Способ регенерации экстрагента

ZIP архив

Текст

(21) (22) (46) (72) С;Ю. щев, Ю,А. (53) (56) ызов,из НИ СОБ РЕГЕНЕРиспользуемоия изопрена(54) (57) СПОЭКСТРАГЕНТА,цессе выделен И го виз пр о- ук ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТЙРЫТИ 3416247/23-0431.03.8207.11.83. Бюл. Р 41Б.А. Сараев, В.А. Горшков,Павлов, Е.А. Малов, К.В. ЛатыВ.М, Ульянов, В.Н. БТюряев и Ю,И. Куликов547,315.2(088.8)1. Технологический регламентя проектирования, производстваопрена из изопентана. Ярославль,ИИМСК, 1968, т. 3.4.2. Авторское свидетельство СССР667537, кл. С 07, С 7/08, 1974.3. Авторское свидетельство СССР687057, кл. С 07 С 7/08, 1976рототип). тов двухстадийного дегидрирования изопентана зкстративной ректификацией, включающий отделение экстр- агента в десорбционных колоннах изоамиленовой и изопреновой фракций и очистку части циркулирующего экстрагента от днмеров пентадиена и тяжелого остатка, о т л и, ч а ю - щ н й с я тем, Что, с целью снижения энергозатрат, перед очисткой от тяжелого остатка часть циркулирующего экстрагента, отделенного в де" сорбционной колонне изопреновой фракции, подвергают испарению с полу. чением парожидкостной смеси и сепарации ее с выделением жидкого потока экстрагента, .содержащего 5-50 мас. тяжелого: остатка, подаваемого на очистку, и парового потока, подаваемого в десорбционную колонну изоамиленовой фракции.Изобретение относится к нефтехимии, н частности, к способу регенерации экстрагентов, используемых в процессе выделения изопрена нз продуктов двухстадийного дегидрирования изопентана экстрактивной ректификацией и может быть использовано в производстве мономеров для синтетического каучука.Известен способ регенерации экстр агента, например диметилформамида в процессе выделения изопрена из продуктов двухстадийного дегидрирования иэопентана экстрактивной ректиФикацией, включающий отделение экс трагента в десорбционных колоннах изоамиленовой и изопреновой Фракций и очистку части циркулирующего экстрагента от димеров пентадиена и тяжелого остатка. В систему разделе- . иия изопентан-изоамиленовой фракции продуктов первой стадиидегидрирования экстрактивной ректификацией дозируют ингибитор гидролиза - циклогексанон, не вводят ингибиторов термополнмеризации иэ-за отсутствия диолефинов, Экстрагент,циркулирующий . напервой стадии, загрязнен продуктаье.,гидролиза ДМФА и коррозии обору дования, которые образуются сравнительно в небольших количествах, В системе разделения изоамилен-изопреновой фракции продуктов второй атадии дегидрнрования экстрактивной ректификацией из-за высокой концентрации пентадиенов в зоне высоких З 5 температур имеет место интенсивная термополимеризация. Для предотвращения термополимеризации в систему экстрактнвной ректификации вводят нитрит натрия в количестве от 0,01- 40 до 0,05 мас.Ъ, Кроме этого, для предотвращения пенообразования в систему экстрактивной ректификации вводят пеногаситель - полиметилсилоксан. Введение указанных добавок 45 приводит к накоплению в экстрагенте тяжелого остатка, который наряду с минеральными солями содержит значительное количество полимеров, Степень загрязненности экстрагента на стадии разделения изопентан-изоамиленовой фракции и изоамилен-изопреновой Фракции отличается примерно в 10 раз. Система регенерации экстрагента состоит из колонны азеотропной ректнфикации ДМФЛ с водой от димеров пентадиенов и колонны вакуумной ректифнкации от тяжелого остатка. Питанием для системы регенерации служит десорбированный экстрагент, подаваемый в количестве 60 1 нес.Ъ от циркулирующего со стадии разделения иэопентан-иэоамиленовой ;ракции и 3 вес.Ъ - со стадии выделения изопрена из изоамилен-изоцреноэыи фракций, что составляет 65 в сумме 1 5 т. на 1 т товарного ивопрена 1 .Однако данный способ требует значительных энергозатрат, связанных с необходимостью переиспарения и конденсации больших количеств экстр- агента, подаваемого на очистку.Известен .способ регенерации экстрагентов, используемых в процессе разделения С 4-С углеводородов экстрактивной ректификацией, согласно которому на очистку от примесей димеров и полимеров, накапливающихся в циркулирующем экстрагенте, направляют 20-60 иас.Ъ десорбированного экстрагента с последующим возвратом экстрагента в парообразном состоянии на стадию десорбции 2 .Однако остаточное содержание в тяжелом остатке очистки для различных экстрагентов.составляет .от 25 до 70, что приводит к большим их расходам, Кроме того, вывод эксрагента на очистку в количестве 20- 60 мас,Ъ приводит к резкому росту расхода ингибиторов гидролиза и термополимеразции, так как в большинстве случаев при отгонке экстрагента.они остаются в кубовой Фракции. Это препятствует промышленной реализации данного способа,Наиболее близким к предлагаемому является способ регенерации эКстр- агента, используемого в,процессе разделения С углеводородов разной степени насыщенности, например, в про,цессе выделения изопрена иэпродуктов двустадийного дегидрирования изопентана, который включает отделение экстрагента в десорбционных ко.лоннах и очистку части циркулирующего экстрагента от димеров пента- диена и тяжелого остатка. Согласно данному способу в десорбционной колонне изопреновой фракции отбирают паровой поток экстрагента в количестве 0,05-20 мас,Ъ от количества экстрагента, выделенного.в этой колонне. Данный поток подвергают очистке от димеров пентадиена ректификацией в присутствии воды. Одновременно отбирают часть жидкого потока экстрагента, циркулирующего в системе экстрактивной ректификации (0,05-10 мас,Ъ от общего количества экстрагента) и его подвергают очистке. от тяжелого остатка ректификацией в присутствии углеводородного растворителя в количестве 25-100 от массы экстрагента. УкаЗанный способ позволяет подавать на очистку от димеров пентадиенов поток с высокой концентрацией последних, Это уменьшает объем экстр- агента, выводимого на регенера" цию 3 .Однако вопрос рационального вывода экстрагецта на очистку от тяже.лого остатка .тог способ но решает,что пр 1 гводит к значительным затратамэнергосредств на регенерацию от тяжелого остатка, вследствие конденсации и переиспарения экстрагента.в процессе его очистки,Цель изобретения - снижение энергозатрат.Поставленная цель, достигаетсятем,что согласно способу регенерации экстрагента, используемого в.процессе выделения иэопрена иэ продуктов двухстадийного дегидрированияиэопентана, включающему отделениеэкстрагента в десорбционных колоннахизоамиленовой и изопреновой Фракцийи очистку части циркулирующего экстрагента от димеров пентадиена итяжелого остатка перед очисткой оттяжелого остатка, часть циркулирующего экстрагента, отделенного вдесорбционной колонне изопреновойфракции, подвергают испарению сполучением парожидкостной смеси исепарации ее с выделением жидкогопотока экстрагента, .содержащего5-50 мас,Ъ тяжелого остатка, подаваемого на очистку,и парового потока, подаваемого в десорбционнуюколонну изоамиленовой фракции.Таким образом, экстрагент поступает на очистку от тяжелого остатка в виде жидкого потока, полу-ченного в результате сепарациипарожидкостной смеси. При этом тепло парового потока экстрагентаиспользуется для обогрева десорбционной колонны изоамиленовой фракции. Специальный вывод экстрагентана очистку из системы из разделения иэопентан-иэоамиленовой фракцииотсутствует, Жидкий, поток экстраген,та поступает на очистку более концентрированным по тяжелому остатку.На чертеже приведен один из возможных вариантов технологического .оформления предлагаемого способа,Иэопентан-изоамиленовая фракция,образующаяся на 1-й стадии дегидрирования (дегидрирование иэопентана)по линии 1 поступает в колонну 2в которую в качестве экстрагента подают диметилформамид (ДМФА). Сверхуколонны 2 по линии 3 отбирают иэопентан и направляют в рецикл на дегидрирование, а иэ куба колонны полинии 4 отбирают насыщенный изоамиленами ДМФА и направляют в дЕсорбционную колонну 5. Сверху колонны5 по линии 6 отбирают изоамиленовуюфракцию с содержанием диолефинов6-12 мас,Ъ. Из куба десорбционнойколонны по линии 7 отбирают ДМФА:.и через емкость 8 возвращают на орошение колонны .2 по линии 9.Иэоамилен-иэопреновая,фракция,образующаяся на 1-й стадии дегидрирования (дегидрирование изоамиленов) с содф:глажением лиолеФинов 2 з.;з.по линии 10 постуггает на ралл".лениев колонну 11 экстрактивной ректлФнкации, куда по линии 6 подают изо гмнленовую фракцию, выделенную из изо 5 пентан-изоамиленовой фракции в колоннах 2 и 5. Сверху колонны 11 по линии 12 отбирают изоамнленовую фрак-,цию, направляемую . в рецикл на дегид.рнрование, а нз куба по линии 1310 отбирают ДМФА, насыщенный,диолефинами, и направляют его в десорбер 14.Сверху десорбера по линии 15 отбирают поток изопрена и направляют егона очистку. Боковым отбором из колон 15 ны.14 по линии 16 отбирают потокэкстрагента и направляют его в колонну 17 для отделения димеров пентадиенов азеотропной ректификациейс водой. Димеры пентадиенов отбирают по линии 18 и направляют насжигание или используют в топливныхсмесях. Очищенный ДИФА отбираютиз куба колонны 17 по линии 19, Изкуба колонны 14 по линии 20 отбирают десорбирбванный ДМФА и череземкость 21 по линии 22 возвращают,на орошение колонны 11. Часть десорбированного экстрагента по линии 23поступает в кипятильник 24, из которого парожидкостная смесь по линииЗо 25 поступает в сепаратор 26. Парообразный ДИФА по линии 27 подают вкуб колонны 5 (таким образом, основ- .ную массу тепла, затраченного на регенерацию ДМФА, используют на обогрев35 колонны 5), а жидкий продукт с повышенным содержанием тяжелого остаткапо линии 28 поступает в колонну 29,где с помощью отработанного дизельного топлива, подаваемого по линии 30,4 О от тяжелого остатка, отбираемого сосновной массой топлива по линии31, отгоняют практически весь ДИФАс содержанием 5-10 мас,В дизельноготоплива. Этот поток по линии 32 на 45 правляют в колонну 17 для отделенияДМФА от дизельного топлива. Для вос"становления баланса ДМФА между блоком колонн 2 и 5 и блоком колонн11 и 4 часть циркулирующего ДМФА. из емкости 8 в количестве, равном5 О потоку линии 27, по линии 33 возвращают в емкость 21,П р и м е р 1. Разделение про"дуктов двухстадийного дегидрированияизопентана экстрактивной ректифика 55 цией с ДМФА осуществляют в соответствии со схемой, приведенной на чертеже. Изопентан-изоамиленовую фракциюв количестве 1 т/ч по линии 1 подают в колонну 2 экстрактивной ректи 60 фикации. В качестве дистиллата колонны 2 отбирают 0,632 т/ч изопентана,рециркулируемого на дегидрирование,В качестве днстиллата десорбера 5отбирают иэоамиленовую фракцию в количестве 0,368 т/ч и направляют ееУВпп Номер потока по схеме на фиг, 1 1. 6 10 1, углеводороды С 4 0,09 0,08 0,1 0,2 2. Изопентан 2,0 8,3 8., 55 60,1 92,6 0,64 32 3. Иэоамилены 4,4 82,2 51,432,0 82,53 2,4 4. Иэопрен5. п,-Пентан 1,00 5,8 89,05 4,94 . 8,09 2,4 1,5 3,2.8,3 б.-Амилены 0,4 1,5 8,94 2,60 0,6 7. Пиперилен 8, Углеводороды Сб 0,48 0,78 0,09 0,2 0,1 9, Циклопентадиен 0,33 10. Ацетиленовые 0,11 ь колонну 11 экстрактивной ректификации. По линиям 7 и 9 через емкость8 ДМФА подают на орошение колонны 2в количестве 4 т/ч.В колонну 11 по линии 10 подают0,736 т/ч нзоамилен-иэопреновой5фракции. В качестве дистиллата отбирают 0,818 т/ч изоамиленовой фракции, . которую по линии 12 рециркулируют на дегидрирование, а в качестве дистиллата колонны 14 отбирают. О0,286 т/ч иэопрена-сырца, который направляют на тонкую очистку. По линиям 20 и 22 емкости 21 осуществляют . циркуляцию экстрагента в количестве8,830 т/ч."5Составы"циркулирующего ДМФА в сис- . теме разделенияиэопентан-изоамиленовой фракции (колонны 2 и 5) и э системе выделения иэопрена (колонны 11 и 14) существенно отличаются, мас.В колонны 2 и 5 - ДМФА 99,4; димеры пентадиенов 0,5; тяжелый остаток,0,1; колонны 11 и 14 - ДМФА 97,5; димеры пентадиенов 2, тяжелыйостаток 0,5. , 25С целью поддержания в циркулирующем ДМФА обеих систем экстрактивной . ректификации этого уровня димеров и тяжелого остатка из колонны 14 по линии 16 отбирают 41,5 кг/ч экстр- агента, содержащего в своем, составе Зо ,около 50 мас.Ъ димеров диолефинов :иоколо 1. Мас.%.углеводородоВ С 5 и направляют его в колонну -17, где путем гетероазеотропной ректифика ции сводой от экстрагента отделяют 35 димеры пентадиенов. По линии 23 из емкости 21 отбирают часть десорбированного ДМФА (250 кг/ч) и направ ляют его в кипятильник 24, где осуществляют его частичное испарение, а полученную парожидкостную смесь подают в сепаратор 26. Пар, отделенный от жидкости в сепараторе 26, подают в количестве 237,5 кг/ч в колонну 5, а жидкий поток ДМФА, содержащий 10 мас.В тяжелого продукта,. в количестве 12,5 кг/ч поступает в колонну 29 для отделения тяжелого остатка в присутствии отработанного дизельного топлива, подаваемого в колонну 29 в количест ве 25 кг/ч по линии 30. Из куба колонны 29 отбирают 25,7 кг/ч раствора тяжелого остатка в отработанном дизельном .топливе, а в качестве дистиллата - 11,8 кг/ч ДМФА с содержанием 5% дизельного топлива и пода. ют этот поток по линии 32 в колонну 17.Суммарное питание колонны 17 составляет 53,3 кг/чКоличество дистиллата 21,8 кг/ч, количество кубового продукта, возвращаемого в емкость, 21"31,5 КГ/чеИэ емкостй 8 по линии 33 в емкость 21 для поддержания баланса по ДМФА направляют 237,5 кг/ч ДМФА. Таким образом, при работе в ука- эанном режиме затраты пара на реге нерацию в расчете на 1 т иэопренасырца составляют 0,02 т/ч. При работе по известному сйособу расход пара на очистку,ДМФА составляет 0,34 т/на 1 т изопрена-сырца. Составы потоков разделения приведены в табл, 1, режимы работы аппаратов и основные технологические параметры в . в табл.2.Т а б л и ц а 11052506 Таблица 2 Номер колонны по схеме14 17 29 110 45 160 60 40 15 Поток 1 54 Поток бПоток 10Поток 13 118 80 25 20 Поток 14 Поток 16 20 Поток 28 10 3. Давление, ата Верха 2,0 1,05 1,1 1,05 1,05 0,1 Куба 2,8 1,4 2,5 1,4 1,3 0,5 4. Температура, С 40 37 100. 100 54 36130 . 156 73 , 130 ВерхаКубаПитания 110 156 130 160 75 100 т ттт ивтт тт ивв ттттттт тт ттт П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. Отличия состоят в том,. что ДИФА, направляемый в кипятильник 24, подвергают частично-. му испарению н полученную парожид-. костную смесь подают в сепаратор 26. Пар, отделенный от жидкости в сепапаторе 26, подают в количестве 187,5 кг/ч в колонну 5, а жидкость 50 в количестве 62,5 кг/ч с содержанием тяжелого остатка 5 мас.Ъ направляют в колонну 29. Для поддержания Общет го баланса по ДИФА между блоками ." колонн 2 и 5, 11 .и 14 по линии 33 . 5 в емкость 21 передается 187,5 кг/ч, ДИФА. Расход пара на очистку экстр-" агентЫ при этом составляет 0,1 т на 1 т изопрена-сырца, т.е. в 3,4;раза ниже, чем в известном способе. 6 ОП р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1. Отличие сосВНИИПИ Заказ 8786/17 Филиал ППП "Патентф,.г.ужгород,ул.Проектная,4ве 99 Наименование параметпп ра 1. Количество практических тарелок 2. Тарелка подачи питания (счет тарелок откуба колонны) в ттввввввтввввттввтвв т т ттоит в том, что из сепаратора 26 отбирают 247,6 кг/ч пара и направляют в колонну 5, а жидкбсть. в количестве 2,5 кг/ч с содержанием тяпе- лого остатка 50 мас.Ъ направляют в колонну 29. Для поддержания общего баланса по ДИФА между блоками разделения изопентан-изоамиленовой фракции и выделения изопрена в емкость 21 по линии 33 поступает248 кг/ч ДИФА. Расход пара на очистку составляет 0,005 т на 1 т иэопренатсырца.Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет резко сократить энергозатраты на очистку экстрагента в процессе выделения изопрена и получить экономический эффект на установке. мощностью 1 ДО тыс. т иэопрена в год 470 тыс.руб,Тираж 418 Подписное

Смотреть

Заявка

3416247, 31.03.1982

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8585

САРАЕВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГОРШКОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПАВЛОВ СТАНИСЛАВ ЮРЬЕВИЧ, МАЛОВ ЕВГЕНИЙ АРСЕНТЬЕВИЧ, ЛАТЫШЕВ КОНСТАНТИН ВАСИЛЬЕВИЧ, УЛЬЯНОВ ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, БЫЗОВ ВАЛЕНТИН НИКОЛАЕВИЧ, ТЮРЯЕВ ЮРИЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, КУЛИКОВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 7/08

Метки: регенерации, экстрагента

Опубликовано: 07.11.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/5-1052506-sposob-regeneracii-ehkstragenta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ регенерации экстрагента</a>

Похожие патенты