Способ выделения и очистки бутадиена

Союз Советских Соцналнстнческнх Респубпнк(51)М. Кл. с присоединением заявки Мо С 07 С 7/08 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 2802,80 В,А,Горшков, С.Г.Кузнецов, С.Ю,Павлов, А.И.Смирнов,Г.А,Степанов, Ц.В,Лемаев, П.А.Вернов, А.Г.Лнакумович,Ю.Н.Милославский, Н,И,Кожин и С.В.Трифонов(54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВУТАДИЕЙА Изобретение относится к области выделения и очистки бутадиена от примесей ацетиленовых углеводородов путем экстрактивной ректифнкации в присутствии высококипящего органи= - ческого экстрагента и может найти применение в промышленности синтетического каучука.Известен способ разделения смесей блнзкокипящих углеводородовС 4 или С путем экстрактивной ректифика" ции в присутствии высококипящего органического экстрагента, включйбщий десорбцию экстрагента в присутствии высококипящего по отношению к раз- - деляемым углеводородам флегматиза- тора с отбором фракции ацетиленовЫх углеводородов, флегматизатора и экстрагента в виде бокового погона десорбера и подачей в боковой погон азота или индивидуальных углеводо-" родов С 4 -С 4 1)флегматиэатор и экстрагент "отде= ляют от фракции ацетиленовых углеводородов конденсацией или ректифй. кацией и снова возвращают на стадию десорбции. В качестве флегматизатора применяют фракцию углеводородовС , циклогексан или ацетон,2Способ не обеспечивает полной рекуперации экстрагейта и флегматизатора из бокового погона, что приводит .к повышению затрат на процессразделения. Кроме того, способ непредусматривает регенерацию экстрагента от примесей димеров дйолефинов и карбонильных соединений.Известен способ регенерации экстр агентов, применяемых для разделенияуглеводородов С включающий десорбцию экстрагента с отбором экстраген"та, димеров диолефинов, карбонильНЫХ СОЕДИНЕНИЙ И УГЛЕВОДОРОДОВ С 4 15 в виде бокового погона десорбера.Боковой погон подвергают конденсацииили,ректификации с целью отделенияот углеводородов Сл и подают на ста дию регенерации экстрагента путем 20 ректификацни в присутствии воды отпримесей димеров диолефинов и карбонильных соединений 2).Осуществление процесса без применения флегматизатора не обеспе чивает безопасных условий веденияпроцесса, приводит к большим потерямбутадиена,Наиболее близким к изобретениюявляется способ выделения и очистки 30 бутадиена из продуктов двухстадийного дегидрирования н-бутана зкстрактйвной ректификацией в" прйсутсгъии" высойокипящего органического растворителя, включающий десорбцию поглощенных углеводородов иэ экстракта-вприсутствии флегматизетора с отборбмэкстрагента, ацетиленовых углеводородов, бутадиена, димеров бутадиена и флегматизатора в виде бокового отбора десорбеа, ОтдЫение от бокового отбора углеводородов С и "регенерацию экстрагента от примесейдимеров диолефинов и карбонильных Соединений ректификацйей в присутствии воды с расслаиванием образующегося 3 йЙТиллатана водную иуглеводородную фазы (33,Вкачестве" экстрагента в известном способе используют диметилформамид (ДИФА), в качестве флегматизатора- циклогексан.Фракцию, отбираемую боковым по,током, подвергают частичной конденсЖИй- с"Целью извлечения унесенногоДМФА и цйклогексана с последующим возвратом конденсата на стадию десорбции. При этом конденсируются и " другие высококипящие примеси - димеры бутадиена и карбонильные соединения. -Это не позволяет использовать эфФективный способ (2 регенерацииэкстрагента,Применяемый Флегматиэатор имеетневысокую относительную летучесть,чтоприводит кувеличению концентрации бутадиена в боковбм потоке;его потерям, больщому рассходу флегматизатора и снижению безопасностипроцесса;Яелью изобретения являетсяулучшение технологии процесса за счетснйжения потерьбутадиена и флегматизатора, обеспечение безопасныхусловий проведения процесса,Йоставленная цель достигаетсяописываемым способом выделения иочистки бутадиена иэ продукгов двухстадийного дегидрированйя н-бу-"тана в присутствии высококипящего органического растворителя, включающим десорбцию поглощенных углевоцородов из экстракта в присутствия фдегматизатора, в качестве которого йспользуют побочную Фракцию процесса дегидрирования н-бутана и н-бутиленов, кипящую в пределах 10-130 С, или ее смесь с гексановой фракцией углеводородов, с последующим отделеййем углеводородов С, от бокового отбора конденсата и выделением Флегматизатора в составе углеводородной фазы дистиллата колонны регенерации экстрагента от примесей димеров диолефинбв и карбонильных соединений;Желательно углеводородную фазу в количестве 10-90 возвращать в десорбционную колонну. Отличие способа заключается в использовайии указанного флегматизатора и подаче бокового отбора после отделения углеводородов С 4 настадию регенерации экстрагента с5 выделением флегматизатора в составе. углеводородной фазы дистиллата регенерации.Технологическая схема процессапоказана на чертеже.р Исходную .бутен-бутадиеновую фракцию через теплообменник 1 по линии2 подаюг в колонну экстрактивнойректификации 3. В верхнюю часть колонны 3 по линии 4 через теплообменник 1 и холодильник 5 подают5 зкстрагент.Пары бутеновой фракции отбирают,с верха колонны 3 по линии 6, конденсируют в дефлегматоре 7 и собирают в емкость 8. Часть конденсатапо линии 9 возвращают в колонну 3в качестве флегьы, а другую часть по"линии 10 откачивают на склад. насы-щенный углеводородами экстрагент изкуба колонны 3 по линии 11 подают25 на десорбцию в колонну 12. пары, отбираеьЮе с верха колонны 12 по линии 13, частично конденсируют в конденсаторе 14,Конденсат собирают в емкость 15Зо и по линии 16 возвращают в колонну12, а несконденсированные углеводороды (бутадиен-сырец) по линии 17подают на компримирование. После сжатия в компрессоре 18 бутадиен-сырецпо линии 19 возвращают в колонну 3 вкачестве рецикла, а другую часть полинии 20 подают в колонну 21 на очистку бутадиена-сырца от примесей ацетиленовых углеводородов экстрактивнойректификацией с тем же экстрагентом.4 О Экстрагент подают по линии 22 черезхолодильник 23 в верхнюю часть колонны 21. Очищенный бутадиен-сырец в паровой фазе отбирают с верха колонны 21 по линии 24, конденсируют в де 45 Флегматоре 25 и собирают в емкость. 26,из которой часть его по линии 27возвращают в колонну 21 в качествефлегж, а другую часть по линии 28направляют на ректификацию от лег 5 О ких и тяжелых примесей.Насыщенный экстрагент из куба колонны 21 по линии 29 подают на десорбцию в колонну 12. Десорбированный экстрагент из куба колонны 12по линиям 4 и 22 возвращают на выделение и очистку бутадиена,Ацетиленовые углеводороды отбирают из десорбционной колонны 12 всоставе бокового погона по линии 30,конденсируют в конденсаторе 31 и со 00 бирают в емкости 32, Для сниженияконцентрации ацетиленовых углеводородов в паровой фазе десорбционнойколонны и обеспечения безопасных условий введения процесса в колонну;65 12 вводят флегматизатор, Поцача7170215 6флегматизатора в колонну 12 можетосуществляться.как в составе исход- тарелку колонны 3, а ДМФА по линииной с 4,-Фракции, так и через емкость 4 в количестве 320 т/час на 145 та-15, релку. Температура верха колонныйвосКонденсат из емкости 32, содержа" 37 фС, куба 113 фС Да . Давление верхащи в основном углеводороды С 4, 3, 8 ата куба 5 3 т Циэкст агентку а , ата, Циркулирующийр , флегматизатор, карбониль экстрагент содержит: во 0 05ные соев ды ингиенадинения, воду и димеры буга- битора 0 77фтяжелы2 971 Р х смолди, по линии 33 подают в колонну димеров бутадиена 0,48,34 на отпарку легколетучих комПонен-, С верха колонны по линии 6 отби;тЬв в токе легкокипящего разбавителя.рают 124 14/т/час бутеновой фракции,Лагкокипящий разбавитель подают в кФ р содержащей 0,5 бутадиена. После конлонну 34 по линии 35, затем с вер- денсации часть фракции в количествеха колонны 34, по линии 36, сов,6 т/час возвращают по линии 9 в 1местно с легкокипящими компонента- колонну 3 в качестве флегмыс а друми направляют в колонку 37 на вод- гую, часть по линии 10 в количественую отмывку от унесенного экстраген 37,56 т/час откачивают на склад.та и далее по линии 38 на сжигание. насыщенный ДмФА из куба колонны 3Вода в колонну 37 подается по линии по линии 11 в количестве 359,11 т/час39, Промывные воды из куба колонны подают на 39-ю тарелку десорбцион 37 по линии 40 и неиспарившиеся ком- ной колонны 12, имеющей 41 клапаннуюпоненты из куба колонны 34 по линии тарелку. Температура верха колонны41 подают в колонну 42 на ректифи О 89 С; куба 162 С. Давление верхакационную очистку экстрагента От При,2 ата, куба 1,60 ата. Бутадиен-сымесей димеров диолефинов и карбони-, рец после отделения от тяжелокипяльных соединений азеотропной ректи- . щих примесей в конденсаторе 14 пофикацией в присутствии воды. линии 17 направляют на компримироПары, отбираемые с верха колонны 25 вание.42 по линии 43, конденсируют в де- После компрессора 18 часть бутафлегматоре 44 и собирают в сборнн- диена-сырца в количестве 26,67 т/часке 45, где конденсат расслаивают. " по линии 19 возвращают в колонну 3нижний, водный слой, по линии 46 час- в качестве рецикла, а другую частьтично возвращают в колонну 42 в ка в количестве 12,44 т/час по линиичестве флегмы и частично по линии 20 поцают на 8-ю тарелку колонны39 подают на водную отмывку в колон на очистку от ацетиленовых углену 37, водородов экстрактивной ректификаВерхний углеводородный слой, по цией с ДМФА,линии 47 сливают в емкость 48. Из З 5 Колонна 21 имеет 51 клапанную таемкости 48 углеводородный слой, со- релку. ДМФА в количестве 34,0 т/часдержащий флегматизатор, по линии 49 подают на 40-ю тарелку,подают в колонну 12 через емкость 15 Температура верха колонны 40 С,либо по линии 50 выводят на сжигание. куба 97 ОС. Давление верха 4 2 атаР егенерированный экстрагент из куба 4,5 ата. С верха колонны поа,куба колонны 42 по линии 51 подается линии 24 отбирают бутадиен-сырец,в общий контур циркуляции экстраген- содержащий бутенов 12,6, ацетилета. новых углеводородов О, 003. ПослеСпособ иллюстрируется следующими . конденсаций часть бутадиена-сырцапримерами. .ф в количестве 10,7 т/час по линииП р и м е р 1. Бутен-бутадиеновую 45 27 возвращают в колонну 21 в качестфракцию, имеющую состав (масс.ве флегмы, а другую по линии 28здесь и далее): углеводороды С 0,1, в количестве 12,34 т/час подают нан-бутан + изобутан 8,83, изобутен ректификационную очистку,0,26, бутен26,56, транс-бутен Насыщенный ДМФА из куба колонны18,20, цис-бутен 17,58, бутадиен 50 21 по линии 29 в количестве 34,1 т/час27,43, пропин 0,01, бутин0,07, подают на 39-ю тарелку десорбционбутин0,08, бутенин 0,05, флегМа- ной колонны 12,тизатор 0,83, подвергают разделению Десорбированный ДМФА из куба кои очистке экстрактивной ректифика" лонны 12 возврат(ают на выделение и.цией с ДМФА по схеме, указанной на 55 очистку бутадиена.рисунке 1, фракцию ацетиленовых углеводороФлегматизатор, представляющий со- дов отбирают в паровой фазе с 22-йбой побочную фракцию процесса де- тарелки колонны 12 при температурегидрирования н-бутана и н-бутанов 105 С по линии 30.(Пфд) выкипающую в пределах те ера Количество бокового отборату 10-130 С, содержит: углеводора- ,900 кг/час, Состав бокового отбора:ды Сь-С 15,7, ацетон 10,3, метил- бутен0,06, транс-бутен 0,03,этилкетон 3,9, альдегиды 62,8, арома- цис-бутен 0,33, бутадиен 7,78,тические соединения С Сз 7,3, бутин3,89, бутин4,44, водаКолонна 3 имеет 150 клапаиных та,52, бутенин 2,77, димеры бутадиенарелок. Исходную фракцию по линии 2 65 4,1, ДМФА 30,7, флегматизатор 45,88.Для снижения концентрации ацети- . ходной С-фракции в количествеленовых углеводородов в паровой фазе 365,9 кг/час.десорбера и обеспечения безопасных Боковой отбор колонны 12, имеющийусловий ведения процесса флегматиза- состав: бутен0,07, транс-бутентор - ПФД поступает в составе исход,03, цис-бутен 0,33, бутадиенной С -фракции в количестве 7, 78, бутин3, 89, бутин4, 44,412,3 кг/час.вода О, 52, бутенин 2, 78, димеры бутаПосле конденсации в конденсаторе диена 4,56, ДМФА 31,14, углеводоро 31, охлаждаемом рассолом, боковой ды Сэ-Сб 14,36, ацетон 10,44, метилотбор по линии 33 направляют на от- этилкетон 3,97, альдегиды 63,80, аро деление" от углеводородов С 4 в колон- матические соединения Сб-Се 7,43, вну 34, В нижнюю часть колонны по ли количестве 900 кг/час подвергают кон"нии 35 подают абгаз в колйчестве дейсации,отгбнке от легкокипящих1300 кг/час, . - . Углеводородов в токе нагретого абга"Паровой поток с РПа овой поток с верха колонныПа овой поток с р Н 34 эа и Ректификации от димеров диолефйнов и карбонильнйх соединений в услов количестве 173,9 кг/час (абгаз и , нов и каДМФА не учитываются), имеющий состав 15 виях Р Рвиях примера 1.бутенО, 3; транс-бутен 0,2, цис- Паровой поток, отбйраежй с. верха-2-бутен 1,7, бутадиен 10,2, бутинколонны 34 в количестве 231,4 кг/гас20,1, бутин23,1, бутенин 14,4, по (абгаэ и ДМФА не учитываются), имеетлинии 36 подают в колонну 37 на вод- состав: бутен0,26, транс-бутенную отьивку от унесенного ДМФА. 20 О, 13, цис-бутен 1,3, бутадиенКоличество воды, подаваемой на 30-25, бутин15,13, бутин17,29,отжвку, 100 кг/час. Содержание ДЕФА бутенин 10,8, углеводороды С-Сво фракции ацетилейовых углеводоро- . 24,84,.дов, подаваемой на сжигание, 0,01%. :."- Кубовый продукт колоний 34, отбиКубовый прбдукт колонйы 34 в ко раемый в количестве 668,6 кг/час,личестве 726,1 кг/час, содержащий:содержит: димеров 6,3, воды 0,7,димеров 5,1, воды 0;6, ДМФА 37,5, ДМФА 41,92, ацетона 6,25, метилфлегматизатор 56, 8, по линии 41 по- . этилкетона 2, 37, альдегидов 38, 13,дают в колонну 42 на ректификацион- ароматических соединений С-С 4,45," ную очистку ДМФА вприсутствии во- Зр Пары, отбираеьие с верха колонныди. . . 42, конденсирУй)т и расслаивают. ВодКолонна 42 имеет 45 колпачковыхный слой в количестве 400 кг/частарелок. Температура верха 70 оС, пб лййии 46 возвращают в колонну 42куба 160 ОС. Давление верха 1,1 ата, в качестве флегмы, а 100 кг/час покуба 1,3 ата,З линии 39 подают в кслонну водной от.Пары, отбираемые с верха колон- мывки 37, Углеводородный слой, имены 42,конденсируют и расслаивают. ющий состав: димеры 10,71, ацетонВодный слой в количестве 400 кг/час 10,91, метилэтилкетон 4,15, ароматипо линии 26 возвращают в колонну 42 ческие соединения Сб -С 7, 73, альдев качестве флегмы, а 100 кг/час по . гилы 66,5, в количестве 345,4 кг/часлинии 39 подают в колонну водной .от откачивают на сжигание, а в количестжвки 37, Углеводородный слой в ко- ве 38,2 кг/час возврат(ают в емкостьличестве 454,1 кг/час откажвают на " 15 и далее в десорбционную колоннусжигание. 12 (возврат 10), .Регенерйрованный ДМФА из куба, . РегЕНЕрированный ДМФА Из куба ксколонный 42 в количестве 272 кг/час 4 лонны 42 в количестве 280,3 кг/часвозвращают в систему экстрактивной . возвращаютв систему экстрактивнойректификации. Потери бутадиена с ректификации. Потери бутадиена с.фракцией ацетиленовых углеводородов, фракцией ацетиленовых углеводородов,подаваемой на сжигание, 6,5 кг на 1 т .подаваемой на сжигание, 6,5 кг набутадиена-ректификата.о 1 т бутадиена-ректификата.П р и м е р 2. Бутен-бутадиеновую П р и м е Р 3Бутен-бутадиеновуюфракцию, имеющую состав: углеводоро- . фракцию, имеющую состав, углевододы Сэ 0,1, н-бутан + изобутан 8,83, роды С 0,10, н"бутан + изобутанизобутан 0,26, бутен26,56, транс" 8,97, изобутен 0,26, бутен26,76,-2-бутен 18,23, цис-бутен 17,60, транс"2-бутен 18,32, цис-бутенбута)иен 27, 48, пропин О, 01, бутин17-69, бутадиен 27, 71, пропин О, 01,0,07, бутин0,08, бутенин 0,05, бутин0,07, бутин0,08, бутенинфлегматизатор 0,73, подвергают раэ,05, флегматиэатор 0,08, подвергаделению и очистке экстрактивной рек- ют разделению иочистке экстрактивтификацией с ДМФА в условиях приме- ной ректификацией с диметилацетамира 1. 60 дом (ДМАА) в условиях примера 1. ПоДля снижения концентрации ацети- дача ДМАА в колонну выделения буталеновых углеводородов в паровой фа- диена составляет 410 т/час, в колонзе десорбера и обеспечения безопас- ну очистки бутадиена 42 т/час. Цирных условий ведения процесса флегма- кулирующий экстрагент содержит: вотизатор ПФд поступает в составе ис ды 5,0, ингибитора 0,1, тяжелых717021смол 1,0, димеров бутадиана 1,0. нию и очистке экстрактивной ректиФракцию ацетиленовых углеводородов фикацией с Б-метилпирролидоном (й-МП) отбирают в паровой фазе с 17-й тарел- в условиях примера 1. релки колонны 12 при температуре Циркулирующий экстрагент содержит: 100 фС. ,воды 0,5, ингибитора 0,1, тяжелыхТемпература куба десорбера 140 С. смол 1,0, димеров бутадиена 0,5, Для снижения концентрации ацетиле Фракцию ацетиленовых углеводородов новых углеводородов в паровой Фазе отбирают в паровой фазе с 17-й тарелдесорбера и обеспечения безопасных ки колоннЫ 12 при температуре 105 С. условий ведения процесса флегмати- Температура в кубе десорбера 145 С. затор ПФД поступает в составе ис-Для снижения концентрации щетилено: ходной С 4 -фракции в количестве 1) вых углеводородов в паровой Фазе де-: 38,0 кг/час, . :. сорбера и обеспечения безопасных усБоковой отбор колонны 12, имеющий, . ловий ведения процесса в качестве состав:бутен0,05, транс-бутен флегматйзатора используют ПФД в сМе" 0,03, цис-бутен 0,26, бутадиен . си с гексановой фракцией, ПФД постуйа".5,11, бутин3,08, бутин3,52, 15 ет в составе исходной Фракции в ко вода 5,57, бутенин 2,20, димеры буФа" Личестве 189,8 кг/час, Гексановая диена 28,98, ДМАА 19,74, углеводо-фракция, имеющая состав: изопентана, роды С-сб 0,53, ацетон 3,77, метил" : 1,0, н-пентана З,О, гексайа 94,0, зтнлкетон 2,68, альдегиды 23,04, ара- гептана 1,0, октана 0,5, декана 0,5, матические соединения Сб -Са,68,в 20 в количестве 250 кг/час поступает в количестве 1135 кг/час нодвергают ".: .,емкость 15;конденсации, отгонке от легкокипящих . ". Боковой отбор колонны 12, имеющий углеводородов в токенагретого абга" состав: бутен0,05, транс-бутей за и ректификации от димеров диоле- . : .О,ОЗ, цис-бутен 0,27, бутадйеи финов и карбонильных соединений в .," р"4,59, бутин3,15, бутйн3,60, условиях примера 1, Паровой поток, .вода 5,68, бутенин 2,25, димеры бу" отбираемый с верха колонны 34 в ко- таднена 5,91, Н-МП 17,47, углеводоличестве 167,9 кг/час, имеет состав: родЫ С -С 24,98, октан 0,23, декан бутен0,36, транс-бутен 0,18, . 0,25, ацетон 3,85, метилэтилкетон цис-бутен 1,79, бутадиен 34,54, 1,47., альдегиды 23,49, ароматичесбУтин20, 84, бУтин23, 82, бУте- кие соеДинениЯ С-Сз 2, 73, в колинин 4, 89, углеводороды С -Сь 3, 57.:честве 1 ПО, 3 кг/час подвергают конКубовый продукт колонны 34, от-. , денсации, отгонкеот легкокипящих бираеьий в количестве 967,1 кг/час ". Углеводородов в токе негретого абимеет состав: вода 6,52, димеры бута-.газа и ректификации от дймеров бутадиена 34,02, дМАА 23,16, ацетон 4,43, .диена в условиях Примера 1., 35метилэтилкетон 1,69, альдегиды 27,04,Паровой поток, отбираемый с вер", ароматические соединения С-С 3,14. ха колонны 34 в количестве 432,2Пары, отбираете с верха колойиц,- кг/час, имеет состав: бутен0,14, 42, конденсируют и расслаивают, вод-" транс-бутен 0,07, цис-бутен ный слой в количестве 800 кг/час 40 0,69, бутадиен 11,80, бутин-Х 8,11, возвра 1 цают в колонну в качестве флег- : бутан9,25, бутенин 5,78, углевомя, а 100 кг/час подают в колойну".дороды с -с 64,16. водной отмывки 37. УглеводородныйКубовйй .йродукт колонны 34, отслой, имеющий состав: димеры бутади" : бираеьрй в количестве 678,1 кг/час, ена 48,38, ацетон 6,29, метилэтил" .: 4 имеет состав: вода 9,3, димери бутакетон 2,40, альдегиды 38,46, арома " диена 9,67, в-МП 28,62, октан 0,38, тическйе соединения Сб -Се 4,47, в . : декан 0,41, ацетон 6,3, метилэтилколичестве 62 кг/час откачивают на -кетон 2,39, альдегиды 38,4%, аромасжигание, а в количестве 618 кг/час , . тические соединения С 6-Се 4,47, Павозвращают в десорбционную колон-, ры, отбираемые с верха колонны 42, ну 12 (возврат 90).конденсируют и расслаивают. ВодныйРегенерированный ДМАА из куба ко-: .;:.:слой в количестве 450.кг/час возвралонны 42 в количестве 224 кг/час . : щают в колонну 42 в качестве флегж, возвращают в систему зкстрактивной .а 200 кг/час подают на водную отмывректификации. Потери бутадиена с , : ку и колоину 37, углеводородный слой, фракцией ацетиленовых углеводородбв,иМеющий состав: димеры бутадиена подаваемой на сжигание, 5,4 кг на .-; ; 15,58, ацетон 10,14, метилэтилкетон1 т бутадиена-ректификата, 3, 85, альдегиды 61,95, ароматическиеП р и м е р 4. Бутен-бутадиеновую:. соединения С-Са 7,20, октан 0,62, фракцию, имеющую состав: углеводо- декан 0,66, в количестве 228,5 кг/час Роды С 0,10, н-бутан + изобутан Щ возвращают в десорбционную колонну 8,97, изобутен 0,26, бутен26,7)(возврат 50,4), а в количеотве транс-бутен 18, 27, цис-бутен . 192,5 кг/час откачивают на сжигание, 17,64, бутадиен 27, 56, пропнн О, 01, Регенерированный й-ИП из куба бутен0,07, бутин0,08, бутенин . колонны 42 в количестве 194 кг/час О, 05, ПФД О, 38, подвергают разделе возвращают в систему зкстрактивнойректификЩии. Потери бутадиена сфракцией ацетиленовых углеводородов, .подаваемой на сжигание, 4,7, кг на1 т бут адиен а ректи фи хат а.П р и м е р 5.(по прототипу),Бутен-бутадиеновую фракцию, имеющуюсостав: углеводороды С 0,1, н-.бутан + изобутан 8,90, изобутен 0,26,бутен26,74, транс-бутен 18,33,цис-бутен 17,70, бутадиен 27,60,пропин 0,01, бутин0,07, бутик 0,08, бутенин 0,05, углеводороды 1 ОС 0,15 подвергают разделению иочистке экстрактивной ректификациейс ДМФА в условиях примера 1,Циркулирующий экстрагент содержит:.,воды 0,5, ингибитора 0,77, фтяжелых смол 2,97, димеров бутадиена0,48.Фракцию ацетиленовых углеводородов отбирают в паровой, фазе с 22-йтарелки колонны 12 при температуре 2095 ОС.Для снижений концентрации адетиленовых углеводородов в паровой фазе десорбера и обеспечения безопаснйхусловий ведения процесса в качестве Флегматизатора применяют циклогексан, который вводят в количестве 27,6 кг/час в емкость 15, Боко"вой отбор в количестве 719 кг/час"затем в"конденсаторе, охлаждаемомрассолом.Конденсат из водяного конденсатора, имеюций состав: бутен0,18,транс-бутен О, 12, цис-бутен 350,90, бутадиен 23,О, бутин3,59,бутин4,06, бутенин 2,30, циклогексан 19,52, димеры бутадиена 5,59,вода 1,16, ДМФА 39,48, в количестве334,6 кг/час возвращают в колонну 40десорбции,Конденсат из рассольного конденсатора, имеющий состав: бутин0,49,транс-бутен 0,26, цис-бутен 2,32,бутадиена 59,83, бутин9,1, бутик 10,4, бутенин 6,52, циклогексан 7,18,димеры бутадиена 0,47, ДМФА 3,43,направляют в колонну наотделение отуглеводородов Сд в токе инертного абгаза. Количество абгаза 1300 кг/час,Паровой поток с верха колонны 34и кубовую жидкость колонны 34 подаютна сжигание.Часть циркулируюцего ДИФА в количестве 3200 кг/час подают в колонну42 на ректификационную очистку от 55примесей димеров диолефинов и карбонильных соединений в присутствииводы.Режим работы колбннЫрегенерациианалогичен приведенному в примере 1. щПары, отбираете с верха колонны42, конденснруют и расслаиваютВодный слой в количестве 500 кг/часвозвращают в колонну 42 в качествеФлегмы, а углеводородный слой в количестве 38,0 кг/час откачивают на сжигание.Регенерированный ДМФАиз куба колонны 42 в количестве 3162 кг/час возврацают в систему экстрактивной ректификации .Потери бутадиена с Фракцией ацетиленовых углеводородов, подаваемой на сжигание, 21,3 кг на 1 т бутадиен а-ректи фи кат а.Применяемые в описанном способе в качестве флегматизатьра продукты имеют более высокую относительную летучесть, чем циклогексан, что обеспечивает нх большую концентрацию в составе паровой фазы десорбцибнной колонны и боковом отборе десорбе-. ра, повышает безопасность ведения процесса и снижает потери бутадиена с фрацией ацетиленовых углеводородов, подаваемой на сжигание, на 15 кг на 1 т бутадиена. Это позволит получить дополнительно 1350 т бутадиена для установки мощностью 90 тыс.т бутадиена в год.В данном способе фракцию, отбираемую боковым погоном десорбера, полностью конденсируют, отделяют от конденсата углеводороды С, и подают на стадию регенерации экстрагента в присутствии воды. Флегматизатор отбирают в составе углеводородной фазы дистиллата колонны регенерации и возвращают на стадию десорбции. Это дает возможность использовать эффективный способ 2 регенерации экстрагента от примесей димеров бутадиена и карбонильных соединений и применять в качестве Флегматизатора углеводородную Фазу дистиллата колонны регенерации и исключить потери экстрагента и Флегматизатора с Фракцией ацетиленовых углеводородов.Формула изобретения1. Способ выделения и очистки бутадиена из продуктов двухстадийного дегидрирования н-бутана экстрактивной ректификацией в присутствии высококипящего органического растворителя, включающий десорбцию поглоценных углеводородов из экстракта в присутствии флегматизатора с отбором экстрагента, ацетиленовых углеводородов, бутадиена, димеров бутадиена и флегматизатора в виде бокового отбора десорбера, отделение от бокового отбора углеводородов С 4 и регенерацию экстрагента от примесей димеров диолефинов и карбонильных соединейий ректификацией в присутствии воды с расслаиванием образующегося дистнллата на водную и углеводородную фазы, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью упроцения технологии процесса, в каписн сударствен ам иэобретва, Ж,Проектная, Патент ,Фил ППП честве флегматизатора используют побочную фракцию процесеа дегидрирования н-бутана и н-бутиленов, ки-пящую в пределах 10-130 С, или еесмесь с гексановой фракцией и боковой отбор после отделения углеводородов С. подают на стадию регенерации экстрагента с выделением флегматиэатора в составе углеводороднойфазы дистиллата регенерации. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что углеводородную фазу в количестве 10-90 возвращаютв десорбционную колонну.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРВ 524785, кл. С 07 С 7/08, 1974,2. Авторское свидетельство СССРУ 600129, кл. С 07 С 7/06, 1976.3. Технологический регламент повыделению и очистке бутадиена экстрактивной ректификацией с диметилформамидом цеха ДБ, утвержденный21,03.75, с, 10-14, 16-17 (прототип)