Способ очистки технического 4-4 дихлордифенилсульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 15.04.72(21) 1772691/23-04 и 1,833957 51 М Кз с присоединением заявки йо С 07 С 147/06 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО 4,4- -ДИХЛОРДИФЕНИЛСУЛЬФОНА Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки технического 4,4-дихлордифенил-.1сульфона.5Известен способ получения тех" нического 4,4 -дихлордифенилсульфона путем взаимодействия хлорбензола, жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата Ц .Известен способ очистки 4,4-ди-. хлордифенилсульфона, полученного из хлорбензола, жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата с выходом 90 мол. и содержащего 90-92 целевого 4,4. -изо" мера, путем медленного введения реакционной смеси в водный раствор щелочи (НаОН или КОН), взятой в количестве 1 моль/1 моль серного ангидрида при 80-90 оС с последующим выделением дихлордифенилсульфона.Выход очищенного продукта сос." тавляет 65-70 от теории. Содержание- основного вещества 97, т.пл. 145 2,.Основным недостатком данного способа является то, что сульфон имеет низкую температуру плавления и низ- кое содержание целевого 4,4-дихлордифенилсульфона. Такие продукты30 не могут быть использованы для получения.полимеров,. так как требуется их дополнительная очисткаЦель изобретения - повышение чис- тоты целевого продукта.Указанная цель достнгается,за счет того, что технический 4,4-дихлордифенилсульфон обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи, предпочтительно при соотношении компонентов 15,0"45,0".25"50:0,1-0,2 соответственно в расчете на моль очищаемого 4,4-дихлордифенилсульфона.Использование способа позволяет получать 73-78 целевого продукта с т.пл. 148,8-151 С.П р и м е р. Реакционную смесь, содержащую дихлордифенилсульфон и полученную из хлорбензола жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата, вливают при перемешивании в 600 мл холодной воды (10-15 С), выпавтаий дихлордифенилсульфон отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по метилоранжу и сушат при 120 оС в течение 4 ч. Получают 256 г (89,2 продукта с т.пл. 136- 143 С и с содержанием 2,4-дихлордифенилсульфона 2,25 (в расчете на833957 Формула изобретения Составитель Л, ИоффеТехред М. Ролинка Корректор М. Коста Редактор Е. Дичинская Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 сумму изомеров). Филътрат подвергают раэгонке при атмосферном давлении для выделения метанола. Выход метанола .80 мол.Ъ в расчете на исходный диметилсульфат.10 г полученного сухого дихлорди-. фенилсульфона растворяют в 80 мл этанола при нагревании до кипячения.К кипящему раствору добавляют йаОН 0,2 г и раствор кипятят 40 мин. За- тем в смесь добавляют 10 мл воды и содержимое охлаждают до,15 С, вы павший 4,4-дихлордифенилсульфон отфильтровывают и высушивают. Получают 8,3 г перекристаллизованного продукта с т.пл. 149,8-150,6 С и с содержанием 24-изомера 0,68. Из фильт рата отгоняют спирт, кубовые остатки охлаждают и выпавший из воды дихлордифенилсульфон отфильтровывают и высушивают. Получают 1,29 г продукта с содержанием 12,7 г 2,4-изоме ра. Найдено,Ъ: С 50,36; Н 2,73.С,12 НВОСУ.С 15, Вычислено,Ъ: С 50,2; Н 2,78. Можно сделать вывод, что этот продукт состоит только из двухизомеров дихлордифенилсульфона.Потери на стадии очистки составляют 4,1 и приходятся на неидентифицированную примесь оставшуюся в водном растворе. Способ очистки технического 4,4-дихлордифенилсульфона путем обработки последнего раствором щелочи принагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чистотыцелевого продукта, обработку технического 4,4-дихлордифенилсульфонаосуществляют водно-спиртовым раствором щелочи.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 1971985,кл. 260-607, опублик. 1961.2. Патент США Р 3309409,кл. 260-607, опублик. 1967 (прототип).
СмотретьЗаявка
1772691, 15.04.1972
ЯРОСЛАВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ФАРБЕРОВ МАРК ИОСИФОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ, МОСКВИЧЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КИОТИНА НИНА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 147/06
Метки: дихлордифенилсульфона, технического
Опубликовано: 30.05.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-833957-sposob-ochistki-tekhnicheskogo-4-4-dikhlordifenilsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки технического 4-4 дихлордифенилсульфона</a>
Способ стабилизации жидкого серного ангидрида
Номер патента: 138236
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Кондратьев, Шахова
МПК: C01B 17/70
Метки: ангидрида, жидкого, серного, стабилизации
...практически полностью плавится при температуре около 17 С и может месяцами, почти не полимеризуясь, храниться при температуре ниже 0 С,Пр им ер. Жидкий серный ангидрид, полученный перегонкой 30 а/в- ного олеума в сухом и герметичном аппарате, собирают в сухой ампуле емкостью 18,3 мл (35,2 гЯОз).После отпайки от перегонного аппараклянную трубку, содержащую 0,176 г сух процесса, предложизатора добавлятьдо 1,07 в . Длядрид после введени температуре 75 ено в жид- безводныйдостиженияя вольфра - 80 С в тета ампулу помещают в стеого измельченного вольфра138236мата натрия (0,5% от,веса 50 з). Влажный воздух из трубки откачивают вакуумным насосом. После огключения (перепаивания) вакуумной линии ампулу с серным ангидридом разбивают и жидкость...
Способ стабилизации жидкого серного ангидрида
Номер патента: 139308
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Кнунянц, Сокольский
МПК: C01B 17/70
Метки: ангидрида, жидкого, серного, стабилизации
...связанными с переводом тв гидрида в жидкое состояние. Известно, что добавка к ж стабилизирующих веществ типа либо мономеряых или полимерн или предотвращает кристаллизац Однако номенклатура соотве менение некото ых з них не е/23 в Комитет по делам изобретенийе Министров СССР для синтеза ряда важных граничивается быстрой пои хранении и затрудненисталлического) серного ан139308 Прим ер 1. Растворы 1,2 или 3 вес ч, тетрафторэтан-р-сультона в 100 вес. ч, жидкого серного ангидрида запаивают в стеклянные ампулы и хранят различные сроки при температурах: +-15, 0 и - 15. В дальнейшем визуально наблюдают отсутствие полимсризации жидкого серного ангидрида в течение времени, указанного в таолице1,П р и м е р 2. Аналогичные результаты получают при...
Способ разделения технической смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида
Номер патента: 207893
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ванда, Лехмус, Литовченко, Малышка, Пахомова, Саранча, Сердюк
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08, C07C 53/12
Метки: ангидрида, кислоты, разделения, смеси, технической, уксусного, уксусной
...уксусной кислоты и уксусного ангидрида путем двухступенчатой ректификации на двух ректификационных колоннах с трубчатыми кипятильниками с отборохг уксусной кислоты и низкокипящих примесей при температуре куба колонны 135 - 150 С и уксусного ангидрида и высококипящих примесей из второй колонны при температуре куба колонны около 100 С в вакууме,Во время этого, процесса содержание уксусной кислоты в кубе колонны не превышает 4%, и поэтому трубки кипятильника периодически забиваются твердыми продуктами разложения, что влечет за собой остановку работы колонн для механической очистки (пробивание трубок дрелью).Согласно предлагаемому способу, с целью предотвращения забивания трубок кипятильников, в кубах колонн поддерживают постоянное...
Способ стабилизации жидкого серного ангидрида
Номер патента: 712385
Опубликовано: 30.01.1980
Авторы: Епифанов, Лобова, Соловьев
МПК: C01B 17/70
Метки: ангидрида, жидкого, серного, стабилизации
...требования к аппаратуре.Целью изобретения является упрощениетехнологии стабилизации.10 Зто достигается тем, что смешение жидкого серного ангидрида с концентрированной азотной кислотой проводят в одну стадию при раздельном введении реагентов в ретур готового продукта 12 - 15%-ного ра створа азотной кислоты в серном ангидриде при соотношении объемов смешпваемых компонентов и ретура готового продукта 1:500 - 1000.Указанное соотношение реагентов и ре О тура готового продукта исключает заметные потери 50 имеющие место при соот.ношениях менее 500 и экономически оправдано, поскольку соотношения более 1000 не улучшают технологии и практически не 2 д оказывают влияния на потери 50 з и приувеличении расхода электроэнергии.Г 1 р и м е р. Жидкий...
Способ поглощения серного ангидрида серной кислотой
Номер патента: 17527
Опубликовано: 31.10.1930
Автор: Юферов
МПК: C01B 17/88
Метки: ангидрида, кислотой, поглощения, серного, серной
...при данном напряжейии исключалась бы возможность. проскакивания искр, уменьшающих полезное действие электрического тока. При таком взаимном расположении электродов выходящий в виде тумана из контактного аппарата серный ангидрид при разряде принижается к поверхности поглощающей его кислоты и тем самым ускоряется процесс его растворения в кислоте,Газ из контактных аппаратов входит в воронкообразный колпак В с электродом Л, имеющим на конце острие и хорошо изолированным от стенок колпака В. Из колпака В газ, освобожденный полностью или частично от ангидрида серной кислоты, проходит над поглощающей серной кислотой С в сосуде А через щель между краями колпака В и кислотой к выходной трубе Р. Поглощающая кислота С в сосуде А соединена с...
Предыдущий патент: Способ получения 2-нитро-1, 1 -дифе-ниламин-4-сульфанилида
Следующий патент: Способ получения 2, 2, 7, 7-тетраметил5-гомопиперазинон-1 оксила
Случайный патент: Способ получения хлорсульфоновой кислоты и устройство для его осуществления