Способ выделения ацетона, этанола и бутанола из бражного дистиллята

(51 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВУ ПОСОБ ВЬДЕЛЕ БУТАНОЛА ИЗ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(46) 07.11,86, Бюл. 9 4 1 (71) Воронежский технологический институт(53) 547.262 264 284.3.07(088.8) (56) Промышленный регламент на произ водство растворителей: ацетона, бутанола, этанола способом брожения. Ефремовский биохимический завод.1979.(57) Изобретение касается алифатических спиртов и кетонов, в частности вьделения ацетона, этанола (ЭТ) и бутанола (БТ)которые используют в различных синтезах, Для снижения потерь БТ и упрощения ректификации бражного дистиллята процесс ведутпри атмосферном давлении в последовательно расположенных колоннах, гдесначала вьделяют ацетон, затем ЭТи далее БТ. Последний вьделяют изкубового продукта, полученного отвьделения ЭТ, в 1-й колонне, причемсначала иэ этого продукта декантациейотделяют "бедную" БТ смесь. Затемотгоняют БТ, который конденсируюти подвергают аэеотропному разделениюс возвращением кубового остатка надекантацию, Кубовый продукт от 1-йколонны направляют во 2-ю колоннугде выделяют товарный БТ, а кубовыйостаток (в отличие от известногоспособа), промывают 1-ЗЕ-ным водным раствором ацетона, После расслоения на водный и углеводородный слоипоследний сначала испаряют, а затемконденсируют. Полученный конденсати водный слой возвращают в колоннувьделения ацетона. Степень выделенияБТ составляет 99,73 Х. 1 ил., 7 табл.12685 1 О 30 40 50 Изобретение относится к способам вьщеления ацетона, этанола и бутанола из бражного дистиллята, которые широко используются в органическом синтезе в качестве растворителей. 5Целью изобретения является снижение потерь бутанола и упрощение процесса.Цель достигается выделением растворителей последовательной ректификацией и промывкой кубового остатка стадии ректификации бутанола 1-3%-ным раствором ацетона в воде, отгснкой из него бутанола, который затем вместе с промывным раствором рециркулируют на стадию ректификации ацетона.На чертеже приведена принципиальная схема вьщеления растворителей в ацетоно-бутиловом производстве согласно предлагаемому способу.Бражку по трубопроводу 1 подают на узел 2 выделения бражного дистиллята. Бражной дистиллят по линии 3 направляют в ацетоновую колонну 4, Отводимые из колонны 4 по трубопроводу 5 пары конденсируют в дефлегматоре б, Часть конденсата по линии 7 возвращают на орошение колонны 4, по. трубопроводу 8 из системы вьщеляют товарный ацетон. Несконденсированные пары пс линии 9 подают в абсорбер 10, орошаемьй подвоцимой по трубопроводу 11 водой, Кубовыи остаток колонны 4 по линии 12 направляют в этанольную колонну 13. По трубопроводу 14 из системы отводят этанол. Кубовьй остаток колонны 13 по линии 15 подают в декантатор 16, Из декантатора 16 "бедную" бутанольную смесь по трубопроводу 17 направляют в лютерную колонну 18, из которой пс линии 19 выводят лютерную воду. Отходящие из колонны 18 по трубопроводу 20 пары углеводородов и воды конденсируют в дефлегматоре 21, полученный конденсат подают в отстойник 22, Водный слой из отстойника 22 рсциркулируют по трубопроводу 23 а колонну 18, а верхний слой объединяют с "богатой" бутанольной смесью, отводимой из декантатсра 16 по линии 24, и направляют в первую бутаноль 594ную колонну 25. Пары, отводимые из колонны 25 по трубопроводу 26, конденсируют в дефлегматоре 27, полученный конденсат подают в азеотропную колонну 28, кубовый остаток которой по линии 29 возвращают в декантатср 16, а сконденсированные в дефлегматоре 30 углеводороды и воду по трубопроводу 31 возвращают в бражку, Кубовый остаток первой бутанольной колонны по линии 32 направляют во вторую бутанольную колонну 33. Отводимые из колонны 33 по трубопроводу 34 пары конденсируют в дефлегматосе 35 и возвращают на орошение в колонну 33, С 2- 4, считая сверху, тарелки колонны 33 по линии 36 отводят товарный бутанол.Кубовый остаток колонны 33 по трубопроводу 37 подают в смеситель 38. По линии 39 в смеситель вводят водно-ацетоновый раствор. По тру- бопроводам 40 и 41 предусмотрена подача в систему воды и ацетона. Смесь углеводородов и воды расслаивают в отстойнике 42. Водный слой из отстойника 42 по линии 43 возвращают в ацетоновую колонну 4. Углеводородньй слой из отстойника 42 по трубопроводу 44 подают в аппарат 45 однократного испарения, куда также по линии 46 вводят пар. Отводимые из испарителя 45 по трубопроводу 47 пары конденсируют в конденсаторе 48 и возвращают в ацетоновую колонну 4.По линии 49 из системы выводят высококипящие углеводороцы.П р и м е р 1. Вьщеление растворителей проводят согласно известному способу, Кубовый остаток второй бутанольной колонны промывают водой, а углеводородный слой из отстойника 42 отводят на сжигание, Температура в отстойнике 42 в этом и последующихйпримерах 25 С. Расход и состав основных технологических потоков в этом и последующих примерах соответствуетномерам технологических потоков, указанных при описании технологическойсхемы. Расход и состав основных технологических потоков по примеру 1дан в табл.1,,В В о х 4о о х и х Мо оРРХ х о о ц н о Ю Ы ох о о оРх х о 1ФФО хе 1 ф 630 а О 1, 1 Ю ЕМ о а до оо х 1 3 о аР Хдно еХ Оохм ю1111 1 о аЗод а)я с 3 аох а щ" Хд О йдаз дхе БДо х д д РВХО 1- 1 цООХС ЦЕ щ ока5 1211 р и м е р ы 2-4. Выделение растворителей проводят согласно предлагаемому способу. Промывку кубового остатка второй бутанольной колонны проводят водно-ацетоновым раствором. Углеводородную фазу из отстойника 42 направляют в испаритель 45.11 ары углеводородов и воды из испарителя 45 конденсируют, а полученный конденсат вместе с водной фазой из Таблица 2 Расход (кг/ч) и содервание(мас,Х 1 компонентов в текнологических потоках Технологические потокиТякепокипящие Итог примеси кг/ч Вода Бутаяоп Зтанол тон г/ч мас г/ч ма г/ч г/ч мас,кг/и мас. 534 анной дистиллят 520 65,88 1096 20,5 10,11 180 оварный ацетон 550 10 Спе Кубовый остатокацетоновой колонны 5906 510 76,36 3,05 120 180 5,27 00 78,73 1273 80 сварный этаноп ед 716 20 Кубовый остатокэтанопьной колоннБогатаябутанопьная смесь 97 О,613 31,04 1 О 4804 9074 3 4499 99,96 2 68,4 35"Бедная" бутанольная смесь 294 9,2 04 450 отерная воц Кубовый остатооутанопьной копонныпервой 204 99,10 1 0,08 1 О 0,82 12151 б 93,65 -- 8 6,35 26086 99,72 1 0,09 2 О, 19 1089 торой Товарный бутаноВодно-ацетоновыйраствор 00 О 1,00 990 99,00 Раствор отмытогобутанопа,4 0 б -- 70 6,68 9677 92,34 Углеводородныйслой из отстойника 3 7,9,62 Возвратный бутаноп нэ испарителя 3 Кубовый остаток ректификации 1,54 64,23,08 58,55 22,376,92 34, ВТаблица г/ч) и содеркание(мас.й) компонентов в текнологическик потоках танол Вода ямелокипящи приме сч 53 Кубовый остатокацетоновой колон 180 3 0 589 анной дистиллят 540 1011 180 3,3варньвз ацетон 560 100 Следы 68559 ботстойника 42 рециркулируют на узелвыделения ацетона.В примерах 2-4 концентрация ацетона в исходном водно-ацетоновом 5 растворе составляет соответственно1-3 мас.3. Расход и состав основных технологических потоков по примерам 2-4 10 приведен соответственно в табл.2-4. 61 62 22 3 2863 4 5,1096 20,51 3520 65,88 7 О,1205 20,44 4500 76,31 12Вода1 Итого,кг/ч Зтанол Тяжелакипящие примеси Бутаиол 1кг/ч мас.Х кг/ччас.1 (кг/ч )мас,й кг/ч мас;Х 80 . 94,7 оваряый этанол Следы 1 4490 78,68 12 0,21 57ам 1205"Богатая" бу,51 19 52 68,49 612 31, 00 1 О смесь танол Ведная" бутаная смесь Лвтерная во 99,1 0,08 10 18 второй 0,09 1087 оварный бутанол дно-ацетоновыйствор 98 0 2,980 00 Раствор открытого 0,38 039,5,41 947, 1 91, 11 утанола 41 углеводородный слнэ отстойника 63 86 38,0 Э 4 7,40 Э 2 86 Воэвратный бутанолнэ испарителя 8,6 1,0 2,0 975 абли мпанентав втехнологических мас.йа атаках Тякелокипя примеси ада анал ч мас.Х кг//и мас,й , кг/имас.й0 Бражный дистиллят 540 10, 11 180Товарный ацетон570 100 Сл,48 4490 76,26 12 О, 20 58 Товарный этанол 18 4,73 0 1206 21, 17 4480 78,62 12 0,21 5698 1353 68,54 611 3995 1 О . 0,51 1974 г атеяф ольная смесь Ведная бутанольнан смесь 88 9,26 784 Лютерная вода 79 99,96 2 1206 99,10 1 0,08 1 1188 93, 65 -- 8 0,82 6,35 17 убовый остато этанольной ко- онны убовый остаток утанольной кооиныпервой Кубовый остатокацетоновой колонны Кубовый остато этанольной ко- лонны Кубовый остаток бутанолЬной колонны.первойвторой 488 923 4795 90,1 4489 99,967,86 9 Ф 6 1030,8 7 417 4 95 Ф 2 ззратный бутанолнспзрителяубоввй остатокктнфикацки 12,5 15 2 35,29 39,764 54 2 1 1,22 82 23 23 Ф 0813 тона в исходном воднорастворе 0,5 мас.ЕФ а4 мас.Х. ацетоновомв примере 6/тЕ,Е Н С ние беас.,Ф) компонентов в технологических потоках Йнол а,88 3,3следы варнцй бобовый остаток танолвной колон 21 Ф 03 4505 )ВФ 76 12 ОФ,38 1050,8 Водно-ацетрастворРастворбута нолеУгле вадороСЛОЙ НЗ Примеры 5 и 6, Выделени растворителей проводят по техноло гической схеме предлагаемого спос ба при концентрациях ацетона в ис ходном водно-ацетоновом растворе, выходящих за рамки предлагаемых п делов. В примере 5 концентрация а Бранной днстнллят 540 10,11 18Товарный ацетон 545 10014 убовый остатокацетоновой колонКубовый ост бутанол Вной лоннмПарной втоЕ(ой 25. Расходлогическихи 6 привед5 иб,1 ОПрлоаолжалиа табл.4состав основных технопотоков по примерам 5н соответственно в табл.12 1 268559: Продолжение табл,5 содержание(мас.77 компоненгических потоках яжелакипящи примеси/ч ма углеводородныйСЛОЙ Яэ ОТСТОЙ 19,2 25,33 4 5,2,66 19,2 Э 1,3 63,21 4 Э 14 8,5 Таблица б Технолагнч потоки того,г/ч яжелакипящие ут та примеси 1 ас,Х кгч мас.В кг/ч ма кг/ч мас.В1 3 5343 0 10 11 1 6 20,51 3520 65,Вражной дистиллятТоварный ацетон 580 100 еды Кубовый оствтацетоновой колонны О, 20 587 190,06 4,73 Товарный этанол убовый остат танольнай ко- онны 207 21,23 4466 Э 609 30,"Бедная" бута нольная смесь 74 90,67 3 65 еряая вада 4465 99,96 2 004 4467 Кубовый остаток бутанольной ко- лонны 0,82 6,35 1207 99118 93 не 08 108 218 26 торой5 Товарный бутанол Водна-ацетоновый 9,73 1 093 4,0 О 96,0 100 Рас бут,5 2,58 3,5 13,5 8,913 88,94 4 1026 Угле слой Воэвр 5,18 47 47 99,5 85,5 5 15,7 2,7 0,00 4 8,1,4 Все аппараты еме выделения тают под атмо технологической астворителей раерным давлением. каВозвратный бутананэ йсиарителяКубовый остатокиэ ректиикации ор отмытогоодородныйиэ отстойникаатный бута 9 испарителяоный остатокнфикации асхад (кг/ч) и содержание(мас.Е)компонентов в технологических патока Температуры в ректификационньколоннах и испарителе приведеныв табл.7.Колонна Способ выделения ацетона, этанолаи бутанола из бражного дистиллятапоследовательной ректификацией, включающий промывку кубового остаткастадии ректификации бу;энола растворителем с рециклом растворителя впроцесс, о т л и ч а ю щ и й с я 1 О тем, что, с целью снижения потерьбутанола и упрощения процесса, кубовый остаток промывают 1-ЗЕ-ным раствором ацетона в воде, отгоняют изнего бутанол, который совместно с 15 промывным раствором рециркулируют настадию ректификации ацетона,верхней кубовой 9 б Ацетоновая 99103 78 94 ЭтанольнаяЛютерная 94 85 АзеотропнаяПервая бутанольная 125 Вторая бутанольнаяИспаритель 127 130 118 130 Составитель Н. Капитаноактор Н. Гунько Техред В.Кадар рректор И. Мус каз 5990/22 ВНИИПИ Го по дела 113035, Мос