Способ получения 3-фенил-4, 5, 6трихлорпиридазина

Союз Соеетсикх ИЗОБРЕТЕН ИяРесеубнин(51 К 07 д 51,04 229745 6 авета й 1 инистров С;Г;- по делам изобретенийи открытий и ,о 2 1 1 (53)",ДК 547.852.(72) Авторы изобретения Ицостра ерт Шенбек и Энгел) ойм штейн Заявител РПИРИДАЗИНА 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕН ИЛ,5,6-ТР может наити применение пр ромежуточного продукта дл логически активных соедин осфор можреакционно Изобретение и производстве п я получения био сний.Предлагаемый способ получения хлорпроизводных пиридазина основан на реакции производного пиридазона с хлорирующим агентом и заключается в том, что 3-фенилпирпдазонобрабатывают газообразным хлором в присутствии пятихлористого фосфора и хлор- окиси фосфора при температуре от 40 до 100 С и выделяют целевой продукт известным способом.Используемый пятихлористый фно получить непосредственно всмеси из фосфора и хлора,Процесс проводят преимущественно при 90 С.П р и м е р 1. Получение З-фенил,5,6-трихлорпиридазина.Смесь 500 г З-фецилпиридазона-б, с т. пл.202 С, 92 г красного или белого фосфора и 2200 г хлорокиси фосфора нагревают до 40 С и при энергичном псрсмешивации пропускают газообразный хлор со скоростью примерно 1600 сзхин. Температуру реакционной смс си поддерживают около 90 С. Через два часа скорость подачи газообразного хлора постепенно уменьшают, однако продолжают подачу до тех пор, пока не прекратится поглощение хлористого водорода,Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме, В5 результате рсгенсрируется 2550 г.Образовавшийся кристаллический остатоксмешивают с 1000 мл воды, смесь нагреваютпри псрсмсшпвацпп до 80 С и затем прибавляют концсцтрпрованцьш раствор аммиака до10 нептральноп реакции водного раствора. Выделившися осадок - кристаллиески продуктотфильтровывают, промывают водой и сушат.Получают 720 г светло-коричневого кристаллического З-фсццл,5,6-трихлорпирпдазица с15 т. цл. 118 - 121 С. Выход 93,7", от теории,После перскристаллизации пз этиловогоспирта и обработки актпвироваццым углемполучают 600 г ослого кристаллического продукта с т. пл. 121 в 22 С. Выход 89.7 Оо от20 сории.Вычислено, ",: С 46,28; 1.1 1,94, 10,78; С40,98.1-айдено, ", С 16,3; И 2,0, 10,6; С 1 40,6.П р и м е р 2. Получение З-фенил.5.6-гри 25 хлорппрцдазица.Смесь 172 г З-фенилппрпдазоца-б, 500 гхлорокиси фосфора и 22 г пятихлористогофосфора нагрсвают до 40 С и при перемеши475773 Составитель Т. Якуиииа Редактор Е. Дайч Техред Л. Казачкова Корректор Т, Добровольская Заказ 2264,1 б 11 гд Ло 15,1 Гира о 29 Подиисиос ЦНИИПИ Государствеииого кокиоста Совета Министров СССР ио делага изобретсиий и открьти 1 Москва, Ж.35, Ра 5 шскаи иаб., и. 45Тиорафаи, ир. Са,иова, 2 1)г.пп срсз пс) поус:О гязоООразпвп хлор со скоростью ри) српО 30 с)11,1;п 1. Гс)пера туру поддср)кива 0ООло 90 С. Чср 3час 1 Одачу х чс)я по( тспсппО 7)сньпя ОГ. Одпакпро;.о:гкаОт сс до тех пор,"-оат".,1", с я по лоПенис хлорпстОГО Волопо а, С.1 с: я 4 12 с реакции) заканиваот. с)Окис. 2)Осфо)а 01 ГОпяк)т. В псзультятс:" п.рпр)о-, 610 Г. Г 1 Оучспп.Й после ОтгОпОс )то. ряс 1 Вр 51.От В 000 л хлороформа,сш 1 псОлучеИвй рас Вор с разоавлсппы) 1)астнором 2.миякя дО псптрал:ной рекни,. 11 "сл. Гто о х,ороформный раствор отдс,я.)т. Сушаг пяд ссрпокислым натрием, об)2- Й)1120 2:Т 1 ВИРОВ 21111 В)1 УГЛС 1 И УЯРИ 1 1 т. 11 о 1) с 1 п 11 пос де упарп Ва ия ост 0 пи 210) псрскрис е 1, Из Исп и;1:) Изоно:с.рта,Получают 196 г З-фенил,5,о-трихлорпирпиачппа -П1215 Выход 75,6 от теории. Предмет изобретения1. Способ получения З-фенил,5,6-трихлорпирилазпна, отл ни 2 о ш и йс я тем, что 3-фе пп,Иирилазопобрабатываот газообразнымхлором в присутствии пяВхлористого фосфора и хлорокиси фосфора при температуре от 40 до 00 С и выделяют целевой 1 родукт износи ым способо)1.15 ), Способ по и. 1, отлича ощийся тем,ЧТО ПРОПССС ПРОВОДЯТ ПРСИМУ 1 ПСС) ВСПНО ПРП 1)О"С.