Способ приготовления катализатора

СОЮЗ СОЕЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 3 37 02 И ПАТЕЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО ДелАм изОБРетений и ОтнРытий(72) Дитрих Арнтц, Гюнтер Прешер,Вернер Буркхардт, Йоханнес Хайлоси Райнхард Ианнер (ЭЕ)(54)(57) 1, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА для окисления пропилена,изобутилена, трет-бутанола или метанола и окислительного аммонолиза галоидаамещенного толуола или метилзамещенного пиридина и пираэина, представляющего собой оболочку каталитически активного компонента на поверхности инертного носителя, путем опрыскивания движущегося сыпучего шероховатого инертного носителя с размеромзерен 0,5-6 мм водной суспензиейкаталитически активного материала поддействием газового потока при 25240 С с одновременным частичным отводом.суспендирующего агента и поддерживанием постоянной остаточнойвлажности оболочки с последующей сушкой в том же газовом потоке и прокаливанием, о т л и ч а ю щ и й с я 80124525 тем, что,.с целью получения катализатора с повьппенной прочностью на истирание, сыпучий носитель со средним значением шероховатости 25-48 мкм приводят в движение путем перемешива" ния с одновременной подачей снизу газового потока при удельном его расз ходе 22-24 нм /ч на 1 л носителя, противотоком к газовому потоку подают водную суспензию, содержащую 50-633 порошкообраэной каталитически активной массы с размером зерен 1-150 мкм и 1,3 - 57. глюкозы или мочевины в качестве связующего, в возрастающем количестве при увеличивающейся плотности оболочки, количество отводимого суспендирующего агента поддерживают в постоянном отношении к количеству наносимой суспензии, которое определяется используемыми носителем и активной массой с определенными коэффициентами теплового расширения, . различающимися не более чем на 157, и полученную нанесенную оболочку перед сушкой уплотняют путем перемешивания. Сл М 2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что водная суспензия содержит 50-63 мас.7. порошкообразной каталитически активной массы с размером зерен 1 -150 мкм, 1,3-5,0 мас.й глюкозы или мочевины в качестве связующего и 2,3 - 4,0 мас.7 порообразователя - пентаэритрита, Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для окисления иокислительного аммонолиза, в частности к способу приготовления катализаторов, состоящих иэ поверхностно шероховатого инертного носите ля с размером частиц 0,5-6 мм и покрывающей его и закрепленной на нем оболочки из активного каталитического материала,11 елью изобретения является получение катализатора с повышенной прочностью на истирание путем проведениястадий способа в определенных условиях,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, Соосажденную массудля приготовления активной Фазы катализатора готовят следующим образомВ раствор 32,3 кг нитрата никеляИх (Ю )6 НО, 1 кг нитрата кобальта Со(110 э), и 4,5 кг нитрата железаРеКОз), 9 Н О в 38 кг воды последовательно добавляют при перемешиваниираствор 0,3 кг окиси самария Бтп Ов 3,5 кг 387.-ной азотной кислоты.,5,8 кг Аэросила 200, 10,8 кг монтмариллонита раствор 23,4 кг молибдатааммония (1 П ) Ио,О4 Н О в 31,4 кг3,57-ной фосфорной кислоты и раствор5,4 кг нитрата висмута Вь(ИО) 5 Н Ов 4,5 кг 7,77.-ной азотной кислоты,Полученную суспензию соосажденноймассы сушат на вальцовой сушилкепрокаливают при 530 С во вращающейсятрубе и затем размазывают, Полученныйпорошок исходной массы каталитическиавтивного материала имеет гранулометрический состав 2-40 мкм (907) смаксимумом 15 р м и коэффициент теплового расширения при 400 С, равный81"10/ С,Путем суспендирования 6,5 кг этогопорошка - заготовки в 4,7 кг водыпри добавке 0,5 кг В-глюкозы в качестве связующего и 0,3 кг пентаэритрита в качестве порообразователя готовят сусензию исходного материалаоболочки, Б качестве носителя дляэтого материала выбирают прокаленные стеатитовые шарики диаметром 4 мм,которые практически лишены пор, имеют шероховатую поверхность (среднеезначение шероховатости 25 Р м по ДИН4768/1) и их линейный коэффициентвтеплового расширения при 400 С сос -тавляет 90 1 О/С,6 кг носителя вносят в дражировачный барабан и в нем путем вдуваниясо скоростью 2 м /мин подогретого3до 80 С воздуха и вращения барабанасо скоростью 20 об/мин приводят в интенсивное движение смешивания и течения, Но таким образом приведенныйв,движение носитель сначала 2 миннапыляют путем опрыскивания 0,4 л10 суспензии с помощью двойного со:.ла.Напыление путем опрыскивания остаточной суспенэии через температуру отходящего воздуха из барабана направляют так, что постоянно наблюдается15 сохраняющаяся влажность оболочки.При этом температура отходящего воздуха падает бт первоначальной 48 до39 С в конце нанесения суспензии(спустя 6 мин) и нанесение суспензии2 О увеличивают со скорости 0,096 до скорости 0,104 л/мин,По окончании процесса опрыскивания при дальнейшем вращении барабанауплотненная фаза закрепляется в те 25 чение 5 мин и затем в течение 20-минутной Фазы сушки только при одноразовом повороте барабана в минуту.После высушивания на воздухе в течение ночи порообразователь разлао30 гают во вращающейся трубе при 400 Си среднем времени пребывания 15 мин,Активирование катализатора осуществ - .ляют при 550 С и также в течение15-минутного пребывания во вращающейся трубе,Полученный катализатор - оболочка (нанесенный в виде оболочки катализатор) имеет крепкую без растрескиваний оболочку, Средний диаметр40 полученного катализатора (катализатора - оболочки) составляет 5,25 ммсо стандартным отклонением 0,3 мм.Износ определяется в фриабиляторечерез истирание при скатывании и па; денни при 20 об/мин как износ менее2 мм спустя 7 мин, Дпя прокаленногокатализатора (катализатора - оболочки) он составляет менее 0,2 мас,7,После температурной обработки со100 циклами нагрева и охлаждения, вкоторых катализатор в течение. 0,5 ч,смотря по обстоятельствам, нагреваютот 250 цо 400 С и снова охлаждают до250 С значение износа незначительно повышается и составляет 0,2 мас,7.,:В случае испытания на падениесвободное падение 100 мл катализа"тора через трубу длиной 3,4 м с внут245253 3ренним диаметром 200 мм на твердуюоснову дает долю излома менее 2 мм,равную 0,03 мас,7,Сравнительный примерПорошкообразный катализатор готовяткак впримере 1,только высушенный навальцах соосажденный материал прокаливают при 410 С во вращающейся трубеКоэффициент теплового расширения порошка составляет при 400 С 50"1 О/ С,С помощью этой порошкообразной исходной массы катализатора готовятаналогично примеру 1 нанесенный ввиде оболочки катализатор (катализатор - оболочку) . В случае обоихпроцессов во вращающихся трубах разложения порообразователя и прокаливания происходит сильное истирание, (прймерно 5 мас,7) . Оболочка сильнорастрескивается и частично отслаиваются ее куски, Для этого катализатора, в случае которого коэффициенттеплового расширения порошкообразнойисходной массы не согласован путемсоответствующей температурной обработки с этим показателем носителя,износ составляет 15 мас,7,С ра вн и т ел ьн ый пр имер 2Приготовленную согласно примеру 1 порошкообразную исходную массу катализ а 30тор а используют для приготовления катализатора в дражировочном барабане,Дляэтого в барабан, вмещающий 50 кг загрузки, предварительно помешают 30 кгиспользуемого в примере 1 стеатитового носителя и благодаря вращению.барабана со скоростью 21 об/мин приего наклоне на 20начинают перемешивание 31 кг порошкообразной исходноймассы катализатора вместе с 2,5 кг. 0-глюкозы и 1,5 кг пентаэритрита сус бпендируют в 22 л воды. Поверхностьдвижущегося сыпучего материала подвергают воздействию нагретого до 90 Своздуха, пропускаемого со скоростью200 м /ч, Для получения оболочки при 4слегка снижающемся расходе суспензииот первоначально 0,5 до 0,48 л/минспустя час ее напыляют путем опрыскивания через двойное сопло, Поокончании нанесения (примерно через80 мин) оболочку еще 10 мин уплотняютпри продолжающем непрерывно вращатьсябарабане. Полученный нанесенный в виде оболочки катализатор сушат 15 чпри 40 С, во вращающейся трубе разла-гают порообраэояатель при 400 С ипрокаливают его тампри 550 С в течение 15 мин,41 олученный катализатор имеет следующие физические свойства: среднийдиаметр составляет 5,3 мм со стандартным отклонением 0,68 мм; износ засчет .скатывания и падения (20 об/мин,7 мин продолжительности движения) составляет 1 мас, . и после обработкипри переменной температуре от 250 до400 С (100 циклов в течение 50 ч) составляет 1,2 мас,7, При тесте на падение 100 мл 1 катализатора) черезтрубу длиной 3,4 м с внутренним диаметром 20 мм доля разрушения до величины менее 2 мм составляет 0,2 мас .7.П р и м е р 2Каталитическоедействие полученного в примере 1 катализатора испытывают в техническомтрубчатом реакторе с внутренним диаметром 20,5 мм, который снаружи охлаждается с помощью солевой бани,при высоте сыпучей массы катализатора2,7 м на примере превращения пропилена в акролеин,а . При подаче 5 моль/ч пропилена,40 моль/ч воздуха и 10,1 моль/ч водыпри температуре солевой бани 351 Сконверсия достигает 947, выход акролеина - 79,27 и суммарная селективность в акролеин и акриловую кислоту 92,57,8 . При подаче 5 моль/ч пропилена,38 моль/ч воздуха и 29 моль/ч,обратного отходящего газа (состав: 77 О17 пропилена, 927 инертного газапропан, азот, двуокись углерода ивода) при температуре солевой бани355 С конверсия составляет 94,97., выход акролеина - 79,57 и селективностьв акролеин и акриловую кислоту - 927,П р и м е р 3, В качестве исходной массы каталитически активного материала используют сырой порошкообразный катализатор, который подвергают 8 ч при 300 С термообработке, Он имеет состав, мас,7: МоО 67,1; ЕеО 12,8, ТО 20,1, Основная область (907) гранулометрического состава находится при 1-О мкм с 507-ным значением при 1,7 мкм, Теплопроводность каталитического материала составляет 73 10/ С2 кг этого порошка суспендируют в 2 кг воды после добавки 0,12 кг моче- вины (в качестве связующего), В качестве носителя этого материала в дражировочный барабан загружают 6 кг силиката алюминия с удельной поверхностью менее 1 м /г, макропористас-.тью, при которой 907 пор имеют раз,"меры 30-.250 р и, с поверхностнои шероховатостью по ДИН 4768/1 со средним значением шероховатости 40 мкмдиаметром 4,8 мм и коэффициентомтеплового расширения 6910 /С (при400.С ), Путем вдувания со скоростью4 м /мин подогретого до 95 С воздухаи вращения барабана со скоростью20 об/мин носитель приводят в состояние интенсивного перемешивания и течения,Сусензию исходной массы катализатора 75 мин напыляют путем опрыскивания на ожиженный носитель так, чтотемпература отходящего воздуха падает от первоначально 50 до 44 С вконце нанесения, После дополнительной фазы уплотнения в течение 5 минпри дальнейшем ожижении и высушивании сырого нанесенного катализаторав виде оболочки последний 15 ч высушивают на воздухе и затем 5 ч прокаливают при 425 С в потоке воздуха.Износостойкость в стандартном тесте(7 мин, 20 об/мин) составляет0,3 мас.7,5,180 г (примерно 3,760 мл) готового нанесенного в виде оболочкикатализатора помещают равномерно вдевять труб (внутренний диаметр18,1 мм) реактора из пучка труб,Насыпная высота слоя катализатора втрубках со встроенными сбоку зондами для измерения температуры составляет 173 см,Реактор из пучка труб охлаждают.путем циркулирующего потока расплавленной соли, Температура солевойбани 301 С, В реактор подают предварительно подогретый до 290.300 Сгазовый поток со скоростью 4,640 нл/чследующего состава, об,7: метаноль11,1 кислород 12,8; остальноеинертные газы, главным образом азот,наряду с небольшими количествами водяного пара (примерно 0,5 об,7) . Максимальная температура в слое катализатора 355 С. Выходящий из реактора7газ тотчас охлаждается; конденсирующиеся продукты затем абсорбируютводой, Через балансный промежутоквремени (74 ч) при конверсии 997. использованного метанола получают93,17 формальдегида в расчете на использованный метанол,П р и м е р 4, Готовят порошоккатализатора, который содержит сурьму, молибден, ванадий и вольфрам в5 молярном соотношении 6:12:3:1,2, Высушенный на вальцах соосажденный маатериал далее при 250 С путем прокачивания во вращающейся трубе переводятв окислы и затем размалывают, Порошок10 имеет гранулометрический состав с ос -новной областью (более 907.) 2-50 мкмс максимумом 4,7 мкм и коэффициентотеплового расширения при 400 С, равй 81 10 - 7/О(,6,5 кг этого порошка катализаторасуспендируют в 3,5 кг воды с 0,2 кгглюкозы в качестве связующего и вдражировочном барабане напыляют путем пульверизации на 6 кг стеатито 0 вого носителя (как в примере 1) в течение 75 мин,. При этом носитель продувают предварительно подогретым до80 С возцухом и вращают барабан дляддостижения интенсивного перемешиванияИ течения содержимого, Активируюшуюпоследующую термообработку осуществляют при 360 С во вращающейся трубепри времени пребывания.15 мин, Износостойкость в стандартном тесте30 (7 мин, 20 об/мин) составляет0,05 мас.Е,58 г этого нанесенного в видеоболочки катализатора загружают втрубчатый реактор с внутренним диаметром 16 м, который охлаждают снаружи,солевым расплавом . При температуре солевой бани 301 С через катализатор пропускают газовый поток,состоящий из 1,4 моль/ч воздухащ 0 0,5 моль/ч воды и 0,16 моль/ч акролеина, и получают конверсию 98,81и выход акриловой кислоты 94,57 врасчете на использованный акролеин,45П р и м е р 5, Порошок исходноймассы катализатора готовят путем соосаждения 23,3 кг трехокиси сурьмы,4,7 кг метаванадата аммония, 12,8 кгдвуокиси титана, 11,7 кг монтмориллонита и 5,8 кг пирогенной кремневой50кислоты, высушивания на вальцах итермообработки при 450 С в течение0,3 ч, Полученный порошок после размола имеет гранулометрический состав-120 мкм (907) с максимумом 15 мкм55и коэффициент теплового расширения.При 400 "С, равный 65 10/С,9 кг этого порошка исходной массыкатализатора суспендируют в 6 кг во 24525315 После высушивания на воздухе (15 ч) нанесенный в виде оболочки катализатор затем подвергают термообработке путем прокаливания последовательно 3 ч при 550 С, 1 ч при 650 С и 3 ч при 770 С в муфельнойФ о20 печи. Потеря веса готового нанесенного катализатора в виде оболочки составляет в стандартном тесте 0,1 мас, .П р и м е р 6, 2 кг приготовленного в примере 1 порошка исходной массы катализатора суспендируют в 1,9 кг воды при добавке 0,05 кг глюкозы в качестве связующего. В дражировочном барабане 6 кг носителя из силиката алюминия с удельной поверхностью менее 1 м /г, диаметром 4,8 мм, макропористостью, при которой 90 . пор имеют размеры 70 500 мкм с поверхностной шероховатостью по ДИН 4768/1 со средним значением шероховатости 484 м и коэффициентом теплового расширения при 400 С 72 10 I С, приводят в состояние интенсивного перемешивания и те 40 чения путем вдувания со скоростьюб 2 м /мин подогретого до 70 С воздуха и вращения барабана со скоростью 12 об/мин и на таким образом движущийся носитель 35 мин наносят путем опрыскивания суспензию аналогично примеру 1 таким образом, чтобы температура отходящего воздуха снижалась от 43 до 38 С, После высушивания сырого катализатора его активируют при 575 С во вращающейся трубе. Износ составляет 0,2 мас,%,П р и м е р 7. Порошок исходной массы катализатора готовят аналогично примеру 1, только с тем различием что к раствору окиси самария дополнительно добавляют 0,4 кг нитрата ка 00лия. Прокаленный при 470 С во враша 30 ды с 0,4 хг глюкозы в качестве связующего и 0,6 кг пентаэритрита и вдражировочном барабане напыляют путемопрыскивания на 6 кг шариков из силиката алюминия (как в примере 3) втечение 85 мин, При этом носительожижают благодаря предварительноподогретому до 80 С воздуху и вращению барабана и процесс напыления ре- Огулируют так, чтобы температура отходящего из барабана воздуха снижалась от первоначально 47 до 37 С вконце,ющейся трубе порошок заготовки катализатора имеет коэффициент тепловогорасширения 80 10 7 /С9 кг этого исходного материала катализатора суспендируют в 5,3 кг воды вместе с 0,7 кг пентаэритрита (порообразователь) и 0,8 кг глюкозы(связующее) и в дражировочном барабане напыляют путем опрыскивания на6 кг интенсивно движущегося стеатитового носителя (как в примере 1),При этом подаваемый со скоростью2,5 м/мин приточный воздух подогревают до 85 С и в течение 95 мин наныляемую суспензию дозируют таким образом, чтобы температура отходящеговоздуха снижалась от 51 до 42 С.После высушивания, разложения порообразователя и связующего при 400 С и;активации при 550 С во вращающейсятрубе катализатор имеет износ0,3 мас, .,П р и м е р 8, Порошок исходноймассы катализатора готовят аналогично примеру 1, только с тем различием,что в раствор 6,7 кг нитрата никеляМ(ИО ) 6 Н О, 12,3 кг нитрата кобальта Со(Ю), 6 Н О и 6,9 кг нитратажелеза Ре(ИО) 9 Н О в 30,4 кг во-ды последовательно добавляют раствор18,4 кг молибдата аммония (МН 4) Мо Охх 4 Н 0 в 24,1 кг 3,1 -ной фосфорнойкислоты, раствор 7 кг нитрата висмутаВ 1(МОз) 5 Н 0 в 7,0 кг 0,8%-ногораствора азотной кислоты и 6 кг пиро"генной кремниевой кислоты при перемешивании, Образующийся соосажденныйматериал высушивают на вальцовой сушилке при 140 С и прокаливают при535 С во вращающейся трубе и послеэтого размалывают на стержневоймельнице, Полученный порошок имеетгранулометрический состав 5-80 мкм(90 ) с максимумом 30 мкм и коэффибциент теплового расширения 85 10 / СИз 7,5 кг этого порошка исходноймассы катализатора с добавкой 0,6 кгглюкозы и 0,5 кг пентаэритрита в6,2 кг воды и 6 кг стеатитового носителя готовят в дражировочном барабане согласно примеру 1 износостойкий, нанесенный в виде оболочки катализатор. Износ составляет0,25 мас.%,П р и м е р 9, Порошок катализа-тора готовят как в примере 8, толькос дополнительной добавкой 0,2 кг КХО, 24525 чк первому раствору, Полученный поро- .шок имеет гранулометрический состав3-70 мкм (90%) с максимумом 25 мкми коэффициент теплового расширения84 10 7 /С.Из 5,5 кг этого порошка исходноймассы катализатора с 0,4 кг глюкозы в4,5 кг воды и 6 кг стеатитового носителя в дражировочном барабане готовят аналогично примеру 1 износостойкий, нанесенный в виде оболочки ка"тализатор, Износ составляет0,3 мас%,П р и м е р 10, 50 мл приготовленного в примере 8 катализатора вносят в термостатруемьь при 362"С снаружи с помощью солевой бани трубчатый реактор с внутренним диаметром16 мм. При подаче в течение часа0,25 моль пропилена, 45 нл воздухаи 9,5 г воды,получают конверсию92 5%выход акриловой кислоты 80,5%и суммарная селективность 95,8% врасчете на использованный пропилен,Л р и м е р 11, 50 мл приготовленного в примере 6 катализатора вносят в термостатируемый при 370 С снаружи с помощью солевой бани реактор с внутренним диаметром 16 мм.11 ри подаче в течение часа 0,15 моль изобутилена, 35 нл воздуха и 10,5 кг воды получают конверсию 91%выход метакролеиновой кислотыв расчете на использованный изобутилен 74,1%, а также суммарный выход метакролеина и метакриловой кислоты 82,4%.П р и м е р 12, 50 мл приготовленного в примере 7 катализатора помещают в термостатируемый при 355 С снаружи с помощью солевой бани реактор с внутренним диаметром 16 мм. При подаче в течение часа 0,15 моль трет-бутанола, 35 нл воздуха и 10,5 кг воды получают конверсию 92,8% выход.метакрояеиновой кислоты в расчете на использованный трет-бутанол 75,2%, а также суммарный выход мета-кролеина и метакриловой кислоты 81,9%.П р и м е р 13 50 мл приготовленного в примере 9 катализатора испытывают как в примере 11 при темпе ратуре солевой бани 382 С. Конверсия составляет 93,6%, рассчитанный на использованный иэобутилен выход метакролеина составляет 75,6%, а суммарная селективностьв метакралеин и . метакриловую кислоту - 82,9%, 0 15 20 25 30 35 50 0,15 мас.%.П р и м е р 18. 4 кг полученного в соответствии с примером 8 порошка катализатора при добавлении 0,4 кг глюкозы и 0,5 кг пентазритрита суспендируют в 3,5 кг воды, после чего полученную суспенэию опрыскиванием наносят на 5 кг стеатитового носите. ля сдиаметром частиц 6 мм в соотП р и м е р 14. 80 мл приготог. -ленного в примере 5 катализатора помещают в термостатируемый снаружи при 430 С реактор с внутренним диаметром 20,5 мм, При подаче в течениечаса 0,12 моль пиколина, 80,5 нл воздуха, 16 нл аммиака и 19 г воды получают конверсию 89,5% и рассчитанную на использованный пиколин селективность в нитрил никотиновой кислоты 79%.П р и м е р, 15, 2,5 кг полученного аналогично примеру 1 порошка катализатора суспендируют в 3 кг метанола с 0,25 кг глюкозы и наносят на5 кг стеатитового носителя при подаче 4 м /мин воздуха с температурой25 С также по методике примера 1,ФПродолжительность нанесения слоя110 мин. Отожженый во .вращающейсяпечи при 540 С катализатор имеет износ 0,5 мас,% в Ариабилаторе ЛаРоше,П р и м е р 16. 4,5 кг полученного по методике примера 4 порошкакатализатора суспендируют в 8 кгводы с 0,2 кг глюкозы, Суспензию поIаналогии с примером 1 наносят на 6 кгалюмосиликатных шариков в течение45 мин, причем производят продувку2 нм /мин нагретого до 240 С воздуха,з йПосле активации катализатора при365 С во вращающейся печи износ составляет 0,2 мас,%,П р и м е р 17, 3 кг полученногокатализатора по примеру 5, которыйпосле перемалывания имеет частицы 150 мм, суспендируют в 3 кг воды с0,2 кг глюкозы в качестве связующего,По аналогии примера 5 суспензию наносят опрыскиванием на 6 кг шариковиэ силиката алюминия диаметром0,5 мм, причем ноеитель псевдоожижаютпосредством подачи 3,2 м /мин возду 3ха, нагретого до 110 С, и с помощью вращения барабана. Время нанес. ения покрытия ЗО мин, Прочность на истирание после нагревания катализатораопри 770 С в течение 5 ч составляетЗаказ 3929/60 Тираж 527 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 11 12ветствии с примером 1, в результатеполучают устойчивый к истиранию катализатор с нанесенной оболочкойИстирание составляет О,1 мас.7.П р и м е р 19. 2-Метилпираэин,аммиак и воздух при молярном соотношении 1:3,8:9,6 вводят в реактор ссолевой ванной длиной 55 см и внутренним диаметром 21 мм, в которыйзагружают 80 мл описанного в примере 5 катализатора, и поддерживаюттемпературу 366 С, Доля вводимого 2-метилпиразина составляет 0,29 моль/ч.Реакционные газы абсорбируют в водеи затем исследуются путем газовойхроматографии. Превращение в 2-цианопиразин составляет 87,9 Х,П р и м е р 20, 80 мл приготовленного по примеру 5 катализаторазагружают до заполнения в реактор 4525312внутренним диаметром 20,5 мм при поддержании температуры снаружи 360 С.При введении в течение часа 0,12 моль4-фтортолуола, 80,5 мл воздуха, 16 мл 5 аммиака и 19 г. воды получают превращение 657 и селективность в 4-фторбензонитрил 687 по отношению к использованному 4-фтортолуолуП р и м е р 21. 80 мл приготовленного по примеру 5 катализаторазагружают до заполнения в реакторвнутренним диаметром 20,5 мм при поддержании температуры снаружи 390 С.При введении в течение часа 0,12 моль2,6-дихлортолуола, 80,5 нл воздуха,16 нл аммиака и 19 г воды получаютпревращение 403 и селективность в2,6-ди-хлорбенэонитрил 897 по отношению к использованному 2,6-дихлортолуолу.