Способ обработки эпитаксиальных структур гранатов

Изобретение относится к техноло-:гии изготовления диэлектрических иполупроводниковых пленочных волноводов и может найти применение в про"изводстве активных элементов дляинтегральной оптики.Наиболее эффективные активныекомпоненты для генерации, усиления,модуляции, преобразования типов мод,коммутации и детектирования светасоздают на планарных пленках рядамонокристаллических структур, которые наращивают эпитаксиально на прозрачные подложки. Активные элементыв интегральной оптике требуют монолитного объединения и должны изготавливаться в виде единичного монокристалла. Для реализации этихструктур необходимо, чтобы параметры решеток подложки и пленки былисогласованы, чтобы подложка и пленкабыли прозрачны в видимой и ИК-областях спектра, а показатель преломления волноведущей пленки был большепоказателя преломления подложки.Примером такого сочетания монокристаллических структур являются пленканО п =1,991 на подложке из лейко"сапфира Дд 05(о =1,б 9), пленка М ТаОна подложке изб й 805 .ьи =0,113,пленка Ецба 50 и:1,967) на подлож ке изСЙ 5 сА 6 Рци =1,901), пленка железо-иттриевого граната 3 ЙО 2и=2,22) на подложке из гадолиний-галлиевого граната Сд б а 02(и=1,95) и т.д.В последнее время широкое приме. нение в интегральной оптике находятмагнито-диэлектические пленки различных составов гранатовой структуры,выращенные методом жидкофазной эпитаксии. 40Волноводные, структуры могут бытьсозданы путем наращивания несколькихслоев гранатов различного составаиз жидкой фазы, однако такая технология изготовления волноводных гранатовых структур не находит широкого применения из-за чрезвычайнойсложности получения многослойных.структур и низкой воспроизводимостиих параметров,50В то же время, волноводные структуры гранатов могут быть созданыпутем обработки однослойных эпитаксиальных структур гранатов. При обработке эпитаксиальных структур гранатов наиболее часто используется ионная имплантация и высотемпературныйотжиг, Применение ионной имплантациисвязано с использованием дорогостоящего электронного и вакуумного оборудования, что препятствует широкому 60. внедрению Метода, особенно при массовом производстве структур в промышленности.Известен способ обработки эпитаксиальных структур гранатов, содержащнх гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитную пленку, отжигом при повышенной температуре вкислородосодержащей среде в присутствии оксида активного элемента.Отжигу подвергались гранатовыепленки состава М б що Са)2 (, Ге йе 5 О 2иУРИТе Са)(Ге.бе)50 в парах Са 02.В процессе отжйга наблюдали перераспределение иойов Йе и образование точечных дефектов, в том числегенерацию кислородных и катионныхвакансий Я ,Однако этот способ обработки неприводит к образованию на поверхности эпитаксиального слЬя дополнительной пленки с отличными параметрами ипоэтому непригоден для изготовленияволноводных структур,Наиболее близким к изобретениютехническим решением является способобработки эпитаксиальных структургранатов, содержащих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитнуюпленку, отжигом при 1000-1100 С вкислородосодержащей среде.Высокотемпературному отжигу подвергались гранатовые эпитаксиальные пленки системы ( Ч б п 1 Ь о С а ) 3 И 6 бе ) 5 Оипри различных парциальных давленияхкислорода. При этом наблюдали уменьшение одноосной анизатропии в пленках,связываемое с перераспределением ионовЕ"фи вакансионных пар. Проведение отжига в среде кислорода не позволяетполучить дополнительный слой на поверхности эпитаксиального слоя и изготовить многослойные волноводныеструктуры гранатов.Цель изобретения - получение волноводных структур на гадолиний-галлиевых подложках, получение симметричныхи несимметричных волноводных структур, а также несимметричных волноводных структур с полупроводниковым,слоем на поверхности,Цель достигается тем, что согласно способу обработки эпитаксиальныхструктур гранатов, содержащих гранатовую подложку и эпитаксиальнуюферримагнитную пленку, отжигом при1000-1100 С в кислородсодержащей среде, для получения симметричных волноводных структур отжиг проводят в порошке оксида галлия СО О при 1 С 80-.1100 оС, для получения несимметричныхволноводных структур отжиг проводятв порошке оксида алюминия А 8 О при1030-1080 С, для получения несимметоричных волноводных структур с полупроводниковым слоем на поверхностиотжиг проводят в прошке оксида кремния 5 О при 1000-1030 С.Отжиг ферритовой пленки гранатовой структуры, например железо-иттриевого гранатами ре 5 О на гадолиний,галлиевой подложкеСдСо 5 012 ,в мелкодисперсном порошке окиси галлия обеспечивает диффузионное внедрение ио= нов галлия в решетку пленки как на поверхности, так и на границе пленка-подложка, вследствие чего, образуется два диффузионных слоя определенной толщины в зависимости от режима5 обработки с меньшими показателями преломления, чем в слое железо-иттриевого граната, расположенного между диффузионными слоями, Градиент показателя преломления в диффузионных Ю слоях падает по экспоненте от границ со средним слоем к периферии. Так как ионы галлия диффундируют с . поверхности и из подложки в решетку пленки, образуется волновод с снимет 15 ричным градиентом показателя преломления по профилю в диффундируот слоях.Отжиг Ферритовой пленки гранатовой структуры, например 1 Ге О иа 20 подложке иэСЗ 5 аО, в мелкодисперсном порошке окиси алюминия 46 р О обеспечивает диффузию ионов Абф с поверхности в решетку пленки и диффу- зию ионовафв решетку пленки иэ.подложки на границе пленка-подложка, вследствие чего образуются два диффузионных слоя с меньшим показателем преломления,. чем имеет средний слой чйстого железо-иттриевого граната. Кроме того, градиент показателя преломления в поверхностном слое с внедренными ионами 40 ф эначительио больший, чем в диффузионном слое на границе пленка-подложка с внедрением ионамиа + диффундировавшими иэ подложки. Таким образом, создают волновод с двумя диФФузионными слоями, градиенты показателя преломления в которых значительно отличаются между .собой и имеют меньшую величину, чем 40 у волноведущего среднего слоя. Известными способами такие волноводные структуры практически создать невозможноеОтжиг ферритовой пленки гранатовой 45 структуры, например ГОО на подложке иэСд аОц в мелкодисперсном порошке окиси кремния %0 ю обеспечивает диФФузию ионов кремния 5; в решеткупленки на границе пленка-воздух и 0 диффузию ионов 0 а ф в решетку пленки иэ подложки на границе пленка- подложка, вследствие чего образуется два диффузионных слоя с меньшим показателем преломления, чем имеетсредний волнонедущий слой чистого железо-иттриевого граната. Градиентпоказателя преломления в слое; легированном .ионами 54 несколько нижеградиента показателя преломления диффузионного слоя на границе пленка-подложка с примесью ионов СО34Кроме того, поверхностный диффузионный слой с примесью ионов 54+ обладает полупроводниковыми свойствами, что значительно расширяет диапазон технического использования этих волноводов в интегральной оптике, так как появляется возможность селек. тивного ввода и вывода световой информации через полупроводниковый слой.Для экспериментального подтверждения сущности изобретения выращены пленки железо-иттриевого граната ЖИГ 1 9 Е О "на подложках из гадолиний-галлиевого граната Ы б а 9 О (ГГГ) диаметром 40 мм. Толщина плен ки ЖИГ составляла около 10 мкм. Такая структура является несимметричйым однородным многомодовым ,волноводовьва, Из выращенных пленок изготовлены опытные образцы в виде квадратных пластин с размером ребра 7 мм.Образцы разделены на 3 группы и лодвергнуть 1 обработке: первая группа - в окиси гал" лия при различных режимах; вторая - в окиси алюминия лри различных режимах; третья. - в окиси кремния при различных режимах. Контроль парамет. ров после обработки (измерение гра диента показателя преломления в диф. Фуэионных слоях и толщина этих слоев проведен отдельно в каждом образце элипсометрическим методом.П р и м е р 1, Обработка в порошке оксида галлия. Структуру ЖИГ на подложке ГГГ помещают в мелкощюсперсный порошок окиси галлия (в кераммическом тигле 1, тщательно утрамбовывают порошок в тигле и устанавливают его в отжиговую печь. Температуру поднимают по 150-200 оС/ч до 1100 ОС, далее пленку отжигают при 1100 С в течение 50 ч, после этого тампературу снижают программно по 100-150 С/ч до 700 и дальше вместе с выключенной печью - до температуры окружающей среды. Среда в камере отжиговой печи воздушная. После .такого режима обработки получают трехслойную структуру симметричного волновода, т.е. волновод с одинаковым градиентом распределения показателя преломления в диффузионных слоях по профилю-. Градиентный слой у подложки имеет толщину около 2 мкм волноведущий слой составляет толщину около 7 мкм; градиентный слой на поверхности структуры имеет толщину около 1 мкм.П р и м е р 2. Обработка в поро- . шке оксида алюминия.Зпитаксиальную структуру ЖИГ на ГГГ помещают в мелкодисперсный порошок окиси алюминия в керамическом тигле), тщательно утрамбовывают порошок и устанавливают Тигель в отжиговую печь. Температуру в камере печи поднимают по 150-200 С/ч до 1040 ОС и при 1040 С пленку отжнгают в течение 70 ч, потом температуру снижают программно по 100-150 С/ч до 7000 С и дальше вместе с выключенной печью 105902865 до температуры окружающей среды. Атмосфера в камере электропечи воздушная. После такого отжига получают трехслойную структуру волновода,т.е. волновод с градиентным распределителем показателя преломления в диффузионных слоях по профилюГрадиентпоказателя преломления в легированном ионами алюминия слое значительно,больший, чем в слое, легированномионами галлия. Волноводный слой . Юимеет однородный показатель преломления по всей толщине слояГрадиентный слой с ионами А 3 ф имеет толщинуоколо 1,2 мкм; волноведущий слой соднородным показателем преломления 15имеет толщину около 7,2 мкм; градиентный слой с ионамийаф имеет толщину около 1,6 мкм.П р и м е р 3, Обработка в порошке оксида кремния. 20Зпитаксиальную. структуру помещают в мелкодисперсный порошок окисикремния в керамическом тигле),тщательно утрамбовывают порошок итигель устанавливают в камеру элек-тропечи. Температуру поднимают по10-200 С/ч до 1020 С и при 1020 фСпленку отжигают в течение 100 ч,после чего температуру снижают про-,граммно по 100-150 оС/ч до 600 ОС идальше вместе с выключенной печью -,до температуры окружающей среды.Атмосфера в камере электропечи воздушная. После такого режима обработ.ки получают трехслойную структуруволновода, т.е. волновод с градиентным распределением показателя преломления в диффузионных слоях по профилю. Градиент показателя преломленияв легированном ионами кремния слоенесколько меньше, чем в легированном 40ионами галлия слое. Волноводный слойимеет однородный показатель преломления по всей толщине слоя. Градиентный слой с ионами галлия имеет толщину около 0,4 мкм; волноведущий слой 45с однородным показателем преломленияимеет толщину В мкм градиентныйслой с ионами 54 ф имеет толщину около 1,6 мкм. Кроме того слой, легированный ионами 54 обладает полупро Оводниковыми свойствами.Остальные экспериментальные данные, полученные при исходной толщинепленки ЖИГ 10 мкм, приведены втабл.1.55В табл. 1 приведены оптимальныетемпературы обработки для окиси галлия - от 10 ВО. до 1100 оС," для оксидаалюминия - от 1030 до 1070 С; дляоксида кремния - от 1000 до 1030 С,о. Обработка,при температурах ниже ука-.эанных пределов требует увеличениедлительности отжига в 1,5-2 раза,что не эффективно; обработка при температурах выше указанных пределовприводит к резрешению поверхности,пленок ЖИГ за счет травления поверхности окислами нли разложения моно- кристалла ЖИГ.В табл. 2 приведены данные расаределения величины показателя преломления в пленке ЖИГ по глубине а приповерхностном слое после диффузионного легирования различными ионами.Образцы подвергнуты отжигу в течение100 ч: в оксиде галлия при 11 ОООС;в оксиде алюминия - при 1070 бсу воксиде кремния - при 1030 ОС. Изменения показателя преломления проведеныэлиасометром на длине волны излучеиия 579 нм.,В табл.2 видно, что легированиепленок ЖИГ ионами ба позволяет создать слой толщиной 3 мкм с плавнымградиентом показателя преломленияьд0,145), в то время как легирование йленок ЖИГ ионами АР+позволяет создать слой толщиной 3 мкм сбольшим градиентом показателя пре-ломления (й нО,бб) . Легированиеионами Вф позволяет создать слойтолщиной 1,3-1,4 мкм с плавным градиентом показателя преломленияЬи==0,105), обладающим полупроводниковыми свойствами,Таким образом, зная распределениепоказателя преломления по профилюлегированного слоя в зависимостиот типа легирующего иона по табл.2)и, задавая режим обработки согласнотабл.1, можно управлять параметрамиВ Ферритовых волноводов в широких пределах и значительно расширить диапазон их использования как в модовом,так и в волновом спектре.Использование предлагемого способа изготовления планарных волноводовс управляемым градиентом показателяпреломления по профилю на основе Ферримагнитных пленок гранатовой структуры обеспечивает по сравнению с,известными способами возможность,надежного управления параметрами волноводов в процессе изготовления их и, таким образом, изготовление высококачественных волноводовдля широкого диапазона частот (снизкими потерями, с Фокусирующимисвойствами), в которых могут бытьполностью йсключены амплитудные и Фазовые искажения; а также резкое снижение затрат (в 2-2,5 раза) на изготовление волноводов за счет исключения иэ .технологичекого процесса ва.куумного оборудования и выгоднуюутилизацию промышленных отходов (например, выбракованные пленки Ферритгранатовой структуры с.цилиндрическими магнитными доменами),Кроме того существеным достоинством предлагаемого способа являетсяпростота технического исполнения,не требующая создания специальныхустановок1059028 Таблица 1 Параметры волновода после обработки Режим обработки время отжига, ч температура отжига, фС ионами Цабработ алли оксид 9 4 5 080 9,1 108 0,5,13 1030 9 30 10 2 7 толщина легированного .слоя ио . нами на границе пленкаподлож- ка, мкм толщина среднего слоя ЖИГ (вол- новедещего), мкм толщина верхнего легированного слоя на границе пленка-воэдух, мкм059028 Продолжение табл.1 Параметры волноводаф после обработки Режим обработки время отжига, ч толщина верхнего легированного слоя на границе пленка-воздух,мкм температура отжига, бс ионами ионами ДЪ++4,0Обработка в 1 оо 1070 кремния о,о 7 20 1000 О,О 5 1000 100 9,4 о,э 0,1 1020 50 О,5 100 8,0 1020 0,4 9,5 20 1030 о,з 1030 8,7 50 О,б 60 1030 0,7 8,5 1,0 10 ЗО О,9 1030 9 О 100 1,2 1 ЮЗО 10 40 1 ОО ФП р и и е ч-а н и е. Отжиг пленок ЖИГ в оксиде кремния при температуре вкие 1030 оС вызывает травление поверхности пленки,толщина легированного слоя ионами на границе пленка- подложка, мкм толщина среднего слоя ЖИГ вол- новедущего мкм1059028 12 Таблицаг Распределение показателя преломления в слое, ле,гированном ионамиЗла+ Глубинаслоя,мкм 2,175 2,180 1,66 0 2,225 0,1 1,78 2,25 0,2 1,81 2,27 г,г 1 1,88 2,28 О,З 2,22 0,4 1,94 2,29 0,5 2,23 1,99 2,30 2 3052,310 2,235 2 240 2,03 0,7 2 06 2,310 225 0,8 2,085 0,9 г,10 2,12 1,г 2,15 1,4 2,17 2,33 2,19 1,6 2,285 2,33 1,8 г,гг г,о 2,24 2,30 2,5 З,о 2,32 2,зг угеее Составитель А. ИубинРедактор Г. Безверщенко Техред М.Тепер Корректор А. Тяско;Заказ 9723/26 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, %-35, Рауюская наб., д, 4(5 филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Распределение показателя прелом; ления в слое, легированном ионамиаф 2,255 2,260 2,270 2128г,290 2,295 г,з 05 У Распределение показателя преломления в слое, легированном ионамиде + 2,315 2,320 2,325