Способ получения изобутилена

О П И С А Н-И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Реслублик(5 11/08 Гасударственный Саввта Министр аа делам изаар и аткрытимитеСССРний 53) УДК 665. 65.095,26 (088. 8) 43) Опубликовано 05.06.76.Бюллетень21 Дата опубликования описания 07,06,7 И. Усенко, М. М, Гусейнов, В, В. Касьянов,, Ф, Муганлинский, Р. А. Галстян и В, Б, Кахрама Авторыизобретен Азербайджанский институт н им. М. Азизбекова и и химии 1) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУ ИЗОБ УТИЛЕ ки 300, взятый в количестве 20% от весцеолита стве катали ров в предлагаелеолиты следуюЦ 3 ЧСн Х = ЪМт бе используюМаХ) МаХяющие собой с я,ь окислов и едста алюминия и кремния, при этом в связующего компонента в состав тализаторов входят соответственн нит; цемент марки 300; бентонит Процесс деполимеризации пров о 200-450 С и времени контакта в проточной системе при атмосфе ленни. На фиг. 1 п схема установк мого способа; Исходное скачестве этих као каолидят при0,5-2,6 сек ном давоз ким дозатор воляет в ш дачу сырьемготовленный полненныйет обмотку ом 1, конструкция которогироких пределах варьировать подается в испаритель 2, из термостойкого стекла, итым кварцем, Испаритель поз з е 3 обогрева, степень нагреваулируется лабораторным автссторон Изобретение относится к способу получения изобутилена, а именно к способу выделения изобутилена из побочных продуктов синтеза изобутилена,Известны способы переработки низкомолекулярных олигомеров изобутилена путем.деполимеризации в присутствии различныхкатализаторов, В качестве последних используют природные алюмосиликаты, напримергумбрин "вольскую опоку" или фофорную 10кислоту на кизельгуре.Известен также способ получения изобутилена деполимеризацией фракций, содержащих олигомеры изобутилена на синтетических цеолитах типа Х в натриевой, магниевой, кальциевой, стронциевой, балиевой,кадмиевой - формах, при 225-600 С,Однако высокий выход продукта достигается проведением процесса деполимеризации при низкой (0,4-0,8 час ) объемной 20скорости подачи сырья.С целью повышения эффективности процесса предлагается использовать катализатор, дополнительно содержащий связующийкомпонент, например каолинит, цемент мар- М риведена технологическаяи для реализации предлагаена фиг, 2 - реактор,ырье шприцевым механичестрансформатором 4, Температура нагреваконтролируется потенциометром 5 маркиЭПДпо всей длине испарителя путемперемещения термопары вдоль всей зоны испарения. Пары на выходе из испарителя через соединительный патрубок с обогревом,исключающим конденсацию сырья, поступаютв проточный реактор 6, который пэмещенв керамическую печь 7, имеющую платопэстояннэй температуры. Темпер=".тура печи 10регулируется при помощи фэтоэлектрического регулятора 8 на базе пэтенциометраПП, Регулятор позволяет стрсгэ поддерживать заданную температуру, Реакторизготовлен из термостойкого стекла диаметром 20 мм, длиной 180 мм, имеет катализатсрную решетку с отверстиями диаметром 1 мм, два патрубка со шлифами,эдин из которых служит для загрузки катализатора, По всей длине реактора прохэдит карман термопары. Путем передвижения термопары в кармане контролируется темепаратура по длине всего слоя ка -тализатора потенциэметром 9 марки ЭПД, Продукты реакции на выходе из реактора по второму патрубку поступают в газосепаратор-лэвушку 10, охлаждаемый водой.Можно применять и другой хладагент. Несконденсировавшиеся продукты реакции поступают с газометр Мариотта 11, котэрый З 0сдужит для сбора и измерения газообразныхпродуктов реакции, Пэ скончании каждогоопыта замеряется количество пслученнотогаза и конденсата и методом газожидкостной хроматографии рассчитывается их состав,Исхэдное сырье, жидкие и газообразные процукты реакции анализируют хроматографически,40Ниже приведено несколько примеров каталитической деполимеризации на различных цеолитах при использовании в качестве исходчэго сырья диизсбутиленов, триизобутиденов. Исходным сырьем служат низкомолекулярные элигомеры изобутилена, полученные в процессе сернокислотногс выделения изсбутилена из газов деструктивнэй пе 5048,0 реработки и дегидрирэвания. Состав функции диаметров изобутилена (в вес, %):2,4,4-Триметилпентен68,22,4,4-Триметилпентен21,4трет-Бутидовьп 1 спирт 2-4втор.-Бутилэвый спирт 2,СРастворенный изэбутилеч 1,0Тяжелые углеводороды 5,0Содержание димеров изобутилена во фракции 89,6%. В некоторых случаях получают сырье с содержанием,цимеров до 95%. Однако изменения в составе исходчого сырья в указанных пределах на показатели процесса практически не эказывают влияния.Состав фракции тримерэв изобутилена (в вес,%);Тримеры изобутилена 93,0Димерь. изобутилеча 5,5Прочие 1,5Процентное соотношечие изсмеров триизобутилена, определенное хрэматэграфически и идентифицированное пэ литературным данным, составляет:2, 2,4, б, б-Гентаметилгептен44,24-Метилен 2,. 2, б, 6-гетраметилгептанизомерэв 2,4,4,6,6-пентаметилгептени 2,4, б, 6-пентаметилгептен 1 Дс 1 ОССостав полимерной фракции (отмытой) (в вес. %):трет -Бутилэвый + втор-Бутидовый спирты 6Димеры изобутилена 62Тримеры изобутидена 30,5Тяжелые углевсдэрэцыП р и м е р 1, Депэлимеризацию фракции диизэбутиленэв на цеэлитах разных марэк прэвэдят при 300 эС и времени контакта 2,58 сек.Резуы-тать. привед . - :ы в табл. 1.р лМатериадь .Нй оаланс составлен на 1 ОС кг сырья.П р и м е р 2. Деполимеризацию фракции три: срэв изобутилена и полимерной фракции проводят на неолите ларкийаХприэ,300 С и времени контакта 2,58 сек.Результаты приведены в табл, 2.516667 Таблица 1 рка катализатора 1 оказатель аХ Следы 0 0,010 О,04 08 МетанЭтан + этилен О 0,03,03 пан 0,0 0,0 14 О,10,1,44 53,6 О,З Сумма бутенов Дивинил Следь Следы,49 65 3,9 3,44 Тяжелые ена на пропуш Выход изобут ное сырье, ве 1,44 3,8,4,4-Триметилпентен иклогексен Выход изобутилена нровавшее сырье, вес.Выход газа, вес. % Пропан ПропилеиИзобутан 22,409,072,96 78549,53 33,7 0,04 0,12 0,04-Хо Х утен зэбутиле 9 утиленыинил 0,1 0,22 етилбуте зобутилен держанижидкой фа 372 23, 1 с,37 аопица 2 Номер акп оказатель иЬобутилена 1 олимерн пор" г 1 2,9 0 4 енз 3,14 Сэдержание изо-С Нво фракции (рассчитанное) Состав продуктов крекинвес МетанЭтан - зтилен 2-.4 етилпенте% нверсия с Выход изо ровавшее с агибутилена на прырье, вес. % 88, 10 26,% ход газа, в 3 ород ы 0 02 ета 21 н 8 57 0,41-Метилбутен 0,5 44 4 Н одержание изо жидкой фазеПромежуточные неидентифиированные Метилциклогексе Этилциклэгексен риметилциклогексен 4,4,6,6-Пентаметилиленгептен2,4,4,6, 6-Пентам етилгептан 2,4,4, 6, 6-Пентаметилгептеняжелые зэбутилена нацэье, вес % остав газовой фазы, вес. Этилен + эПропанПропилеиИзобутанБутен Из обутиленБутеныСодержание изофракции (рассчи Продолжение таблицы 2Формула изобретения Способ получения изобутилена путем деполимеризации фракций, содержащих олигоме ры озобутилена, в присутствии синтетических,цеолитсодержащих катализаторов, о т -личающийся тем,что,сцельюповышения производительности процесса-, используют катализатор, дополнительно содержащий связующий компонент, например каодинит, бентонит, цемент марки 300, взятый в количестве 20% от веса цеолита,Составитель Н. Глебова Редактор Борэдкина Техред О. Луговая Корректор Н. Ковалева Заказ 739/151 Тираж 723 ПодписноеЦНИИПИ Государственногэ комитета Совета Министрэв СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, К, Рвунская наб., д. 4/ЕФилиал ППП "Патент",. г, Ужгород, ул. Проектная, 4