 до 4,0 мол. %, считая на взятый в реакцию высший спирт. В качестве ингибиторов полимеризации применяют фенол ы, нафтолы, ароматические амины, аминофенолы и другие соединения, например гидрохинон, фентиазин, и-нитрозо+нафтол.П р и м е р 1. Получение и-бутилметакр:1 лата. 1 О В прибор ля нереэтерификации загружают79 г (0,5 г лсоль) я-децилового спирта, 100 г 45 (1,0 г моль) метилметакрилата, 1 г фентиазина и 3 г твердого бутилата магния. Смесь нагревают, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с метилметакрилатом, В течсние 115 лсссн отгоняются 19,7 г...

Способ одновременного получения метакриламида, метакриловой кислоты или ее эфира

Номер патента: 445271

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Зильберман, Краснова, Мичурин, Морозов, Скворцов, Томащук

МПК: C07C 103/08

Метки: кислоты, метакриламида, метакриловой, одновременного, эфира

...при 80 СЗатем через специальное барботажное успройство подают 11,8 г га445271 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Редактор Г. Тимофеева Техред 3, Тараненко Корректор И. СимкинаЗаказ 1091/1594 Изд. М 917 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патенг зообразного аммиа 1 ка (0,7 лоль) в смеси с азотом, Температуру за счет тепла реакции поднимают до 140 С,и поддерживают,в пределах 140+5 С,в течение всего процесса нейтралп. зацпи,Ооразующийся метакрилагмпд отгоняют с азотом из реакционной массы и направляют в конденсатор с воздушным охлаждением, где конденсируют основную часть метакрпламида и собирают в бункере, а...

Способ получения силиловых эфиров метакриловой кислоты

Номер патента: 317285

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Лукь, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/18

Метки: кислоты, метакриловой, силиловых, эфиров

...на 500 т тс эффективным обратным холодильнико, термометром и барботером помещают 113,7 г (1,32 моль) метакриловой кислоты, 127,3 г (0,99 моль) диметилдихлорсилана и 2 г фентиазина. Через кипящую в течение 2 - 3 ч с реакционную смесь со скоростью 1,5 л/ч с 10 продувают сухой азот. Температура в кон среакции поднимается до 175 С, В результате перегонки продуктов реакции получают 112 г (74,6% ) диметилдиметакрилоксисилана с т, кип. 65 - 67 С/1,5 мм и 1,4387. 11 олуча т 15 также 25 г (16,6%) метакриловой кислоты и12 г (8%) днметилдихлорсилана.П р и и е р 2. В условиях примера 1 при к- пяченни смеси 110,9 г (0,68 люль) метилтр хлорсилана, 174 г (2,1 моль) метакриловойкислоты и 3 г фенотиазина в течение 2,5 ч с (температура в конце синтеза 170...

Способ получения сополимеров винилового спирта с щелочными солями акриловой и метакриловой кислоты

Номер патента: 486029

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Алымов, Арбузов, Бузина, Газин, Нестеров, Панарин, Степанова, Файдель

МПК: C08F 27/16

Метки: акриловой, винилового, кислоты, метакриловой, солями, сополимеров, спирта, щелочными

...концентрации.П р и м е р 1. В аппарат, снабженный мешалкой и холодильником, помещают 450 кг (90 мол. %) винилацетата (ВА), 50 кг (10 мол, /о) метилакрилата (МА), 2,2 кг (0,4 % от суммы загруженных сомономеров) перекиси бензоила и 360 кг метанола. Полимеризацию ведут в течение 18 - 24 час до 95 - 98% превращения, после чего к реакционной смеси добавляют 1500 кг метанола и перемешивают до получения гомогенного раствора, затем добавляют при перемешивании,32,6 кг (0,1 моль от количества полученного сополимера) гидроокиси калия, растворенной в 360 кг метанола, Смесь нагревают до 30 - 35 С, создают вакуум 300 - 350 мм рт, ст. и перемешивают в течение 2 час, затем доводят вакуум до 400 мм рт. ст повышают температуру до 40 - 45 С и отгоняют...

Сополимеры метакриловой кислоты с -метакрилоилацетоксимом в качестве основы антистатического лака

Номер патента: 1141101

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Бударина, Верухина, Кочнева, Кузнецов

МПК: C08F 220/34

Метки: антистатического, качестве, кислоты, лака, метакриловой, метакрилоилацетоксимом, основы, сополимеры

...см 1, характерные для-С=О группы органических кислот).Доказательством наличия в модифицированной поликислоте С=И-группявляется и бромное число, котороеопределяется по методу Кноппа. Былпроанализирован сополимер метакриловой кислоты с М-метакрилоилацетоксимом с содержанием кислоты1101 Таблица Состав сополимера, масЛ Сополимер Удельное объемноеэлектрическое сопротивлениер, Ои см заиещенного амида и метак рилоилацетоксима кислотысолиИзвестный 6,7 10"1 2,7 10 ф 10 ффМАК с Н-ацетилиетакриламидои 50,0 МАК с И-бутирилиетакриламидои 38,9 МАК с М-капроилиетакрилаиидом 40,0 50,0 61,1 60,0 Предлагаеиый МАК с Я-метакрилоилацетоксимом 87,0 9,0610"ф 2,65 1014 3,5 1013,0 ф+2,0 60,0 78,0 40,0 Метакрилат Иа с К-метакрилонл-.ацетоксимои, 26,5 4,710 ф...

Предыдущий патент: Оборудование для совместной или раздельной закачки жидкости в два пласта через одну скважину

Следующий патент: Устройство для разбрызгивания расплавов в грануляционных башнях

Случайный патент: Кормораздатчик-смеситель

В верх страницы