Способ определения ароматических соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9 О 52 19) 51)4 С 01 М 31 ЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ОСУДАРСПО ДЕЛА ЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЛЬСТВУ ВТОРСНОМУ СВИ литичеселениядинений,про(56) Эшворт М.Р. Ф. Титриметрическиеметоды анализа органических соединений. М.: Химия, 1972,Грибова Е.А, Анилинокрасочнаямашленность, 1966, В 1, с. 71-73.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение касается анакой химии, в частности опредсодержания ароматических соенапример п-толуолсульфокислоты, иацетотолуидида, ацетанилида, бензоксазолона, бензатрона в техническихпродуктах и реакционных массах, чтоможет быть использовано при контроле технологических процессов. Цельизобретения - повышение точности определения, Анализ ведут потенциометрическим титрованием пробы растворомНМО или ее соли в конц. Н, 80 . Данный способ позволяет повысить на порядок точность определения указанных веществ, 8 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическим потенциометрическим способам определения содержания ароматических соединений в технических продуктах и реакционных массах, и можетбыть использовано в аналитическомконтроле технологических процессов,анализе промышленных продуктов ианалитическом обеспечении проведениянаучно-исследовательских работ,Целью изобретения является повышение точности определения.П р и м е р 1. Определение содержания толуол-супьфокислоты (ТСК)в искусственной смеси ее с сернойкислотой в отношении 1:2.Навеску пробы 0,2-0,5 г берут поразности непосредственно в стакан для 20титрования, добавляют 40 смЗ концентрированной серной кислоты, погружаютв раствор платиновый и стеклянныйэлектроды и после полного растворенияпробы при перемешивании магнитной ме шалкой титруют сернокислым раствором нитрата калия с концентрацией0,1 моль/дм. Поспе скачка потенциала титрование заканчивают.Расход титранта до эквивалентнойточки вычисляют методом второй производной, а по полученному результатувычисляют концентрацию определяемоговещества.Концентрацию титранта устанавливают титрованием 100 -ного образца.ацетанилида, полученного двукратнойперекристаллизацией из этанола.В табл, 1 представлены результаты определения ТСК в смеси с сернойкислотой,40П р и м е р 2. Определение содержания и-ацетотолуидида в технических сернокислых растворах производства п-нитроацетотолуидида,Определение выполняют, как указано в примере 1, при использовании вкачестве титранта сернокислого раствора азотной кислоты с концентрацией0,1 моль/дм . Продолжительность анализа 15 мин. 50Результаты анализа техническихрастворов и-ацетотолуидида даннымспособом представлены в табл. 2.Результаты анализа технических растворов и-ацетотолуидида представ 55 лены в табл. 3,П р и м е р 3, Опр еделение содержания ацетанилида в искусственных смесях его с небольшими количествамианилина.Анализ выполняют, как указано в примере 1, при навеске пробы 0,1-0,15 г.Результаты определения ацетанилида в искусственных смесях с анилином представлены в табл. 4.Полученные данные показывают, что присутствие анилини (обязательной примеси в техническом продукте) не мешает избирательному определению ацетанилида.П р и м е р 4. Определение содержания бензоксазолона.При анализе предлагаемым способом в стакан для титрования помещают 50 см концентрированной серной кисЪлоты, погружают в нее платиновый и стеклянный электроды и при перемешивании магнитной мешалкой вносят навеску пробы 0,13-0,15 г. После растворения пробы медленно по каплям прибавляют из бюретки основную часть титранта - сернокислого раствора нитратаа калия с концентр аци ей О, 1 моль/дм . Затем дают пятиминутнуй выдержку и продолжают титрование порциями по 0,1 смЗ с выдержками 1 мин. Титрование заканчивают после скачка потенциала. Расход титранта до эквивалентной точки вычисляют методом второй производной, Продолжительность выполнения анализа 30 мин. (см.табл,5).Концентрацию титранта устанавливают, как указано в примере 1.Результаты определения бензоксазолона предлагаемым и известным способами представлены в табл, 5.П р и м е р 5. Определение содер" жания п-метоксибензойной кислоты втехническом продукте.Определение выполняют, как указано в примере 1. Концентрацию титранта устанавливают таким же титрованием 100 .-ной п-метоксибензойной кислоты, полученной двукратной перекристаллизацией из этилового спирта (т,пл.184 с)Ре зульт аты опр едепения и-метоксибензойной кислоты в техническом продукте представлены в табл. 6.Результаты определения бензантрона в техническом образце представлены в табл. 7. П р и м е р 6. Определение содержания натриевой сопи ТОК в искус13960524 ственной смеси ее с сульфатом натрия гаемый способ обеспечиваетна целый в отношении 1:2. порядок более точные результаты.Предлагаемым способом анализ проводят,. как указано в примере 1. Про- Ф о р м у л а из о б р е т е н и должительность анализа 20 мин.5Способ о ления а оматич япреде р ескихсоединений путем потенциометрическоготитрования пробы анализируемого вещества титрантом, о т л и ч а ю - .10 щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве титранта используют раствор азотной кислоты или ее соли в концентрированной серной кислоте.Т а б л и ц а 1 Результаты определения натриевойсоли ТСК в смеси с сульфатом натрияизвестным и предлагаемым способамиприведены в табл. 8. Приведенные данные показывают,что в сравнении с известным предла Предлагаемый способ Результат определен Опь е тклоне т сред о (дх) атис ческ рабо,51 0,1 8,5 одержание бенантрона,Ж Оп клонение Данные статисти средне-. ческой обработки Х 98,97+0,29 -0,12 Таб лица 6 нные статистиской обработки О 273В . ы 1 98,68 а б л и ц а 71396052 10 Таблица Известный способ Предлагаеж 1 й способ ГРе зульт аты опре-деления, 7. (х) Опыт РезультаОтклонеДанные статис Данные статистической обработки пьйф ние от редне (1 х) тическои обработк 0,0 32,+1 06 Я= - -- 2 8 183 9 5 32 45 Ф,ОС 0 Средне х=32,4 реднее =31,36 С. ХовансканичК оставитель ехРед М, Ход Бутяга Редактор М. Бандура Тираж 847рственногообретений и 11-35 Раушс каз 2490 46 одписно ВНИ 1 ШИ Госуда по делам иэ113035, Москва,омитета СССоткрытийая наб., д. Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,Проектная,ты определения, Ж, (х) 5 32,3 6 30,3 Отклонение от