Способ модифицирования полисилоксановой неподвижной жидкой фазы

(19) (И 01 М 30/50 В 01 3 20/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3с.ВЯКАЯс Ф вы хМ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт нефтехимического синте эа им. А.В. Топчиева(56) Аи 1 У,А., Назг.пдв С.К., Кар 1- 1 а Я. Оп сЬе ипехресгей ВеЬачдог оГ а Сопппоп яаз сЬгошасоргарЬс Ревазе. Л, СЬгошаодг 1973, ч, 77, р. 299- 307.Яшио н Я.И. Физико-химические осн матографического разделения. мия, 1976, с. 147-148,(54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ПОЛИСИЛОКСАНОВОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ(57) Изобретение относится к хромато-графии и позволяет повысить селективность и максимальную рабочую температуру полисилоксановых неподвижныхфаз. Полисилоксановую фазу наносятна диатомитовый носитель, промытыйкислотой, в количестве 20-30 мас.Е,Полученной насадкой заполняют колонку, которую продувают инертным газомсо скоростью 0,5-1,5 см/с в течение7-20 ч при температуре на 50-200 Свьппе максимальной рабочей температуры фазы, но не вьппе температуры еехимической деструкции. Полученнуюмодифицированную фазу можно экстрагировать и нанести на другой носитель. 1 э,п. ф-лы, 4 табл.1 132Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано дляполучения неподвижных жидких фаз.Цель изобретения - повышение максимальной рабочей температуры и се"лективности полисилоксановых неподвижных фаз,Максимальную рабочую температуруопределяют по фоновому току пламен."но-ионизационного детектора хроматографа при достижении тока 2 10А,что соответствует потере 1-1,5 мас,7фазы при прогревании в потоке газаносителя со скоростью 30 мл/мин.Селективность фазы определяют путем измерения первых пяти константМак-Рейнольдса (при 120 С): Х (длябензола),У (для бутанола),Е (дляпентанона), 7 (для нитропропана)и Я (для пиридина), Константы рассчитывают по формуле Для определения характеристик фазы ее наносят на хроматон И-АЧ ГМДСв количестве 20 мас.7 (для определения селективности ) и 1 О мас.7. (дляопределения термостабильности). Полученной насадкой заполняют колонкудлиной 2 м х 3 мм.В табл. 1 и 2 приведены условия 1 п обработки и характеристики полученноймодифицированной фазы.Определение термостабильности модифицированной фазы ПФМСпоказывают, что ее максимальная рабочая температура повысилась с 210 до 300 С.П р и м е р 2. В условиях по примеру 1 проводят модифицирование цианполисилоксановой фазы НПС, изменяя температуру модифицирования от190 до 2 О С. В табл, 3 и 4 приведены условия обработки и характеристики полученной модифицированной фазы, где К - константа Мак-Рейнольдса;1,1 - индексы удерживания стандарта на модифицированной Фазе ина сквалане соответственно,П р и м е р 1. Навески Фазы ме".тилфенилполисилоксана ПФМС(по15,3 г) наносят на диатомитовый носитель, промытый кислотой, марки хроматон И-АУ (фракция 0,25-0,4 мм) в количестве 25 мас.% из раствора в хлороформе. Носитель с неподвижной фазойзагружают в колонку из нержавеющейстали (20 см х 4 см), которую помещают в ермостатфхроматографа, К одномуконцу колонки подключают линию гаэаносителя, а к другому - стальной капилляр, который выводят иэ термостата и подключают к стеклянному патрону(15 см х 0,8 см), заполненному динохромом 1 1 (фракция 0,2-0,4 мм), дляулавливания оТгоняемых летучих продуктов,Варьируют температуру и скоростьгаза-носителя, Термическую обработкупроводят до прекращения выделения ле-.тучих продуктов (до постоянного весастеклянного патрона) . После охлаждения колонки насадку экстрагируют ваппарате Сокслета толуолом в течение15 ч. Толуол отгоняют и получают модифицированную фазу,Определение термостабильности мо дифицированной фазы НПСпоказывают, что ее максимальная рабочая температура повысилась с 150 до 230 С,Повышение времени (более 20 ч) искорости продувки (более 1,5 см/с) 0 при модифицировании не приводит кувеличению термостабильности и селективности фазы. Время менее 7 ч недостаточно для изменения характеристик фазы, Скорость продувки менее 350,5 см/с требует значительного увеличения времени модифицирования.Формула изобретения401. Способ модифицирования полисилоксановой неподвижной жидкой фазы,включающий нанесение фазы на диатомитовый носитель, промытый кислотой, ипоследующую продувку инертным газом45при повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения максимальной рабочей температуры и селективности фаэы, модифицирование проводят при температуреона 50-200 С выше исходной максимальной рабочей температуры фаэь . по ниже температуры ее деструкции,2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что продувку осуществляют со скоростью 0,5-1,5 см/с.Э 1328754 Таблица 1 Продолжение табл.2 Способ модифицирования Константа Вез моМак-Рей- дифицинольдса рования Темпрат модицирния Извест- Предлагаеный мый Сумм 225 225 187 187 809 . 809 Т а,5 ,5 Химическая еструкция азы 04 104 Прим е. Максимальная рабочая температура фазы НПС 100150 С. термостабильности иселективности фазы е. Максимальнаярабочая темпратура фазыПФМСсосталяет 2 О С. 44 144 15 49 14916 Изменениятермостабильности иполярностинет Термо ст абильность иселективность фазывозрастает1328754 Таблица 4 Константа Без моМак-Рей- дифициСпособ модициро"вания нольдс ания Предлагаемый 297 2 349 56 54 7 44 24 512 2409 м Составитель Т.Чил Техред М.Ходанич и Редактор П,Гер орректор А.Зимокос Заказ 3480/4 Подписномитета СССРоткрытийя наб., д, 4/ НИИ 113035 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Тираж 776ПИ Государственного к делам изобретений и Москва, Ж, Раушск