G01N 30/50 — кондиционирование параметров сорбирующего материала или стационарной жидкой фазы

Номер патента: 162706

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: G01N 30/50

Метки: 162706

...воронкой, При 50 С добавляют 2 М хлористого метилена на 45 мин. Затем смесь нагревают один час до 100 ОС и размешивают 3 час при этой температуре. За это время выделение НС 1 заканчивается,Затем добавляют для экстракции 0,5 л бен. зола. Экстракт промывают водой с соляной кислотой, высушивают и выпаривают в пле 1 очном аппаРате до 1/в начального объема. Сырой полнметил-полибензил высаживают метанолом и подвергают повторному переосакдению метанолом из бензола для очистки от пнзкомолекулярных фракцпй,П р и м ер 3. 0,5 М 2,5-дихлортолуола 1 0,5 М 3,4-дихлортолуола растворяют в 300 мл п-ксилола с 2,5 г этилацетата. Смесь нагревают при размешивании до 95 - 100 С и прибавляют постепенно 2 мо,гя натриевой проволоки, Температура достигает 140 С,...

Номер патента: 163008

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Институт

МПК: G01N 30/50

Метки: 163008

...способ отличается от известных тем, что изучаемую смесь используют в качестве стационарной фазы, в которую периодически в токе газа-носителя вводят стандартную смесь. По изменению времени удержания стандартной смвси судят об измене. ниях состава контролируемой смеси и, следовательно, о ходе реакции, Описываемый спо. соб позволяет расширить круг изучаемых систем, т. е. изучать системы твердое тело - 2 КИДКОСТЬ, 4 ЖИДКОСТЬ.ЖИДКОСТЬ, ЖИДКОСТЬ" газ.П р и м е р. Через колонку, заполненную диатомитовым кирпичом с нанесенным на него в качестве неподвижной жидкой фазы 40 оо-ным раствором бензальдегида, пропускают воздух со скоростью 30,н,гарпин (длп ускорения процесса окисле гия бензальдегида кирпич предварительно обрабатывали 0,1 о-ным...

Номер патента: 1167498

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Ардатов, Вигдергауз, Новиков

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии

...относится к неподвижным фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения смесей органических веществ, и может быть использовано в различных областях техники, где применяется газохроматографический анализ.Целью изобретения является новая неподвижная фаза, обладающая высокой селективностью разделения органических смесей, состоящих из нитропарафинов и аминов.Существо изобретения состоит в использовании в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии окиси фенил(2-цианзтил-дизтиламино)фосфина Формулы Ранее указанное вещество использовали как попупредукт для синтеза негорючих полимерных материаловДля предлагаемой неподвижной фазы разность Факторов полярности, равная 4, 15 между нитрометаном (6,02) и пиридином (1,87),...

Номер патента: 1170344

Опубликовано: 30.07.1985

Авторы: Бахарева, Лаптева, Машукова, Петренко

МПК: G01N 30/50

Метки: колонка, хроматографическая

...0,25 мм в равном соотношении. На колонке разделяют смесь микропримесей окиси углерода, метана и угле" кислого газа в этилене (фиг. 1 б), Для сравнения ту же смесь разделяют на колонке длиной 8 м, заполненной полисорбом 1 одной фракции 0,1-0,3 мм 40 обычным образом (фиг. 1 ), где на обеих фигурах 1 - окись углерода, 2 - метан, 3 - двуокись углерода, 4- этилен. Как видно из хроматограмм, время разделения сократилось в три раза. Возрасла эффективность колонки с 240 ТТ на обычной колонке до 700 ТТ на предлагаемой в расчете на метр колонки. Указанный эффект дости. гается на предлагаемом (градиентной) колонке при присоединении ее к до" затору как концом с крупной фракцией части так и мелкой. При присоединении колонки к дозатору концом с...

Номер патента: 1191092

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Биенко, Деньгин, Стрельникова, Хорошунов

МПК: B01D 15/08, G01N 30/50

Метки: газообразных, герметичных, десорбции, динамических, замкнутых, криогенных, параметров, примесей, системах

...циркуляционном контуре,16,Устройство работает следующим образом.С помощью редуктора 11 и манометра 14 устройство заполняют рабочимгазом до заданного давления. Включают газоанализатор 1 и пневмоблок355. При этом сжатый газ поступаетв трубопровод прямого потока 4 и разделяется на два потока, один поступает в микрохолодильник 10, дрос.селируется, а затем через трубопроводобратного потока 8 и емкость низкого давления возвращается на всасывание в пневмоблок 5, другой потокнаправляется в дроссельный клапан3, дросселируется и с помощью регулятора расхода 2 подается в газоана 092 глизатор 1. Для измерения величины примесей. Иэ газоанализатора 1 рабочий газ поступает в расходомер 6, далее через запорный клапан 7 - в трубопровод 8...

Номер патента: 1270689

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Агеев, Орлов

МПК: B01D 15/08, G01N 30/50

Метки: колонки, регенерации, хроматографической

...подсоединяют капилляр для слива пропущенного через колонку элюента. Для удобства контроля капилляр подсоединяют к детектору, Включают насос, устанавливают скорость протекания изопропилового спирта 2 мл/мин. Включают термостат и программатор температуры. Устанавливают скорость программирования 3 С/мин и предел программирования от комнатной температуры до 110 С, После достижения температуры в термостате 110 С программатор отключает нагрев и поддерживает максимально установленную температуру в термостате колонок 110 С автоматически. Через 30 мин меняют изопропиловый спирт на подвижную фазу. После смены подвижной фазы пропускают. ее через колонку с той же скоростью. Начинают охлаждение колонки до окончательного уравновешивания ее,...

Номер патента: 1323952

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Андреев, Мистрюков, Розправка

МПК: G01N 30/50

Метки: капиллярных, колонок, стеклянных, хроматографических

...пропуская через нее поток водорода со скоростью 0,5 мл/мин. На обработанную таким способом поверхность наносят статическим способом слой высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы. Эффективность полученной колонки 6100 э.т.т.м (по нафталину) . По примеру 1 было изготовлено 10 колонок. Разница в эффективности составляет +-9 о;.Пример 2. Стеклянную капиллярную трубку с внутренним диаметром 250 мкм длиной 50 м из стекла марки пирекс заполняют парами трехфтористого бора, запаивают, нагревают и выдерживают при 550 С в течение 20 мин и в токе аргона охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения промывают деионизированной дистиллированной водой (5 мл), зоной 5,г-ной плавиковой кислоты (1 О витков - 0,1 мл) и 0,05 Я-ным...

Номер патента: 1325356

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Аникин, Внуков, Давыденков, Зеликман, Липавский, Силаков, Федосеев

МПК: G01N 30/48, G01N 30/50

Метки: адсорбента, анализа, газохроматографического, подготовки, угольного

...18 закрывают и охлаждают колонку 3 до температуры анализа пробы, содержащей ацетилен. Открывают клапан 16 (клапаны 4 и 17 закрьггы) и с по" мощью дозатора 13 вводят в колонку 3 пробу анализируемого продукта (этанэтиленовая фракция или примесь ацетилена (10 ч. на млн) в азоте), Проводят на подготавливаемом адсорбенте первый контрольный газохроматический. анализ введенной пробы, результаты которого фиксируют в виде площади пика У на регистраторе 9. Затем открывают клапан 17 (клапан 16 закрывают), с помощью регулятора 14 подачи продувают адсорбент колонки 3 ацетилена. Открывают клапан 16 (клапан 17 закрывают) и вновь вводят в колонку 3 пробу анализируемого продукта, после чего проводят второй контрольный гаэохроматографический анализ,...

Номер патента: 1328754

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Алишоев, Березкин, Гольдштейн, Давыденков, Ициксон, Липавский, Ретунский, Фатеева, Филиппов

МПК: B01J 20/10, G01N 30/50

Метки: жидкой, модифицирования, неподвижной, полисилоксановой, фазы

...модифицирования от190 до 2 О С. В табл, 3 и 4 приведены условия обработки и характеристики полученной модифицированной фазы, где К - константа Мак-Рейнольдса;1,1 - индексы удерживания стандарта на модифицированной Фазе ина сквалане соответственно,П р и м е р 1. Навески Фазы ме".тилфенилполисилоксана ПФМС(по15,3 г) наносят на диатомитовый носитель, промытый кислотой, марки хроматон И-АУ (фракция 0,25-0,4 мм) в количестве 25 мас.% из раствора в хлороформе. Носитель с неподвижной фазойзагружают в колонку из нержавеющейстали (20 см х 4 см), которую помещают в ермостатфхроматографа, К одномуконцу колонки подключают линию гаэаносителя, а к другому - стальной капилляр, который выводят иэ термостата и подключают к стеклянному патрону(15...

Номер патента: 1368776

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Вигдергауз, Карманова, Клинская, Федин, Федянин

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии

...7, о-ксилола 8 (фиг. 1).Величины эффективности (Я/Ь) иселективности (6) разделения смесипри различном добавлении полиметилметакрилата показаны в таблице.Неподвижная фаза предлагаемогосостава обеспечивает высокую эффективность и селективность разделениясмесей различных веществ, напримерметиловых эфиров жирных кислот С, -Спервичных спиртов С, -С(, нитриловжирных кислот С,о -С(, искусственныхсоединений различных классов. И=554(" )а где 1 - расстояние удерживания данного вещества от моментаввода пробы до выхода максимума пика на хроматограмме;Угад - ширина пика соответствующеговещества, измеренная на половине высоты. 40 Пример 1 ДобавкаПИМА, % 0,0500,100 0,150 0,200 0,300 1,122 0,500 1, 105 1,000 1,080 1,139 1,127 Ч/Ь 1000 1300...

Номер патента: 1370553

Опубликовано: 30.01.1988

Авторы: Атякшева, Емельянова

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, газовых, методом, озон, подготовки, разделения, силикагеля, смесей, содержащих, хроматографии

...размером частиц 0,20,3 мм, прогревают в токе газа-носио,теля при 40 С в течение 5 ч. Анализируют смесь, содержащую кислород,озон и двуокись углерода.Как видно из фиг.1, все компоненты смеси разделяются, Время удерживания составляет: О - 37 с; О - 2 мин18 с; СО - 4 мин 55 с,П р и м е р 2Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают 10 ч прио60 С. На колонке разделяют смесь попримеру 1. Все компоненты смеси разделяются, Время удерживания составляет: О - 25 с; О, - 1 мин 45 с; СО -2 мин 15 с.П р и м е р 3. Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают 8 ч прио70 С. На фиг,2 представлена хроматограмма, из которой видно, что разделение кислорода и озона ухудшается,однако остается достаточным для определения озона в смесях. П р и м е р 4....

Номер патента: 1430881

Опубликовано: 15.10.1988

Авторы: Агеев, Сорваева, Чулпанова

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, колонок, приготовления, хроматографии

...через нижний штуцер и( выходит через сброс крана 2 В течение 5-10 мин через колонкупропускают сжатый гаэ снизу вверх,т,е. осуществляют "динамический удар"в противоположном фильтрации и вакуумированию направлении,В зависимости от размера частицсорбента, длины и внутреннего диаметра колонки эти операции повторяютот 2 до 10 раз, Чем мельче частицыи длиннее колонка, тем большее числораэ ее подвергают попеременному воздействию вакуумирования и динамического удара".П р и м е р 2. Можно испольэоватьследующую упрощенную схему проведения способа.Колонку длиной.20 см, внутреннимдиаметром 6 мм, закрытую с одногоконца фильтром со штуцером, вставляют в колбу Бунзена, через резиновуюпробку к штуцеру колбы Бунзена подсоединяют вакуумный насос,...

Номер патента: 1476373

Опубликовано: 30.04.1989

Авторы: Березкин, Ганчева, Гембицкий, Коломиец, Королев, Попова

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии

...и более широкого диапазона рабочих температур предлагаемой неподвижной жидкой фазы в таблице представлены значения коэффициентов Мак-Рейнольдса и рабочие диапазоны температур предлагаемой фазы по сравнению с данными каталога.Ниже приведены конкретные примеры хроматографического разделения с применением неподвижной жидкой фазы.Пример 1. Проводят разделение изомерных спиртов на колонке с линейным поли1476373 Формула изобретения Характеристики селективности НЖФ по константам Мак-Рейнольдса и рабочегоинтервала температур Неподвижная жидкая Т,. С ь 1 д 1 в д 1 зоФаза д 15 489 165 207 224 472 239 208 263 Квадрол"Халькомид М 1804Версамид 930-940Полипропиленимин"Полиэтиленимин разветвленный" 200Линейный полиэтилен 20-150 214 571 357 150...

Номер патента: 1481675

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Березкин, Ганчева, Гембицкий, Коломиец, Попова, Ширяева

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии

Номер патента: 1534393

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Джанибеков, Мамедова, Султанов, Шахтахтинская

МПК: G01N 30/48, G01N 30/50

Метки: 2-тиобис-(0-0-ди-4-третбутилфенил, анализа, газохроматографического, дитиофосфат, качестве, кобальта, неподвижной, фазы

...детектором. В каче- ф стве газа-носителя используют азот.П р и и е р 1. На инертный носитель Динахром-П наносят ТБФ-Со в количестве 10% от массы носителя. Полученный сорбент засыпают в стальную колонку (1 м х 3 мм). Анализу подверга. - ют смеси н-парафинов С,-С при температуре испарителя 400 С и программировании температуры 140-270 С. Согласно хроматограмме (фиг. 1) раз деления н-парафинов С -С .К =0,98, Время анализа. 20 мин. П р и м е р 2. На сорбенте, аналогичном используемому в примере 1, анализируют смесь о-олефиновых углеводородов С, С 1, С; С,в и С . Температура испарителя -380 фС, термостата - 218 С.ный раствор едкого патра, Получаютводно-спиртовой раствор ТБФ-натрия.3. Получение ТБФ-Со. Согласно хроматограмме...

Номер патента: 1539657

Опубликовано: 30.01.1990

Авторы: Сакодынский, Сафронов, Смоленский, Тер-Оганесян

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, жидкая, неподвижная, фаза, хроматографии

...и температуру плав из раствора в хлор в количестве 5 Е на хроматон И-АУ-ВМЮ0,2 мм. Тетра--( бутилфенил)-пропио получается в процес 110 С нанося я н орме или ацетоне и рдыи носите нением О, 16 си,5-ди-т пентаэритри алкилирован П р кую фа трет-бимер 1. у тетра- -(тилфенил)-пр имеющий моле подвижную жокси,5-диионат пента лярныи вес ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯЗОВОИ ХРОМАТОГРАФИИ(57) Изобретение относ качестве неподвижной фазы прит тетра- -(4-окси,5-ди-третфенил)-пропионат пентаэритрита 2вижным жидким фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения смесей органических веществ.В качестве неподвижных жидких фаз предлагается использовать производные...

Номер патента: 1608573

Опубликовано: 23.11.1990

Авторы: Григорьян, Каганова, Кружалова, Сакодынский, Юдина, Южелевский

МПК: G01N 30/48, G01N 30/50

Метки: газохроматографического, жидкая, кремнийорганических, неподвижная, органических, разделения, соединений, фаза

...для пар близкокипящих бинарных смесей при 100 С (табл, 2).Данные У, Е, О и Я для предлагаемой фазы говорят о ее высокой селективности. Особенно следует отметить селективность фазы к аминам, нитросоединениям и спиртам, а также к соединениям с ароматическими группами, что.подтверждается данными значений констант 0, Я и У, Близкие значения констант У и Е говорят о плохом раз 1делении спиртов с кетонами, что также нашло отражение в значениях а, полученных для этих классов соединений.На фиг,1-7 представлены хроматограммы, поясняющие изобретение.На фиг,1 представлена хроматограмма разделения трудноразделимых соединений с одинаковым числом атомов углерода С 6 при 170 С. Смесь выбрана исходя из данных констант Мак - Рейнольдса с учетом...

Номер патента: 1728794

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Березкин, Козлов, Попова, Сторожук, Сункович, Трубников

МПК: G01N 30/50

Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии

...2 а-метилдигидротестостерона и его сложных эфиров: 2 а-метилдигидротестерон (2 а-МДГТ), 2 а -метилдигидротестерона капронат(2 а-МДГТ капр), 2 а-метилдигидротестерона энантат (2 а-МДГТ энант), Изотермический режим при 360 С (фиг. 2 а) позволяет провести анализ такой смеси за сравнительно короткое время, в то время как при использовании других распространенных силоксановых НЖФ, например, ОУ, ЯЕ, даже при их максимальных рабочих температурах такой экспрессности достичь не удается,Максимально возможная температура колонки в термостате хроматографа "Биохром - 27" составляет 399 С. При этой температуре в изоте рмическом режиме проводили анализ смеси указанных гормонов (фиг. 2 б), при котором примерно за 5 мин элюируются такие компоненты...

Номер патента: 2003094

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Балуев, Красников, Масленицкий, Соколова

МПК: B01J 41/04, G01N 30/50

Метки: выделения, облученного, олова, сурьмы-125

...не менее 4 ч. При использовании солянокислых растворов с концентрацией больше или меньше предлагаемой, а также при времени выдержки менее 4 ч, коэффициенты очистки олова и сурьмы друг от друга резко падают.В предложенном способе порядок выхода олова и сурьмы с анионита обратный тому, который наблюдается в способе-прототипе, Это позволяет осуществлять разделение, практически, в режиме фильтра и дает воэможность накопления сурьмыиз облученного олована анионите АН 31 в многоцикличном процессе сброса "макрофазы". Последнее особенно важно для упрощения дальнейшего технологическогооформления процесса с использованием5 выделяемой сурьмы, осуществление которого в заметных масштабах(сотни милликюри) возможно только в тяжелых боксах.Разделение...