Способ разделения липидов и полиэтиленоксидов

. Союз Сооотскм Сютааттстттческнк Ресттубтнтк ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЖТОУСКОЫУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл,С 07 С 7/10С 08 6 65/30С 11 В 3/00 Ьударстеанвй кктт ьСВР е ааам вбрате к тактй(72) Автор изобретения А. А. Иартыненко Институт проблем криобиологии и криамедицииы АН Украинской ССР(541 СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЛИПИДОВ И ПОЛИЭТИЛЕНОКСИДОВ Изобретение относится к органической химии, в частности к разделещпо и очистке жиров и жировых веществ (липидов ) из смесей с другими органическими веществами и может найти применение в химической, легкой про- ф мышленностях, фармакологии и здравоохранении. Смеси липидов и полиэтиленоксито, дов применяют в различных отрасляхпромышленности - при изготовлениисказок, смягчителей, антистатиков,красок в фармакологии - при изготовлении мазей, солюбилизаторов, суспен.зий, эмульсий; в парфюмерии - приизготовлении кремов, мыл, помад,лосьонов, в здравоохранении - принизкотемпературной консервации тканей, а также в научщгх исследованиях.Однако возникает необходимость разделения смесей липидов и полиэтиленоксидов, например для очистки и повторного их использования, а также ана 2лиза их качественного и количественного состава.Известны способы экстракции и выделения липидов из различных объектов органическими растворителями и системами растворителей. Согласно наиболее широко применяемому. способу Фолча в модификации Блайя и Дайера линиды зкстрагируют в однофазной системе растворителей хлороформ-метанол (1:2-0,8 по объему) экстракт разбавляют водой и хлороформом до получения двухфазной системы при соотношении объемов хлороформа, метанола н воды (1:1 т 0,9),Затем отделяют хлороформеиный раствор ливдов и очищают его путем упаривания растворителя и повторного распределения липидов в хлороформе 11Однако такие способы не обеспечивают разделения липидов и полиэтнленоксидов при их совместном присутствии в экстрагируемом материале.Цель изобретения - повышение качества разделения липидов и полиэтиленоксидов. оПоставленная цель достигается тем,что, согласно способу разделения липидов и полиэтиленоксидов с использованием экстракции двухфазной системойрастворителей в качестве двухфазнойсистемы растворителей используютсмесь петролейного и диэтиловогоэфиров при объемном соотношении 1 О0,3-1 и водный 35-1003 от насыщениярастворйоС 6 при объемном соотношени.фаз органического и неорганическогорастворителей 1:0,5-5.Способ осуществляют следующим образом,Эмульсию, в состав которой входят,липиды и полиэтиленоксиды мол,веса400-40000 смешивают с петролейными диэтиловым эфиром при соотношениирастворителей 1:0,3-1 и объем смесиразбавляют с 0,5-5 объемами насыщенного раствора соли неорганической кислоты, Смесь встряхивают в течение5-10 мин и оставляют на отстаивание.После отстаивания растворителей отбирают нижний слой, а верхний слойпромывают свежей порцией 40-100 отнасыщения раствора соли неорганической кислоты. Раствор липидов в составе верхнего слоя растворителей освобождают от растворителя путем упари"нация в токе азота. Водно-солевыерастворы полиэтиленоксидов в составнижнего слоя растворителей и промывнь 1 х жидкостей спаривают, полиэтилен-,.оксиды растворяют в спирте и упаривают,П р и м е р. Эмульсию липидов1 по 30 мг лицитЬа, нейтральных жиров, холестерина) и полиэтиленоксидов (ПЭО)(90 мг смеси ПЭО мв, 400,м,в. 6000, м,в. 40000) в 200 мг водыпомещают в делительную воронку, смешивают с 10 мл петролейного и 10 млдиэтилового эфира и прибавляют 20 мл353 раствора хлористого натрия,смесь встряхивают 5 мин, отстаивают15 мин, после чего сливают нижнийслой, а верхний промывают равнымобъемом 35 ЖКОСВ Эфирный раствор"йипидов упаривают в токе азота дополучения липидной массы в количестве99,5 Е от исходного. Водно-солевойраствор ПЭО упаривают, а остатокрастворяют в спирте и упаривают дополучения ПЭО в количестве 99,27от исходного. 7096 4В табл.) представлено распределение липидов и полиэтиленоксидов (ПЭО)в двухфазных системах растворителейОстаток, полученный после упаривания Фазы органического растворителя,взвешивают, Кавеску дважды экстрагируют (1:10 ) петролейным эфиром ицентрифугируют. Петролейный экстрактупаривают до удаления растворителя10 и взвешивают содержащиеся в нем не.полярные липиды, Центрифужный осадокрастворяют в 10 мл хлороформа и отбирают пробы по 0,51 мл на.определениелецитина по фосфору и холестерина15 по реакции с уксуснокислым ангидридом. На основании полученных данныхрасчитывают содержание липидов в фазах полярнь 1 х и неполярных растворителей.20 Фаза неполярных растворителей(верхний эфирный слой):Л = 10 (а-В) + ДП=Н-ЛФаза полярных растворителей ниж 25 ний Водно-солеВОЙ слОЙЛ - 90-Л1П=90-Пгде Л и Л - мг липидов;П - П - мг ПЭО;30 а - мг лнцитина В пробе хлороформа.в - мг холестерина в пробе хлороформад - мг липидов в петролейном экстракте;35 н - мг остатка из фазы растворителя,Результаты табл,1 показывают, чтов известном способе разделение липидов не достигается (в Фазе неполярных растворителей содержится 84,67.40 а в Фазе полярных растворителей 15,4 Х),Также не достигается разделение полиэтиленоксидов 1 в фазах соответственно содержится 35,47 и 64,6 Е),В предлагаемом же способе достигает 45 ся практически полное разделение липидов и полиэтиленоксидов,В табл.2 представлено распределение липидов и полиэтиленоксидов (ПЭОв системе раствбрителей петролейный 50эфир-диэтилввый эфио-водный растворхлористого натрия. Таким образом, способ обеспечивает количественное разделение липидов и полиэтиленоксидов и осуществляется а 40-60 мин с помощью недорогостоящих реактивов и без использования сложного оборудования,85709 б й Таблица 1 раствори- ей О,/,Известная для выдел стема я лип 6 танол-вода 1: створнт петро ир-насьпц натрия2, Систе о способа иловый эф 99;2 ористог 2 а 8,4 17 100 О,40 101:О,40100 1:0,3 40100 8,9,:0,):О,-1003 отобъемномкого и неей 1:0,5-5,рмула изобретени Снос этиленок кциелей Источники информации,нятые во внимание при экспертизчто, с це деления эти двухфазной иСпользует тилового эфи ипидоло ги ( прототип ель О. ОксинойдСостав ка в едактор В. Ере Заказ 7133 35 Тираж 443 ПодВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. тент , г. Ужгород, ул. Проек растворителей дов: хлороформ,9 )елей предлагаемо ейный эфир-диэенный раствор 1 й 0,5-5 ) азделения липидов и полиов с использованием экст" фазной системой растворил и ч а ю щ и й с я тем, ю повьппения качества разх веществ, в качестве системы растворителей смесь петролейного и диэров при объемном соотношенин 1:0,3-1 и водный 35 насыщения растворМОСР при соотношении фаз органичес органического растворител Кейтс И. ТехникаИ., фИир", 1975, с,72-7 99,5, 99,2 99,3 98,8 99,6 99,0 99,4