Способ рафинации масел и жиров

Союз СоветскикСоциалистическихреспубики ОП ИСАНИЕ 897841 ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 11 В 3/04 Государственный коинтвт по делам нзабрвтвннй н открытий(72) Авторы изобретения ЙАТЕНТНЭТЕХННЧЕСКл 1 в(54) СПОСОБ РАФИНАЦИИ МАСЕЛ 1 И 1 РОВ Изобретение относится к масло- жировой промышленности, а именно к способам бесщелочной рафинации масел и жиров.Известен способ рафинации жиров, в котором жир после первичной очистки обрабатывают при 60-80 О С в реакторе концентрированной серной кислотой в количестве 0,5-1,5 Е от массы жира. После отстаивания в течение 1 ч и промывки водой жир при 90-95 С об Оо рабатывают отбельной глиной в количестве 0,5-1,5 Е от массы жира и фильтруют. Рафинированный таким образом жир направляют на переработку 13 .15 Недостатком способа является необходимость применения адсорбционной обработки с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Процесс отделения адсорбента требует сложного аппаратурного оформления, значительных капитальных затрат и использования тяжелого ручного труда. Наиболее близким к предлагаемому является способ рафинации масел и жиров, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами и остаточной минеральной кислоты 21. Согласно этому способу раститель. - ные масла и жиры обрабатывают фосфорной кислотой, взятой в количестве 0,1-1, 0% от массы жира при 160-260 О С, удаление кислоты и продуктов ее взаимодействия с негидратируемыми фосфа" тидами осуществляют путем адсорбционной очистки активированньми отбель-ными глинами в количестве 0,1-6,0 Е от массы жира. Отделение адсорбента от жира проводят путем Фильтрации.Способ обладает теми же недостатками, что и вышеуказанный. Кроме того, применение адсорбционной обработки ппивоДит к дополнительным потерямжира с отработанным адсорбецтом и фильтровальцой тканью.Цель изобретения - упрощение способа и уменьшение потерь маслаДля достижения этой цели в способе рафинации масел и жиров обработкой минеральной кислотой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемымц Фосфатидами и минеральной кислоты проводят путем жидкость-жидкостной экстракции при 15-95 С водными растворами солей меоталлов 1 группы (Йа, К, 1.1) и одно - основных карбоновых кислот и отделения водной фазы, при этом концентрацию растворов выбирают в пределах 0,2-20 Е, а количество - таким, чтобы рН водной фазы было между 6 и 9.В качестве растворов солЕй можно испольэовать промывные воды, полученные при щелочной рафинации масел и жиров.При действии указанных водных растворов на обработанные минеральными кислотами масла происходит жидкость- жидкостная экстракция водными растворами солей карбоновых кислот продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негцдратируемыми Фосфатидами, сопровождающаяся гидролизом и химическим взаимодействием солец кйрбоновых кислот со следами свободной минеральной кислоты с образованием карбоновой кислоты, переходящей в масляную фазу и одно- или двузамещенной соли металла и минеральной кислоты (например, йаНР 04, 14 а НР 04, 2105011, К(150 4 и др. ), которые, являясь электролитами, переходят при разделении в водную фазу, способствуя при этом уменьшению образования эмульсионного слояУказанная концентрация водных растворов солей карбоновых кислот (0,2- 20 Е) выбрана исходя из следующего; применение растворов солей карбоновых кислот концентрацией ниже 0,2 Л приводит к повышенному объему вводимого реагента, что влечет за собой увеличение размеров необходимого оборудования. При концентрации растворов солей карбононых кислот выше 202 происходит резкое Бозр(1 стацие Вязкости что затрудцяет точное дозирование реагента.Количество (зводимо о реагецта (гдбирают тако, чтобы рН отделяемой водн 01 Ф( зебы 1 ( е,1 е,;гх 6-9(1 р 11 2)Н От;1 г.(Яо( . ( 4 (п(ж 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55( т.е. недостатке вводимого реагента) в ней будут присутствовать кислые формы продуктов взаимодецствия минеральной кислоты и негидратируемых фосфатидов и некоторое количество свободной минеральной кислоты, что будет, во-первых, свидетельствовать о неполном извлечении экстрагируемых веществ из масла, а во-вторых, кислые стоки (отделяемая водная Фаза) трудно очищается и вызывает коррозию оборудования. Для поддержания же рН отделяемой водной фазы выше 9 требуется повышенный расход солей карбоновых кислот, что в свою очередь приводит к увеличению растворимости этих солей в масляной фазе. При этом появляется необходимость включения в технологический процесс дополнительной операции для выведения указанных солей из масляной Фазы.Температурный диапазон 15-95 о С настадии жидкость-(идкостно 11 экстракции и отделения водной фазы выбран исходя из следующих соображений: притемпературе ниже 15 С вследствиеовозросшей вязкости системы наблюдается ухудшение разделения фаз и образование большого количества эмульсионного слоя. При температурах выше 95 С происходит повышенное испарение воды из растворов карбоновых кислот, что затрудняет разделение фаз.Экспериментальная проверка способа осуществляется с использованием различных солей металловгруппы одноосновных карбоновых кислот: ацетата лития, олеата натрия, стеарата калия и др, Кроме того, смесью натриевых солей карбоновых кислот является вода, образующаяся при промывке масел и жиров после щелочной рафинации. Поэтому при проведении эксперимента используют образцы промышленных промывных вод с различным содержанием натриевых солей жирных (карбоновых) кислот (от 0,2 Б до 1,57.).Обработке подвергается гидратированное. подсолнечное масло с к.ч, 4,7 мг КОН и остаточным содержанием фосфатидов 0,2 Е.П р и м е р 1 (известный). 500 г масла обрабатывают при 160 о С концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,17, от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляот в течение 30 мин, после чего масло Обрабатывают 17 (от ас(.ы (1 асл(1) активированной отбельцой глиной в те 5 897 чение 30 мин. Глину отделяют путем фильтрации через бумажный Фильтр.Вес полученного рафинированного масла составляет 489 г (т.е. выход 97,8 Е), к.ч. 4,8 мг 1 ОН, остаточное содержание Фосфатидов 0,0172.П р и м е р 2. 500 г масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1 Е от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло подвергают обработке при 650 С раствором олеата калия (С.НЗСООК) концентрацией 37. в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 7,1). Полученное рафинированное масло имеет к,ч. 5,1 мг 20 КОН, остаточное содержание фосфатидов 0,012 Ж, не содержит свободной кислоты и мыла, Вес партии рафиниро 841 6ванного масла составляет 495 г (вы-. ход 99 ).П р и гл е р 3. 500 г масла обра-, батывают концентрированной Фосфорной кислотой в количестве 0,17 от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло при 80 С обрабатыва 0ют 150 г промышленной промывной водой с содержанием натриевых солей карбоновых (жирных) кислот 1,17 После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет б,5). Полученное рафинированное масло имеет к.ч, 5,2 мг КОН, остаточное содержание Фосфатидов 0,015 Е, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии раФинированного масла составляет 497 г (выход 99,4 Е).Результаты опытов в сравнении сизвестным приведены в таблице,)Х 1 Млооц хохцы бы ххахо а 1. о е х а х Б я о м: а д х - о э лд е сб де х.эохоорохО . 1-К о х о 2д 1 оеох х О 3 а Х Е Е оех ЕХС 4 м е О х со ацде о о ц о 1кеоо х ххааос 6 д ж мОООО5 б Ц ОО дб 1 О Х Ох ов е ,еха оК осае х еалоод;оеох хо дх ПП га цо/хое сЕф (7о ЖФо одо к.Заказ1876/36 Тираж 424 Подписное В 111111 1 осударс.твенного комитета СССР но делам изобретений и открытий1) 35, .1 оскнн, (-35, Раушская наб. д. 4/5111 "1 нен Г", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из примеров и таблицы обработка гидратированного масла после действия на него минеральной кислоты растворами солей металлов 1 группы и карбоновых кислот позволяет добиться практически полного выведения негидратируемых фосфатов, свободной минеральной кислоты и продуктов взаимодействия ее с негидратируемыми фосфатами без применения адсорбцион ной обработки по известному. При этом выход рафинированного масла увеличива - ется на 1,5-27.Некоторое увеличение содержания свободных жирных кислот ( кислотного 15 числа) масел после обработки его солями жирных кислот не только не ухудшает в данном случае качества масла, но и приводит к увеличению выхода рафинированного масла за счет рациональ ного использования мыложиросодержащих отходов щелочной рафинации.Таким образом, данное изобретение в сравнении с известным увеличивает выход готовой продукции, упрощает 25 процесс и улу ппает условия труда обслуживаощего персонала зя счет устранения трудоемкой операции фильтрации,Внедрение данного способа позволяКт уменьшить отходы и потери маслан 1 1, 5-2,07 за счет исключениу изтехнологического процесса стадии обработки адсорбентом и фильтрации; снизить капитальные и энергетические затраты (нар, вода, электроэнергия);З 5 рационально испо.гп зовать мыложиросодержащие стоки, полученные в результате щелочной рзинании.Применительно к расбинационному цеху нроизводитсльностью 50 т масла в сутки ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения данного изобретения составит 500 тыс, руб. 1, Способ рафинации масел и жиров обработкой минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами и остаточной минеральной кислоты, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения потерь масла, удаление продуктов взаимодействия и минеральной кислоты проводят путем жидкость-жидкостной экстракции прио15 - 95 С водными растворами солей металловгруппы (Ма, К,1) и одно- основных карбоновых кислот и отделения водной фазы, при этом концентрацию растворов выбирают в пределах 0,2-207, а количество - таким, чтобы рН водной фазы было между 6 и 9,2. Способ по и. 1, отличаю - щ и й с я тем, что в качестве растворов используют промывные воды, полученные при щелочной рафинации масел и жиров. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. т. 2, ВНИИЖ, 973, с. 204-209.2, Патент С 1 ЧЛ Ф 3895042, кл.260- 424, опубл. 1975 1 прототип).