ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТБТ ПО ДБЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опубликовано 08.Ч.1964. Бюллетень10 Под/гисная группа50 1 Ф. Ф, Чешко, В, Э. Азен, Л. Д. Безбражная, Л, К. Попова,3, И, Гетманская и Н. И. ВасильевСПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОСТИ НЕПОДВИЖНЫХ ПОЛ ИМЕРНЫХ ФАЗИзвестны неподвижные полимерные фазы, обладающие недостаточной селективностыо по отношению к углеводородам парафинового ряда и их производным для газожидкостной хроматографии, например полифенилены, обладающие высокой термостабпльностью.Предлагаемый способ повышения селективности неподвижных полимерных фаз заключается в том, что неподвижную полимерную фазу алкилируют. Процесс алкилирования для каждой фазы осуществляют кон. кретно.П р и м е р 1. Исходный подифенилен получают из п-дихлорбензола, воздействуя на него расплавленным металлическим натрием. Алкилирование проводят н-хлористым гексилом по реакции Фриделя-Крафтса.Модифицированный гексилированием полифенилен по сравнению с немодифицированным обладает высокой сел ективностью и большей сорбционной емкостью. П р и м е р 2. Один моль толуола и 0,15 МА 1 С 1 з загружают в колбу с мешалкой, эффективным обратным холодильником и ка. пельной воронкой, При 50 С добавляют 2 М хлористого метилена на 45 мин. Затем смесь нагревают один час до 100 ОС и размешивают 3 час при этой температуре. За это время выделение НС 1 заканчивается,Затем добавляют для экстракции 0,5 л бен. зола. Экстракт промывают водой с соляной кислотой, высушивают и выпаривают в пле 1 очном аппаРате до 1/в начального объема. Сырой полнметил-полибензил высаживают метанолом и подвергают повторному переосакдению метанолом из бензола для очистки от пнзкомолекулярных фракцпй,П р и м ер 3. 0,5 М 2,5-дихлортолуола 1 0,5 М 3,4-дихлортолуола растворяют в 300 мл п-ксилола с 2,5 г этилацетата. Смесь нагревают при размешивании до 95 - 100 С и прибавляют постепенно 2 мо,гя натриевой проволоки, Температура достигает 140 С, смесь бурно кипит, Температуру регулируют добавлением натриевой проволоки, По окончании процесса смесь греют до 140 С в течение 10 час, затем ее фильтруют от ХаС 1 и непрореагировавшего натрия,Фильтрат упаривают на пленочном аппа. рате до 1/; начального объема, сырой полиметилполифенилен осаждают двухкратным избытком метанола и сушат, Сырой продукг загружают в аппарат Сокслета и экстрагируют бензолом 10 час, затем экстракт упаривают в пленочном аппарате до % начального объема, и полимер высаживают двухкратным избытком метанола,Конечный продукт - порошок желтого цвета, молекулярный вес 1000 с точкой плавле. ния 187 - 100 С.М 162706 Предмет изобретения Составитель Е. ЗыковаТекред А. Кудрявицкая Корректор О. Б. Тюрина Редактор В, Чулкова Подп. к печ. 21/Ч - 64 г. Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,25 и. л. 0,23 пзд. л,Заказ 1156/8 Тираж 800 Цена 5 коп,ПНИИПР 1 Государственного ксмитета по делам изобретений и открытий СССРМосквз, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ повышения селективности неподвижных полимерных фаз, например полифениленов, к углеводородам парафинового ряда для газо-жидкостной хроматографии, о т л и ч а ющийся тем, что неподвижную полимерную фазу алкилируют.

Смотреть

Заявка

822966

МПК / Метки

МПК: G01N 30/50

Метки: 162706

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162706-162706.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162706</a>

Похожие патенты