Способ получения лютеолин-7-глюкозида
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1223457
Авторы: Арзамасцев, Бондаренко, Брусницына, Вичканова, Глызин, Кирьянов, Миронова, Объедкова, Петерс, Смирнова, Стецков, Устюжанин, Шелюто, Шретер
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮТЕОЛИН-7-ГЛЮКОЗИДА, включающий экстракцию листьев ивы этанолом, упаривание, разбавление остатка горячей водой, очистку дихлорэтаном с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют листья ивы волчниковой, при этом экстракцию проводят 70 - 80%-ным этанолом, а очистку - дихлорэтаном непосредственно после разбавления экстракта горячей водой при температуре раствора 80 - 90oС, далее выделяют лютеолин-7-глюкозид перекристаллизацией из 60%-ных водных растворов спиртов, фильтрованием и промывкой водой с последующим высушиванием.
Описание
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
П р и м е р 1. 200 г измельченных листьев ивы остролистной, собранных в июле-августе, с содержанием лютеолин-7-глюкозида 3,33% (считая на воздушно-сухое вещество) и влажностью 6,8% заливают 1,2 л 60%-ного водного этанола и нагревают 2 ч при 80-85оС. Экстракт сливают, к шроту приливают 60%-ный этанол в количестве, равном слитому объему, и повторно ведут экстракцию в тех же условиях. Второй экстракт присоединяют к первому, получают 2,24 л объединенного экстракта, содержащего 2,8 г/л лютеолин-7-глюкозида. Экстракт упаривают на роторном вакуум-испарителе, при этом по окончании отгонки основной массы спирта водный раствор сильно вспенивается, происходит переброс раствора из отгонной колбы в приемник, вследствие чего получить конечный продукт не удалось.
П р и м е р 2. 200 г сырья, указанного в примере 1, заливают 120 мл 70% -ного этанола и ведут экстракцию, как указано в примере 1. Объединенный экстракт от двух экстракций с использованием 70%-ного этанола объемом 2,24 л с содержанием лютеолин-7-глюкозида 2,72% упаривают до 100 мл, разбавляют 100 мл кипящей воды и горячим (90оС) экстрагируют дихлорэтаном (4 раза по 100 мл). Выпавший из очищенного водного раствора осадок технического лютеолин-7-глюкозида через 12 ч отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из 60%-ного этанола (185 мл). Полученный продукт отделяют фильтрованием, промывают 65 мл воды, высушивают, измельчают. Получают 3,18 г целевого продукта с содержанием лютеолин-7-глюкозида 97,5%.
П р и м е р 3. 200 г указанного выше сырья экстрагируют, как указано в примере 1, с использованием в качестве экстрагента 80%-ного этанола. Содержание лютеолин-7-глюкозида в объединенном экстракте 2,71 г/л. Далее экстракт обрабатывают, как в примере 2. Выход готового продукта 3,36 г с содержанием лютеолин-7-глюкозида 98,2%.
П р и м е р 4. 200 г указанного выше сырья обрабатывают так же, как указано в примерах 2 и 3, но используют в качестве экстрагента на головной стадии 95% -ный этанол. Содержание лютеолин-7-глюкозида в экстракте 1,14 г/л. Выход целевого продукта 1,45 г с содержанием лютеолин-7-глюкозида 95,6%.
Как видно из приведенных примеров, этанол в концентрации 60,70 и 80% обладает одинаковой извлекающей способностью по отношению к лютеолин-7-глюкозиду, что выражается в близких значениях содержания его в экстрактах. Однако при экстракции растительного материала 60%-ным этанолом наблюдается сильное вспенивание раствора при отгонке, что препятствует выделению целевого продукта. Поэтому указанная концентрация этанола не была рекомендована в качестве оптимальной для получения лютеолин-7-глюкозида из листьев ивы остролистной. При использовании 70 и 80%-ного этанола достигнут практически одинаковый выход на конечной стадии (3,18 и 3,36 г или 46,5 и 50% соответственно от содержания лютеолин-7-глюкозида в исходном сырье).
95%-ный этанол обладает меньшей извлекающей способностью по отношению к лютеолин-7-глюкозиду, что отражается как на содержании этого вещества в экстракте, так и на выходе целевого продукта (1,45 г или 20,8% от содержания в сырье).
Заявка
3484747/14, 17.08.1982
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений, Витебский государственный медицинский институт
Шелюто В. Л, Смирнова Л. П, Глызин В. И, Объедкова Е. Ф, Бондаренко В. Г, Стецков В. В, Кирьянов А. А, Устюжанин А. А, Шретер А. И, Вичканова С. А, Петерс В. В, Арзамасцев Е. В, Миронова М. И, Брусницына А. И
МПК / Метки
МПК: A61K 35/78
Метки: лютеолин-7-глюкозида
Опубликовано: 15.11.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1223457-sposob-polucheniya-lyuteolin-7-glyukozida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения лютеолин-7-глюкозида</a>
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Способ получения производных триметилгидрохинона
Номер патента: 254519
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Вацлав, Вители, Иностранцы, Чехословацка, Ярмила, Ярослав
МПК: C07C 217/34
Метки: производных, триметилгидрохинона
...С.П р и м е р 3. Раствор 6 г глицидного эфира из примера 2 и 6,5 г изопропиламина в 25 мл этанола нагревают 3 час при 70 С. Затем отгоняют под вакуумом этанол и избыток изопропиламина. Маслообразный (маслянистый) остаток (7,6 г) растворяют в 50 люл 1 М соляной кислоты, приливают 50 мл воды и экстрагируют эфиром. Водный слой подщелачивают аммиаком ц выделившееся основание обрабатывают бецзолом. Бензольный раст 254519вор промывают водой, сушат над безводным сульфатом магния и выпаривают затем под вакуумом при температуре бани 80 С. Кристаллический остаток представляет собой неочищенный 1- (2 3,5-трцметил-ацетоксифенокси)-3-изопропиламино-пропанол; т. пл. 97 - 107. Этот продукт можно очистить или суспендированием в эфире с последующим...
Спосоё получения экстрактов из растительного сырья для ароматизации пищевых продуктов
Номер патента: 351889
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: A23L 2/56, B01D 11/02, C12G 1/02
Метки: ароматизации, пищевых, продуктов, растительного, спосоё, сырья, экстрактов
...растворителя.Гредлагаемый способ позволяет получить экстракты для ароматизации вермута и увеличить выход ароматических веществ.Для этого после экстракции сжиженным углекислым газом экстракт отделяют от шрота, растворяют в спирте, а шрот подвергают повторному выщелачивапию водой с последующим упариванием водной вытяжки и купажированием ее со спиртовым раствором.Экстракцию проводят при температуре 20 - 22 С, а отгонку растворителя - при 40 - 45 С.Выщелачивание водой проводят при температуре 80 С. Кроме того, упаривание осуществляют под вакуумом.Способ состоит в следующем.Предварительно подсушенные до воздушно- сухого состояния и измельченные инзагружаются в экстрактор, в которься пищевой растворитель - сжиж лекислый газ, экстракцию...
Способ получения конденсированных производных пиридазина
Номер патента: 476750
Опубликовано: 05.07.1975
Автор: Эрхард
МПК: C07D 51/04
Метки: конденсированных, пиридазина, производных
...час при 100= С, охлаждают ц псрекристаллизовывают осадо цз смеси этднол - вода (6: 1), т. пл.,208 - 211 С (разл.).Исходный 3 - хлор- (З,З-дифенилпропионил) -5,6,7,8-тетрагидропиридо - 4,3-с-пиридазин, т, пл. 175 - 178 С (метанол), получаютиз 14,3 г малеата З-хлор,6,7,8-тетрагидро.пиридо - 4,3-с - пиридазцна и 12,3 г хлоридар,р-дифенилпропионовой кислоты.П р и м е р 15. 6-(3,4-Дихлорбецзоцл) -3 гидразино - 5,6,7,8 - тетрагидропиридо - 4,3-спиридазин,10,2 г 3-хлор- (3,4-дихлорбензоил) -5,6,7.8 тстрагидропиридо -4,3-с- пиридазина и 60,ялгидразингидрата перемешивают 24 час прц80 С, прибавляют 50 лл изопропацола,нагревают 2 час, охлаждают, растираютосадок с 50 лл 10%-ного едкого патра, отфильтровывают нерастворившееся веществои...
Способ получения производных 8, 12-диизопростановой кислоты или их солей
Номер патента: 694069
Опубликовано: 25.10.1979
Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных, солей
...или Т 1 П) 50" 13 "-9 с.т11 сс 15 Я-триокси, 12-диизопрсстади еновой кислоты, ТГП(о(.)-71,5; .циоксаниловый (с)1)-64"(СПС 1. ).Этот продукт вьдер(ивают 8 ч гри38 С в 40 мп те=рагидрофурана и63 мл 0,1 н.щавелевой кислоты, затем д(т(органический рас:творитель отгоня,отв вакууме, Водную фазу экстрагируютзтилацетатом (всего 75 мл), органические слои сушат после промывки донейтральной реакции насыщенным раст.":вором сульфата натрия.После отгонки РаствоРителЯ остсстокочитцают хроматографией на окисиКРЕМНИЯ, ЭЛЮИРУЮТ СМЕСЬЮ ЦпктотГЕГ(Саи,зтилацетат (1:1) и го ттт-.от 0 21 г.т(тметилового эфира 50-13-9(11 а- триоксит 12-Диизопростадиеовойкислоты, (от) 1)-34 (СНОН),Раствор этогосоединения в 0,2 н,.растворе едкого натрия в метаноле...
Предыдущий патент: Способ склеивания деталей обуви
Следующий патент: Способ получения иммуностимулятора
Случайный патент: Способ получения смешанной пряжи