Способ определения тиофосфор-органических соединений, содержащих тионную серу

Н. Го 543.4 Эшвор ы ана ето ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 8(71) Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова (72) М. М, Бузланова, И. В. Каранди и Н. довиков(56) т М.Р.Ф. Титриметрические метод лиза органических соединений. М ды косвенного титрования. Кн. 2. М.: Химия, 1972, с. 700-730.Быстряков В. П.,Обтемперанская С.И, Бухтенко Л. Н. Фотометрическое опреде-, ление производных фосфина, содержа- щих тиофосфорильную группу, в виде комплексов с переносом заряда. - Жур-. нал аналитической химии, 1986, т, 36, У 8с. 1600.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОФОСФОРОРГА" НИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ТИОННУЮ СЕРУ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения тиофосфорорганических соединений, содержащих тиофосфорильную группу, например пестицидов, ингибиторов старения полимеров, антипиренов, экстрагентов, и может бытьприменено для анализа красителей и окрашенных растворов. С целью повышения точности и чувствительности способа анализируемую пробу обрабатывают этанолом и избытком раствора Н 9(ИО з). Затем оттитровывают избыток Н(ИО ) раствором БаС 1 в присутствии хлорид-селективного индикаторного электрода и с колофмельным электродом сравнения, Чувствительность способа 1,5 мг, относительное стандартное отклонение 0,75% (.в известном случае соответственно 2,5 мг и 2%). 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тиофосфорорганических соединений, содержащих тиофосфорильную5 группу в Р = 3 например пестицидов,ингибиторов старения полимеров, антипиренов, экстрагентов и т.д.Целью изобретения является повышение точности и чувствительности .,способа.П р и м е р 1. Навеску анализируемого вещества 25 мг (можно в интервале 25-75 мг) вносят в мерную колбу на 25 мм и доводят до метки этиловым спиртом, Аликвоту 1-2 мл, содержащую 0,01-0,03 ммоль ( 2-4 мг), вносят в стакан емкостью 50 мл, добавляют 10 мп 5 10 М раствора азотнокислой 20 ртути (П). Через 5-10 мин разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и титруют 5 10 М раствором хлористого натрия с хлорид-селективным индикаторным электродом и каломельным элек тродом сравнения. Каломельный электрод соединяют с исследуемым раствором мостиком, заполненным О,1 М раствором нитрата натрия. Приливают титрант порциями при перемешивании магнитной мешалкой, Измеряют потенциал после каждого добавления титранта. Строят кривую титрования в координатах мВ-мл. Находят содержание непрореагировавшей соли ртути и рассчитывают содержание анализируемого вещества.Результаты определения фосфорорганических соединений, содержащих тиоьную серу, приведены в таблице,40ЯДля анализа (С Н 0) Р берутОК2 мл спиртового раствора с содержанием вещества 2,082 мг, Добавляют 5 мл 45 0,01 И (0,005 М) раствора азотнокислой ртути (П). На титрование избытка азотнокислой ртути пошло 2,98 мл 0,01 М раствора хлористого натрия (ч). 50Предварительным контрольным титрованием определяют, что на 5 мл0,01 И раствора азотнокислой ртути расходуют 4,98 мл 0,01 Б раствора хлористого натрия . Тогда расход 55 раствора хлористого натрия на прореагировавшую азотнокислую ртуть составляет 4,98-2, 98 = 2 мл.(Чг -7,) И Э объем раствора хлористогонатрия, соответствующий 5 мпазотнокислой ртути, мл;объем раствора хлористогонатрия, пошедший на титрование избытка азотнокислойртути, мл;нормальность раствора хлористого натрия;навеска анализируемого образца, мг;эквивалентный вес образца,где 7(4 98-2 98) 0 011047 веществаЭ х 100 = 99,90 104 - эквивалентный вес образца,Таким обраэдм, взято 2,082 мг,найдено= 2,080 мг2,082 99 9 100Как видно из таблицы (пример 8),уменьшение концентрации навески до0,005 ммоль (0,74 мг) снижает точность способа, повышение концентрации выше 0,03 ммоль нецелесообразнодля решения задач микроанализа. Про"ведению анализа мешают все соединения, реагирующие с солями ртути, втом числе соединения с двойной, тройной связью, а также некоторые серусодержащие соединения, например, содержащие меркаптогруппу,Чувствительность способа 1,5 мг,в известном решении она составляет2,5 мг, точность также выше. Относительное стандартное отклонение 0,75(в известном 2,07.). Способ может бытьприменен к анализу красителей и окрашенных растворов. Формула изобретенияСпособ определения тиофосфорорганических соединений, содержащих тионную серу, включающий обработку анализируемой пробы растворителем и избытком комплексообразующего реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, в качестве растворителя используют этиловый спирт, а в качестве комплексообраэующего рел