Способ разделения с углеводородных фракций

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 857095(23) П риоритет ав делам нзебретеннй и открытий(72) Авторы изобретения 1 ДТЕИаож,: -,.,1 ттт )бк(тщ;д 71) Заявител 4) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ С УГЛЕВОДОРОДНЬИ ФРАКЦИЙ осится к разделеСб и может быть исводстве бутадиенатического каучука Изобретение отннию углеводородовпользовано в произмономера для синтепутем двухстадийного дегидрирования н-бутана.Известен способ разделения продуктов двухстадийного дегидрирования н-бутана, в котором бутан-бутеновую фракцию, полученную на первой стадии дегидрирования н-бутана, подвергают предварительной ректификации с отбором в дистиллат изо-бутана, 1-бутена и бутадиена. Дистиллат после отделения углеводородов Сф, совмес но с фракцией углеводородов С , получаемой на второй стадии дегидрирования н-бутенов, направляют на выделение бутадиена экстрактивной ректификацией. Кубовый продукт разделяют на бутан и бутены путем экстрактивной ректификации 1 .Недостаток. способа - низкая степень извлечения бутадиена и высокие затраты на выделение бутадиена экстрактивной ректификацией,Известен способ разделения С 1углеводородных фракций двухстадийного дегидрирования н-бутана, согласнокоторому С углеводородную фракциюпервой стадии дегидрирования подвергают ректификации с отбором в дистиллат бутеи-бутациеиоаой фракции 21.Ректификацию осуществляют такимобразом, что в дистиллат бутен-бутадиеновую фракцию отбирают 90-993 бутадиена и 1-103 н-бутана от содержафния их в исходной фракции. Кубовыйпродукт колонны ректификации разделяют на бутан и бутены путем экстрактивной ректификации, а дистиллат и Суглеводородную фракцию второй стадиидегидрирования направляют на разделение в колонну экстрактивной ректиЮфикации. Полученную в качестве дистиллата бутеновую фракцию возвращаютна стадию дегидрирования н-бутенов,а из кубового продукта путем десорб857095 4 5 10 15 20 25 30 3ции выделяют бутадиен, Полученныйбутадиен-сырец направляют на очистку четкой ректификацией. В процессеразделения указанных фракций экстрактивной ректификацией в качестве разделяющего агента могут использоваться диметилформамид, диметилацетамид,Н-метилпирролидон и ацетонил или ихсмесь с водой,Недостаток способа - накоплениеизо-бутана в продуктах дегидрирования н-бутенов до 10 мас.% и болееза счет его поступления с дистиллатом колонны ректификации продуктовдегидрирования н-бутана, что приводит к увеличению нагрузки на колонны разделения продуктов дегндрирования н-бутенов, вследствие уменьшенияконцентрации бутадиена в исходномсырье. За счет увеличения количествабутенов происходит увеличение потерьбутадиена, поступающего в составебутеновой фракции на стадию дегидри 4ровакия бутенов в бутадиен. Крометого, снижается эффективность процесса выделения бутадиена из продуктовдегидрирования н-бутенов экстрактивной ректификацией, так как для получения одинаковой четкости разделенияпри выделении бутадиена из бутан-бутадиеновых смесей для фракций с меньшим содержанием бутадиена требуютсяболее высокие флегмовые числа и циркуляция экстрагента.Цель изобретения - снижение потерь С углеводородов и повышениестепени разделения. в присутствии в качестве разделяющегоагента указанных полярных растворителей с получением в качестве дистиллата бутеновой Фракции н кубового продукта, из которого выделяют бутадиен.Дистиллат колонны экстрактивнойректификации в количестве от 5 до50 масс.7. предпочтительно возвращать4на ректификацию бутен-бутадиеновойФракции.Бутен-бутадиеновую фракцию передподачей в колонну экстрактивной ректификации дополнительно подвергаютректификации в присутствии указанного количества полярного растворителя с получением в качестве дистиллатаизо-бутановой фракции и кубового продукта, который направляют на разделение в колонну экстрактивной ректификации.Рецикл бутеновой фракции в колоннуректификации бутен-бутадиеновой фракции от изо-бутана служит для дополнительного вывода изо-бутана из продуктов дегидрирования н-бутенов. Есликоличество рецикла менее 5,0 масс,%,содержание изо-бутана в продуктахдегидрирования н-бутенов практическине изменяется, а увеличение количества рецикла более 50 масс.%, приводит к значительным затратам энергосредств, связанным с его"конденсацией и испарением, которые нэффект, получаете от снижения концентрации изо-бутана в продуктах дегидрирования н-бутенов, Поставленная цель достигается тем, что согласнО способу разделения С 4 4 О углеводородных фракций двухстадийного дегидрирования н-бутана, заключающегося в том, что проводят ректификацию С 4, углеводородной фракции первой стадии дегидрирования с отбором в дистиллат бутан-бутадиеновой фракции, которую подвергают ректификации в присутствии от 2 до 10,1 масс.ч. на 1 масс,ч, указанной фракции полярного растворителя, выбранного из группы, содержащей диметилформамид, диметилацетамид, И -метилпирролидон, ацетонитрил, их смесь с водой, с получением в качестве дистиллата изобутановой фракции и кубового продукта и последующей подачей последнего и С 4 углеводородной фракции второй стадии дегидрирования на разделение в колонку экстрактивной ректификации На чертеже представлен вариант технологической схемы проведения процесса,Бутен-бутадиеновую Фракцию 1 БББФ) полученную на первой стадии дегидрирования н-бутана, через подогреватель 1, обогреваемый теплом десорбированного экстрагента, по линии 2 подают в ректификационную колонну 3, которую обогревают горячей водой через выносной кипятильник 4. Пары бутенбутадиеновой фракции ББДФпо ли-. нии 5 подают в конденсатор 6. Часть конденсата по линии 7 возвращают в колонну 3 в качестве флегмы, а другую часть по линии 8 через испаритель 9, обогреваемый теплом десорбированного.экстрагента, подают в колонну 10 на очистку изо-бутана. Из куба колонны .3 по линии 11 отбирают бутан-бутеновую фракцию ( ББФ ), которую подают на стадию разделения8570 5экстрактивной ректификацией. В колонне 10 ББДФподвергают очисткеот изо-бутана ректификацией в присутствии полярного органическогорастворителя, Колонна 10 обогревает 5ся за счет тепла десорбированногоэкстрагента через выносной кипятильник 12. Пары изо-бутановой фракцииотбирают сверху колонны 10 по линии13 и конденсируют в дефлегматоре 14. щЧасть конденсата по линии 15 возвращают в колонку 10 в качестве флегмы,а часть по линии 16 откачивают насклад. Насыщенный углеводородамиэкстрагент из куба колоннч 1 О по линии 17 подают на извлечение бутадиена в колонну 18. В эту же колонну полинии 19 через испаритель 20 поступает бутен-бутадиеновая фракция(ББДФ), выделенная из продуктов довторой стадии дегидрирования н-бутенов. Обогрев колонны осуществляютпаром через выносной кипятильник 21,Сверху колоннй 10 по линии 22 отбирают пары бутеновой фракции, которые 25конденсируют в дефлегматоре 23, Частьконденсата по линии 24 возвращают вв колонну 18 в качестве фпегмы,часть по линии 25 через теплообменник 26, обогреваемый теплом десорби" Зорованного экстрагента, подают в исчерпывающую часть колонны 10, а остальное количество по линии 27 откачивают на склад, Насыщенный экстрагентиз куба колонны 18 по линии 28 подают 5в десорбционную колонну 29, которуюобогревают паром через выносной кипятильник 30. 95 Ьрелок, при фпегмовом числе 25. Температура верха колонны 50 С, а куба65 С. Давление верха колонны 6,0 ата,куба 6,8 ата.Получают 9084 кг/ч ББДФ, содержащей, масс,Х; углеводороды СЗ 0,12:изо-бутан 1097: изо-бутен +1-бутен76,21; бутадиен 7,57: н-бутан 4,81;трсщс -2-бутен 0,32, и 46616 кг/ч ББФ,имеющей состав, масс.7: изо-бутан0,01: изо-бутен +1-бутен 1,76 бутадиен 0,07; н-бутан 74,59: транс-бу ,тен 13,44;цис-бутен 9,84; углеводороды С 0,29.ББДФподвергают очистке от нзобутан,. ректификацией с применениемдиметилформамида (ДИФА ) на колонне,имеющей 85 колпачковых тарелок прифлегмовом числе 39. Соотнощение ДМФА,исходная смесь - 4,8;1. Температураоверха колонны 60 С, давление верха8,9 ата. Температура куба 10 С.Экстрагент подают на 80 тарелку колонны очистки (счет тарелок от кубаколонны) ББДФ- на 33 тарелку. Рецикл бутеновой фракции в количестве 923,2 кг/ч подают на 2 тарелкуколонны очистки.В качестве дистиллата получают1041,2 кг/ч изо-бутана, содержащегомасс.7: углеводороды С З 1,55 н-бутан 1,45; изо-бутан +1-бутан 0,30,который может использоваться в качестве сырья на установках дегидрирования изо-бутана в изо-бутен. Степень извлечения изо-бутана составляет 84,0 Х, Сверху колонны 29 по линии 31 от бирают пары бутадиена, которые конденсируют в дефлегматоре 32, Часть конденсата по линии 33 возвращают в колонну в качестве флегмы, а другую по линии 34 откачивают на склад. Десорбированный экстрагент из куба колониы 29 по линиям 35 и 36 через систему рекуперации тепла и холодильники 37 и 38 возвращают на очистку ББДФ"1 от изо-бутана в колонну 10 и на вы,50 деление бутадиена в колонну 18.П р и м е р 1. БББФ. в количестве 55700 кг/ч, содержащую, масс.Х углеводороды С 0,02: изо-бутан 1,80: изо-бутен +1 -бутен 3,90: бутадиен 1,29 н-бутан 63,21;транс 2-бутен 11,301 цис-бутен 8,24; углеводороды С0,24 подвергают ректификации на колонне, имеющей 100 клапанных таКубовый продукт, содержащий масс.й изо-бутан 0,31: изо-бутен +1-бутен 18,92 бутадиен 1,18 н-бутан 2,72; транс -2-бутен 2,74;кис-бутен.2,37 ДМФА 71,76, в количестве 60766,1 кг/ч подают на 101 тарелку колонны выделения бутадиена экстрактивной ректификацией с ДИФА, имеющей 150 клапанных тарелок. На 56 тарелку колонны выделения бутадиена подают 38600 кг/ч ББДФ, содержащей, масс.7.: углеводороды С 0,2; изо-бутан 1,91; изо-бутен +1-бутен 28.07; бутадиен 26,82, н-,бутан 11,31;троне -2-бутен 16,48 бис-бутен 14,95: углеводороды С 5 0,26. ДМФА в количестве 238,4 т/ч подают на 145 тарелку. Количество флегмы составляет 96 т/ч. Температура верха колонны 40 С, куба 115 фС.Давление верха колонны 3,8 ата, куба 5,2 ата. Получают 44521,5 кг/ч буте857095 8 10 7новой фракции, содержащей, масс,Х:углеводороды СЗ 0,17 изо-бутан2,08 изо-бутец, +1-бутен 50,15: бутадиен 0,34 н-бутан 13,53 ртранс-бутен 17;94;Юс-бутен 15,79.Часть бутеновой .фракции (20,49 Й)в количестве 912,2,3 кг/ч возвращаютна стадию очистки ББДФ"1 от изо-бутана в качестве рецикла, а остальноеподают на дегидрирование бутенов вбутедиен,Насыщенный углеводородами ДИФА иэкуба колонны зкстрактивиой ректификации подают на стадию десорбции,где получают 11224,6 кг/ч бутадиенасырца, содержащего, масс.й: изо-бутен+1-бутен 0,02 транс-бутен 0,36цис-бутен 1,60; углеводороды С0,9. Десорбированньй Д 11 ФА возвращаютна стадии очистки ББДФот изо-бутана и выделения бутадиена экстрактивной ректификацией.В составе бутеновой фракции настадию дегидрирования поступает120,4 кг/ч бутадиена. В процессе дегидрирования 48,0 кг/ч бутадиена сгорает, превращаясь в кокс.П р и м е р 2, БББФ, имеющую состав, аналогичный примеру 1, подвергают ректификации по примеру 1. Состав зОи количество продуктов разделенияколонны ректификации аналогичны примеру 1, ББДФ. и ББДФв количестве42900 кг/ч подают на выделение бутадиена экстрактивной ректификацией 35с Д 1"1 ФА. Эффективность колонны, режимработы, тарелки подачи питания и экстрагента аналогичны примеруВследствие накопления иэо-бутанав продуктах дейщрирования н-бутенов щоББДФсодержит, масс.Ж: углеводороды С 3 0,20; н-бутен 1136; изо-бутан9,87; изо-бутеи +1-бутен 26,24;трансбутен 14,65 цис-бутен 13,32; бутадиен 24,10 углеводороды С 5 0,26.451Количество подаваемого ДИФА составляет 320 г/ч количество флегмы100 т/ч. Получают 40763 кг/ч бутеновой фракции, содержащей 0,343 бутадиена и 11220,3 кг/ч бутадиена, имею"щего концентрацию 9703: В составебутеновой фракции на стадию дегидрирования поступает 140 кг/ч бутадиена.В процессе дегидрирования 56 кг/чбутадиена сгорает, превращаясь вкокс.П р и м е р 3. БББФ, ииеощую состав, аналогичный примеру 1 подвергачт ректификации по примеру 1. Состав и количество продуктов разделения колонны ректификации аналогичны примеру 1, ББДФподвергают очистке от изо-бутана экстрактпвной ректификацией с ацетонитрилом (АН), содержащим 5,0 Е воды. Эффективность колонны, тарелки подачи питания, рецикла и экстрагента аналогичны примеру 1,Колонна работает при флегмовом числе 34. Соотношение АН: исходная смесь -10, 1:1, Температура верха колонны 60 С, давление верха 8,9 ата.ОТемпература куба 125 С.В качестве дистиллата получают 1033,2 кг/ч изо-бутана, содержащего, масс.Ж; углеводороды С 1,56 изобутен +1-бутен 0,40; н-бутан 1,59, Степень извлечения изо-бутана составляет 94,Х. Кубовый продукт, содержащий, масс.7.: изо-бутан 0,05 изобутен 8,15; бутадиен 0,68; н-бутан 0,80 транс-бутен 0,54;цис-бутен 045; АН 89,33, подают в колонну выделения бутадиена экстрактивной ректификацией с АН, В эту же колонну подают 38600 кг/ч ББДФ, содержащую, масс.7: углеводороды С 3 0,17 изо-бутан 1,64; изо-бутен +1-бутен 28,20; бутадиен 26,85; н-бутан 11,34 Транс -2-бутен 16,54;цис-бутен 15,0 углеводороды С 0,26Эффективность колонны, режима работы, тарелки подачи питания и экстрагента аналогичны примеру 1. Количество подаваемого АН составляет 190 т/ч, Количества флегмы 84,0 т/ч,Получают 3832,1 кг/ч бутеновой фракции, содержащей, масс.Е: углеводороды СЭ 0,17 изо-бутан 1,78 изобутен +1-бутен 50,28; бутадиен 039 н-бутан 13,55;транс-бутен 18,00; цис-бутен 15,83, и 11223,0 кг/ч бутадиена, содержащего, масс,Х: изобутен +1-бутеи 0,02;Транс-бутен ,0,36;цнс-бутен 1,60, углеводороды С б О 89, Часть бутеновой фракции ,( 7,6 Ж) в количестве 2943,8 кг/ч возвращают на стадию очистки ББДФот изо-бутана в качестве рецикла, а остальное подают на дегидрирование бутенов в бутадиен. П р и м е р 4. БББФ, имеющую состав, аналогичный примеру 1, подвергают ректификации по примеру 1. Сос- . тав и количество продуктов разделения колонны ректификации аналогичны примеру9 85709ББДФподвергают очистке от изобутана экстрактивной ректификацией с Й -метнлпирролидоном МП ), содержащим 57. воды. Эффективность колонны, тарелки подачи питания, рецикла иэкстрагента аналогичны примеру 1.Колонна работает при фпегмовом числе 43. Соотношение МП: исходная смесь,2:1. Температура верха колонны 60 С, давление верха 9,3 ата. ТемОпература куба 95 С.оВ качестве дистиллата получают 1055,8 кг/ч изо-бутана, содержащего масс.7; углеводороды С 3,99 .изобутен +1-бутен 0,28; н-бутан 1,36. д Степень извлечение изо-бутана составляет 48,07. Кубовый продукт, содержащий,масс,7 изо-бутан 1,62; изо-бутен+ +1-бутен цис-бутен 9,06, МП 30,04,подаЮт в колонну выделения бутадиена экстрактивной ректификацией с ПМ, В эту же колонну подают 39300 кг/ч ББДФ, содержащую, масс,7.: углеводороды СЗ 0,16 изо-бутан 2,59 изобутен +1-бутен 28,05 бчтадиен 26,28 2 з н-бутан 11,46 транс-бутен 16, 39 цис-бутен 14,83 углеводороды С 0,25. Эффективность колонны, режим работы, тарелки подачи питания и экстрагента аналогичны примеру 1. Коли- Зо чество подаваемого МП составляет 160 т/ч. Количество фпегмы 140 т/ч,Получают 74687,1 кг/ч бутеновой фракции, содержащей, масс.7: углеводороды С 0,08 изо-бутан 2,80; изобутен +1-бутен 49,65 бутадиен 0,39; н-бутан 13,63;транс, -2-бутен 17,80; цис-бутен 15,65,и 11193,7 кг/ч бутадие- на, содержащего, масс. : изо-бутен++1-бутен 0,02;Транс-бутен 0,36; цис-бутен 1,60 углеводороды С 0,88. 5 106,9 ата. Температура верха колонны50 С, куба 65 фС. Получают 5458,6 кг/чББДФ, содержащей, масс.Х;углеводороды С 204 изо-бутан 2,5 изо-бутен +1-бутеи 80, 6, бутадиен 11,1н-бутан 3,9 трФнс -2-бутен 0,1, и50241,4 кг/ч ББФ, имензцей состав,масс,Х: изо-бутан 0,06 изо-бутен+1-бутен 1,92 бутадиен 0,12; н-бутан 2,42" транс-бутен 14,29;цисбутен 10,86 углеводороды С 0,33.ББДФподвергают очистке от изо-бутана экстоактивной ректификацией сДМФА по примеру 1. Температура верхаколонвя 40 С, давление верха 9,5 ата.Температура куба 12 э С. В качестведистиллата получают 252,4 кг/ч изо бутановой фракции, содержащей, масс.йфуглеводороды СЗ 44,14: изо-бутан 45,45изо-бутен +1-бутан 7,68: н-бутан2,73, Кубовый продукт, содержащий, масс.Х: изо-бутан 0,07; изо-бутан +1-буген 19,0 бутадиен 194;н-бутан 0,66;транс -2-бутан 0,02;ДИФА83,31, подают в колонну выделениябутадиена по примеру 1.Получаемую бутеновую фракцию полностью подают на дегидрирование бутенов в бутадиен,П р и м е р 6. БББФ в количестве55700 кг/ч, содержащую, масс. 3: углеводороды С 0,02; изо-бутан 1,80; изо-бутеи +1-бутен 13,90; бутадиен1,29; н-бутан 63,21 транс -2-бутен 11, 11,30;аис-бутен 8,24; углеводороды С 0,24, подвергают ректификации на колонне, имеющей 1 ОО клапанвых тарелок при фпегмовом числе 25. ТемУо перагура верха колонны 50 С,куба 65 С. Давление верха колонны 6,0 ата, куба 6,8 ата, Часть бутеновой Фракции (51,6 Х) возвращают на стадию очистки ББДФ"1 от изо-бутана в качестве рецикла, а остальное подают на дегидрирование бутенов в бутадиен.П р и м е р 5. БББФ в количестве 5500 кг/ч, содержащего, масс.Х: углеводороды С 0,2;.изо-бутан 0,3 изо-бутен +1-бутеи 9,6; бутадиен 1,2 и-бутан 65,.7 Транс -2-бутен 12,9: бутадиен 1,2 н-бутан 65,7 Транс -2- бутвн 12,9 цис-бутен 9,8 углеводороды С 0 3 подвергают ректификацииФна колоние, имеющей 110 клапаниых тарелок, при флегмовом числе 35. Давление верха колонны 6,2 ата, куба Получают 9084 кг/ч ББДФ, содержащей, масс.Х; углеводороды С 0,12 изо-бутан 10,97 изо-бутен +1-бутен 76,21 бутадиен.7,75: н-бутан 4,81 транс -2-бутен 0,32, и 46616 кг/ч ББФ, содержащую масс.й: изо-бутан 0,01 изо-бутен +1-бутеи 1,76 бутадиен 0,07; н-бутан 74,59; транс-бутеи 13,44 цис-бутен 9,84; углеводорода С 0 29 ББДФподвергают очистке4от изо-бутана ректификацией с применением ЬН, содержащего 5,07 воды на колонне, имеищей 100 колпачковык тарелок, при флегмовом числе 34. Соотношение АН исходная смесь 10,0:1.о Температура верха колонны 60 С, дав8570 11ление ве 1 ха 8,9 ата. Температуракуба 125 С. Экстрагент подают на 95тарелку колонны, очистки, ББДФна41, а рецикл бутеновой фракции на 2тарелку. В качестве дистиллата получают 1031 кг/ч изо-бутана, содержа 5щего, масс.3; углеводороды С 1,37изо-бутен +1-бутеи 0.,40; н-бутан 1,59;Степень извлечения изо-бутана составляет 96,87. Кубовый продукт, содеРжа"щий, масс.Ж: изо-бутан О,ОЗ; изо-бутен +1-бутен 6,80; бутадиен 0,69;н-бутан 0,67 Транс-бутен 0,36 цис-2-бутен 0,29 АН 90,16 в количестве100724,4 т/ч, подают на 101 тарелкуколонны выделения бутадиена экстрактивной ректификацией с АН, имеющей150 клапанных тарелок, В эту же колонну на 56 тарелку подают 38600 кг/чББДФ, содержащую, масс.Е: углеводороды СЗ 0,17; изо-бутан 1,64; изобутен +1-бутен 28,20; бутадиен 26,85,н-бутан 11,34;транс -2-смутен 16,54;Оис"бутен 15,0, углеводороды С.0,26, АН в количестве 190 т/ч подаютна 145 тарелку. Количество флегмы составляет 84,0 т/ч, Температура верхаоколонны 45 С, куба 114 С. Давлениеверха колонны 3,8 ата, куба 5,2 ата,Получают 37293,0 кг/ч бутеновойфракции, содержащей, масс.7; углеводороды С 0,17 изо-бутан 1,78; изо"бутен +1-бутеи 59,28 бутадиен 0,39;н-бутан 13,55;транс-бутен 18,00;бис-бутен 15,83, и 11223,0 кг/чбутадиена, содержащего, масс.Е: изобутен +1-бутен 0,02;транс -2-бутенО, 36; цис-бутен 1,60; углеводородыС 0,89, Часть бутеновой фракции (5,07)Фв количестве 1 ь 64,7 кг/ч возвращают 4 Она стадию очистки ББДФот изо-бутена в качестве рецикла, а остальноеподают на дегидрирование бутеновв бутадиен,П р и м е р 7. БББФ, имеющую состав, аналогичный примеру б подвергают ректификации по примеру 6, Состави количество продуктов разделения колонны ректификации аналогичны примеру 6. ББДФ подвергают очистке от изабутана экстактивной ректификациейс МП, содержащим 5,07. воды, Эффективность колоняа, тарелки подачи питания, рецикла и экстрагента аналогичны примеру 6. Колонна работает прифлегмовом числе 49. Соотношение МП:исходная смесьО:1. Температураверха колонны 60 С, давление верха9,3 ата. Температура куба 94 С. 95 12В качестве дистиллата получают1053,6 кг/ч изо-бутана, содержащегомасс.Е: углеводороды С3,78; изобутен +1-бутен 0,28 н-бутан 1,36. Степень извлечения изо-Сутана составляет49,6/, Кубовый продукт, содержащиймасс.2: изо-бутан 1,62; изо-бутен+1-бутен 39,88: бутадиен 0,33: н-бутан 8,58; транс-бутен 10,37: цис-бутен 9,07: МП 29,15 в количестве62332,4 кг/ч, подают в колонну выделения бутадиена экстрактивной ректификацией с М 11, В эту же колоннуподают 39300 кг/ч ББДФ, содержащей, масс. : углеводороды С 5 0,16;изо-бутан 2,59 изо-бутен +1-бутен28,05; бутадиен 26,28: н-Сутан 1,46:транс -2-бутен 16,39; цис-бутен 4,82углеводороды С 5 0,25. Эффективностьколонны тарелки подачи питания и экстрагента аналогичны примеру 6. Количество подаваемого МП составляет160 т/ч. Количество флегмы 140 т/ч,Получают 72268,2 кг/ч бутеновойфракции, содержащей, масс, 7: углеводороды С0,08, и э-бутан 2,80:изо-бутен +1-бутен 49,65: бутадиен0,39: и-бутан 13,63: транс-бутен49,65;цис-бутен 1,60 углеводородыС 0,88, Часть бутеновой фракции(50,0 Ц в количестве 36134,1 кг/чвозвращают на стадию очистки ББДФ от изо-бутана в качестве рецикла,а остальное подают на дегидрированиебутенов в бутадиен.П р и м е р 8. БББФ,:немеющуюсостав и количество, аналогичныепримеру 5, подвергают ректификациипо примеру 5. Получают ББДФиББФ по количеству и составу аналогично примеру 5. ББДФподвергаюточистке от изо-бутана экстрактивнойректификацией с диметилацетамидом(РАААА ), содержащим 10 масс, Ж воды,на колонне, имеющей 85 колпачковыхтарелок, при флегмовом числе 45.Соотношение ДИАА: исходная смесь -5,5."1. Температура верха колонныо60 С, давление верха 8,9 ата, Экст"рагент подают на 80 тарелку, ББДФ на 33 тарелку,В качестве дистиллата получают252,4 кг/ч изо-бутаиовой фракции,имеющей состав, аналогичный примеру5, Кубовый продукт, содержащий,масс.7: изо-бутан 0,06 изо-бутен13 14Формула изобретения 857095 выделения бутадиена экстрактивнойректификацией с ДИАА, содержащим10 масс.% воды, имеющей 150 кпапанных тарелок. На 56 тарелку колоннывыделения бутадиена подают 38600 кг/чББДФимеющей состав, аналогичный5примеру 1. ДИАА в количестве 280 т/чподают на 145 тарелку, Количествофлегмы составляет 85,0 т/ч. Температура верха колонны 40 С, куба 115 С.о аДавление верха колонны 3,8 ата, куба5,3 ата.Получают 32636 кг/ч бутеновой Фрак ции, содержащей, масс.%: углеводороды С 0,24; изо-бутан 2,32 изо-бутен+1-бутен 46,58; бутадиен 0,34 н-бутан14,01; транс-бутен 19,27; цис-бутен17,14,Насыщенный углеводородами ДИААиз куба колонны экстрактивной ректификации подают на стадию десорбции,где получают 11170,2 кг/ч бутадиена,содержащеГо, масс,%: изо-бутен +1 бутен 0,02; транс-бутен 0,38 циобутен 1,58; углеводороды С 0,89. 25Десорбнрованиый ДИАА возвращаютна стадии очистки ББДФот изо-бутана и выделения бутадиена экстрактивной ректификацией.В составе бутеновой фракции настадию дегидрирования поступает110 кг/ч бутадиена. В процессе дегидрирования 44 кг/ч бутадиена сгорает,превращаясь в кокс.Предалагемый способ по сравнению з 5с известным позволяет на 10-15% увеличить мощность стадии получения бутудиена дегидрированием н-бутенов,при этом повышается степень извлечения углеводородов С из фракций дегид.4 орирования н-бутана й н-бутанов и дополнительно извлекается в качествепобочного продукта для установки мощностью 90 тыс. т/г бутадиена около9 тыс.т изо-бутана. 5На 15-20% снижаются потери бутадиена с бутеновой фракцией, поступающейна дегидрирование бутенов в бутедиен. 1. Способ разделения С углеводородных фракций двухстадийного дегидри" рования н-бутана путем ректификации С, углеводородной фракции первой стадии дегидрирования с отбором в дистиллат бутен-бутадиеновой фракции и последующей подачей ее и С углеводородной фракции второй стадйн дегидрироваиия на разделение в колонну экстрактивной ректификации в присутствии в качестве разделяющего агента полярного растворителя, выбранного из группы содержащей диметндформамад, диметилацетамид, Й "метилпирролндои, ацетонитрил, их смесь с водой, с получением в качестве дистиллата бутеиовой фракции и кубового продукта, из которого выделяют бутаднен, о т л и ч аю щ и й е я тем, что, с целью снижения потерь С углеводородов и повышения степени разделения, бутен-бутадиеновую фракцию перед подачей в колонну экстрактивной ректнфнкации дополнительно подвергают ректи фикации в присутствии 2-10,1 масс.ч, на 1 масс.ч. бутен-бутадиеновой фрак ции указанного полярного растворителя с получением в качестве дистиллата изо-бутановой фракцнн и кубового продукта, который направляют на разделение в колонну экстрактивной, ректифнкации.2. Способ по п,1, о т л и ч а вщ и й с я тем, что, дистиллат колонны экстрактивяой ректнфнкации в колйчестве 5-50 масс.%. возвращают ив рекч тификацию бутен-бутадиеновой фракции,Источники информации,принятые во внимание ври экспертиве 1, Коган В,Б, Азеотропная и экстИ П рактнвиая ректификация Лфщия ф 1971, с.321-324,2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2395728/23-04,кл. С 07 С 7/04, 1976 1,прототип).дпис 35 Тираж 443 ПоГосударственного комитета СССРделам изобретений и открытий5, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ал ППП Патент , г, Ужгород, ул, Проектная