Способ получения е-капролактама

177421 Союз Советских Социалистических Республик:5 Зависимое от авт. свидетельства М 1 4 1,711.1954 ( 463590/23-4)пением заявки М Кл, 12 р Заявленоприсое МПК С 07 дУДК 547,466.3,07(088.8 Г 1 риоритетОпубликовано 18.Х 1.1965, Бюллетень Ь Конитет по асламзобретений и открыт и Совете Минист СССР. Хайлов, А. А. Артемьев, Г, Б, Овакимян; В.и Г, П. Носов иков Заявител РОЛАКТАМА ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ реактора 8с 1 л еак Известен способ получения в-капролактама из циклогексана жидкофазным нитрованием последнего азотной кислотой и восстановлением нитроциклогексана водородом на металлической меди в среде циклогексана и жидкого 5 аммиака по авт. св. 14034.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в трубчатый реактор непрерывно подают под давлением 50 - 100 птт циклогексан и 25 - 45-нуо азотнуо кислоту мо- т 0 лярном соотошенин 1,4: 0,5. 1 а ыходе и реактора реакционную массу без снижения давления быстро охлаждают до 25 - 30 С, выделяют из нее любым из известных способоь нитроциклогексан, восстанавливают за 40 5 45 тин нод давлением 180 - 200 атл при температуре, постепенно повышающейся от 80 - 85 до 115 - 120 С, с-цпкгтогексавоксихт, превращаемый далее в капролактам известными способами. Благодаря этому время процесса 2 о сокращается в три раза.Предлагаемый способ отличается от известного такке и тем, что стенки реактора на входе холодной жидкости омывают любой жидкостью, циркулирующей от ътестт выхода горячей массы к месту ввода холодной смеси, что позволяет поддержиать температуру 200 в 2 С.Производительность реакционных аппаратов составляет 40 - 50 кг нитроциклогексана в ЗО сутки при производительности9 кг нитроциклогексана в 1 час р ционного объема.П р и м е р 1. Реактор представляет собой змеевик из горизонтально расположенных труб, снабженных изоляцией (асбестовая вата). Диаметр трубы обеспечивает ламинарный режим движения потока эмульсии (считая на жидкую фазу), а длина трубы достаточна для пребывания реакционной массы (считая на жидкую фазу) в аппарате в течение 20 - 40 сек. Перед входом в реактор циклогексан и азотная кислота проходят эмульгирующее устройство (дросселирующий вентиль).В результате опытов замечено, что нитроанне. протекает с указанными выше показателями лишь при подогреве компонентов до температуры не ниже 140 - 150 С перед их смешением,Прн более низкой температуре степень нитрования циклогексана незначительна, При нагреве 25 - 45"-ной азотной кислоты до 140 - 50 С значительно корродирует подогрева,ль, ыполненный з материала К 1-Т.Г 1 р и и ер 2. Реактор представляет собой пучок горизонтально расположенных труб Фильда (размеры труб обеспечивают ламинарный режим течения жидкости), которые помещают в рубашку, наполненную дистиллиЗаказ 4/4 Тираж 600 Формат бум. 60)90/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, д, 2 рованной водой и находящуюся под давлением азота. Рубашка снабжена электрообмоткой и изолирована,Перед запуском аппарата конденсат в рубашке нагревают до 200 - 250 С, после чего начинают подавать компоненты при температуре 25 - 30 С под давлением 50 в 1 атм, Одновременно с повышением давления внутри труб давление в рубашке тоже повышается (подача азота) на 1 - 2 ати, Благодаря этому снижается нагрузка на реакционные трубы и предотвращается попадание кислой реакционной массы в случае прорыва или коррозии труб в рубашку, выполненную из углеродистой стали. Процесс нитрования протекает в условиях, близких к адиабатическим. П р и м е р 3. Реактор представляет собой горизонтально расположенный змеевик из труб, удовлетворяющих условиям, аналогичным описанным в примерах 1 и 2 (режим потока, продолжительность пребывания реакционной массы в аппарате), и помещенных в рубашку. Нитрование идет со степенью превращения циклогексана 25 - 55",выход нитроциклогексана 60 - 6 Ь" 1, Способ получения в-капролактама изциклогексана жидкофазным нитрованием последнего азотной кислотой и восстановлениемнитроциклогексана водородом на металлической меди в среде циклогексана и жидкогоаммиака по авт, св. Хо 14034, отличающийсятем, что, с целью сокращения времени процес 10 са, в трубчатый реактор непрерывно подаютпод давлением 50 в 1 агм циклогексан и25 в "-ную азотную кислоту в молярном соотношении 1,4: 0,5, на выходе из реакторареакционную массу без снижения давлениябыстро охлаждают до 25 - 30 С, выделяют изнее любым из известных способов нитроциклогексан, который восстанавливают за 40 -45 иин под давлением 180 в 2 ата при температуре, постепенно повышающейся от 80 -20 85 до 115 - 120 С, в циклогексаноноксим,превращаемый далее в е-капролактам известнымиспособами,2, Способ по и, 1, отличающийся тем, что, сцелью обеспечения поддержания температу 26 ры 200 - 250 С, стенки реактора на входе холодной жидкости омывают любой жидкостью,циркулирующей от места выхода горячей массы к месту ввода холодной смеси,