Способ выращивания монокристаллов йодата лития гексагональной модификации

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЙОДАТА ЛИТИЯ ГЕКСАГОНАЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ по авт. св. N 1503346, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности оптических элементов, изготовляемых из монокристаллов, размер грани затравки выбирают равной не менее 2d, где d толщина элемента.

Изобретение относится к способам получения монокристаллов из водных растворов и может быть использовано в области лазерной физики, акустоэлектроники и акустооптики для получения пьезоэлектрического и нелинейно-оптического материала, является усовершенствованием известного способа по авторскому свидетельству N 1503346.
Цель изобретения повышение однородности оптических элементов, изготовляемых из монокристаллов.
На фиг.1 представлена схема резки профилированных кристаллов на элементы для преобразователей частоты лазерного излучения, элементы вырезаются под углом синхронизма к оси Z и представляют собой прямоугольные параллелепипеды, две грани которых параллельны естественным граням призмы кристалла1010} На фиг. 1 использованы следующие обозначения: S направление синхронизма, Z направление оптической оси, L длина элемента, D ширина элемента, К толщина элемента.
На фиг.2 и 3 даны схемы профилированных кристаллов, выращенных по способу основного изобретения и предлагаемого соответственно. Линии ЕД и МН обозначают границы элементов, линия ЖК граница между пирамидами роста, секторами II и V. Римскими цифрами обозначены пирамиды роста или сектора на пластине Z-среза, АБВГ плоскость затравки.
П р и м е р 1. Монокристалл иода лития гексагональной модификации выращивают из водного раствора LiJO₃ при постоянной температуре 40^оС методом испарения при контролируемом отборе конденсата в кислой среде рН 2. Воду в термостате нагревают с помощью кварцевого нагревателя. Рабочая температура задается контактным термометром типа ТПК, помещенным в термостат. Поддерживают температуру постоянной с точностью до градуса. Мешалки, помещенные в рабочий объем и термостат, приводят в движение двумя электродвигателями. Их суточная работа обеспечивает равномерное распределение плотности раствора и температуры. Постоянные пересыщения раствора поддерживают нормированным отбором конденсата из специального сборника, находящегося под крышкой кристаллизатора.
Для приготовления растворов используют тридистиллированную воду, в которой растворяют сырье LiJO₃ марки ОСЧ. При этом получают раствор с рН 2. Затравки приклеивают к кристаллодержателю. Скорость роста поддерживают 0,5 мм/сут. Перемешивание раствора осуществляют двумя мешалками, которые вращаются в противоположных направлениях со скоростью 60 обор./мин. Для предотвращения растрескивания выращенного кристалла температуру понижают со скоростью не более 0,5 град/ч. В растворе при комнатной температуре кристаллы выдерживают несколько часов и только после этого извлекают из кристаллизатора.
В качестве затравок используют пластины Z-среза толщиной 2 мм, из которых вырезают затравки двух видов. Схема кристалла, полученного на затравках по основному изобретению, дана на фиг.2.
Для получения профилированных кристаллов в виде пластин отношения сторон затравки, параллельной грани призмы 0 0} к перпендикулярной 2 0} будет больше чем 1: .
Монокристаллы иодата лития гексагональной модификации (симметрия 6) растут в основном в одном направлении [0001] вдоль оптической оси Z. Рост осуществляется за счет формирования шести пирамид роста. Неизбежные флуктуации условий выращивания кристаллов приводят к отличию по дефектности структуры пирамид роста секториальному распределению дефектов в кристалле. Как правило, материал на границе между секторами отличается повышенной дефектностью в сравнении с материалами секторов. На фиг.2 римскими цифрами обозначены пирамиды роста в кристалле или сектора на пластинах Z-среза.
Как следует из фиг.2, элементы, вырезанные из профилированных кристаллов, выращенных по способу основного изобретения, состоят из двух секторов и обязательно имеют одну границу ЖК между секторами фиг.2.
Исследовано оптическое совершенство элементов для преобразования частоты лазерного излучения, вырезанных из профилированных монокристаллов иодата лития под углом синхронизма к оси Z. Элементы представляют собой прямоугольные параллелепипеды, две грани которого параллельны естественным граням призмы кристалла 0 0} (фиг.1).
Анализ оптического совершенства элемента проводят на основании исследований распределения плотности рассеивающих центров методом ультрамикроскопии и коэффициента поглощения на длине волны =0,33 мкм по сечению элемента.
Подсчет рассеивающих центров производят по числу светящихся точек в луче Не-е лазера в пересчете на 1 см³ материала. Лазерный луч проходит вдоль направления синхронизма S, т. е. падает на поверхность элемента КХД (фиг.1). Кроме измерения плотности рассеивающих центров по спектрам поглощения, оценивают коэффициент поглощения ( , см^-1) на длине волн = 0,33 мкм. Эта величина связана с рабочими характеристиками преобразователя частоты на основе элементов из йодата лития.
В табл. 1 представлены результаты ис-следований плотности рассеивающих центров (N, см^-3) и коэффициента поглощения ( , см^-1) для элементов, вырезанных из кристаллов, полученных способом по основному изобретению. Измерения проводят в трех точках элемента, соответствующих двум разным секторам, одна из которых на границе между секторами. Исследования проведены по четырем элементам.
Экспериментальные результаты, представленные в табл.1, свидетельствуют о том, что на границе между секторами во всех элементах плотность рассеивающих центров значительно превышает плотность в области секторов. Эта неоднородность характеризуется и максимальным отклонением плотности рассеивающих центров N_макс. Как следует из данных табл.1, максимальная плотность рассеивающих центров и наибольший коэффициент поглощения приходятся на центральную область границы между секторами, которая является основной рабочей областью элемента.
Эти данные дают основание утверждать, что для повышения однородности элементы необходимо вырезать из одной пирамиды роста, исключая тем самым из всей области элемента наличие границы между секторами.
П р и м е р 2. Профилированные монокристаллы йодата лития гексагональной модификации выращивают, как в примере 1, но отличие заключается в изготовлении прямоугольной затравки. В предлагаемом способе в качестве затравки также используют пластины Z-среза A'Б'B'Г' (фиг.3) и отношение сторон затравки параллельной грани призмы к перпендикулярной берут больше, чем 1: , но размер сторон затравки, соответствующей грани 2 0} берут равным удвоенной толщине оптического элемента.
Так, при выращивании профилированных кристаллов с целью получения элементов ПЧ размерами 10х10х10 или 5х5х10 размер сторон затравки, соответствующей грани 2 0} берут равным 20 или 10 мм соответственно.
Предлагаемый способ выращивания профилированных кристаллов позволяет вырезать элементы для ПЧ таким образом, что весь объем элемента состоит из одной пирамиды роста II и V (фиг.3), исключив границу между секторами в элементах. Для этого кристалл сначала разрезают по линии Ж'K' (фиг.3), т.е. тем самым граница между секторами уходит в область разреза и в дальнейший раскрой половинных кристаллов, представляющих из себя каждая пирамиду роста, происходит по прежней схеме под углом синхронизма (фиг.1).
Результаты исследований измерений элементов, вырезанных из кристаллов, полученных по предлагаемому способу, представлены в табл.2.
Измерения также проводились в трех областях элемента на четырех элементах по методикам, аналогичным примеру 1. Данные табл.2 свидетельствуют о том, что, во-первых, повышается однородность элементов, во-вторых, исключается область с повышенной неоднородностью.
Измерения лазерной прочности оптических элементов показали, что лазерная прочность элементов с характеристиками, представленными в табл.1, в среднем на 15% меньше, чем у элементов с характеристиками, представленными в табл.2.
Необходимо отметить, что изготовление элементов из кристаллов, выращенных предлагаемым способом, осложняется добавлением одной операции: разрезание кристаллов вдоль линии Ж'K' (фиг.3), а далее по ранее описанной схеме. Однако это окупается значительным повышением однородности элементов, изготовленных из одной пирамиды роста, что невозможно ни при одном из известных способов выращивания.
Таким образом, способ выращивания профилированных кристаллов -LiJO₃ на прямоугольных затравках с размером грани, перпендикулярной грани призмы, равной не менее удвоенной толщины оптического элемента, при сохранении отношения размеров сторон затравки, параллельной грани призмы, к перпендикулярной больше чем 1: обеспечивает повышение оптического качества и однородности свойств элементов преобразователей частоты, изготовленных из этих кристаллов.
Изобретение относится к способу выращивания монокристаллов йодата лития гексагональной модификации и позволяет повысить однородность оптических элементов, изготовляемых из монокристаллов. Кристаллизацию ведут из одного раствора йода лития на прямоугольную затравку, ограненную по периметру гранями и с соотношением сторон не менее по соответствующим плоскостям. Причем размер грани выбирают равным не менее 2d, где d - толщина оптического элемента. 2 табл., 3 ил.