Способ определения хлоракона

,801078292 А д) 0 01 Я 21/78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 21) 3489387/23-04(56) 1. Авторское свидетельство СССР9 834469, а 01 н 21/78, 1981.2. Авторское свидетельство СССРВ 653537, кл. 0 01 Б 31/16, 1981,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАКОНА, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективностиспособа и сокращения времени определения, пробу анализируемого веществапоследовательно обрабатывают резорцином или пирокатехином и.хлорнокислым железом в присутствии ацетатногобуферного раствора и перекисью водорода с последующей обработкой полученной смеси 4-аминоантипирином вприсутствии фосфатного буферногораствора и феррицианидом калия ифотометрированием полученногр раствора,15 35 Изобретение относится к аналитической химии лекарственных веществ, а именно к способу количественного фотометрического определения хлорокона Б-бензил-В-хлорпропионамида.Известен способ определения 5 хлоракона путем растворения анализируемой пробы в этаноле, обработки полученного раствора этанольным рас-. твором тимолового синего с получением окращенного соединения Г 13 . ОНедостаток способа состоит в его неселективности, так как большинство первичных и вторичных аминов, к классам которых относятся многие лекарственные препараты, мешают определению.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым реэультатфм является способ определения хлоракона путем обработки анализируемого вещества 30-40-ным раствором щелочи с последующим титриметрическим определением выделившегося хлоридиона 2 3Недостатками способа ля его 25 неселективность, так как любое органическое вещество, содержащее при алифатическом радикеле атом хлора, будет также определяться в данных условиях, а также длительность способа (более 1 ч). 30Цель изобретения состоит в повышении селективности и сокращении времени определения.Поставленная цель достигается способом определения хлоракона путем последовательной обработки пробы анализируемого вещества реэорцином или пирокатехином и хлорно- кислым железом в присутствии ацетатного буферного раствора и перекисью 40 водорода с последующей обработкой полученной смеси 4-аминоантипирином в присутствии фосфатного буферного раствора, феррицианидом калия и фотометрированием полученного раствора. 45П р и м е р 1. Количественное определение хлоракона в растворах.РеаКтивы и растворы: резорцин или пирокатехин Зх 10 3 М раствор в воде, железо хлорнокислое Ре(010), 50 1,5 10 3 М раствор в воде; 0,005 М ацетатный буфер, рН; 4-аминоантипирин, 1-ный раствор в воде, фосфатный буфер, рН(150 г дизамещенфосфата аля рсоря в воде, разбавляют до 500 мл и прибавляют 15 мл 0,8 М раствора монозамещенного фосфата калия); стандартный раствор хлоракона, 1 мг/мл; перекись водорода, 3-ный раствор в воде, калий желеэосинеродистый Кге(СИ)о, 1,4-ный раствор в воде.В пробирке 0,2 мл раствора реэорцина смешивают с 0,2 мл раствора хлорнокислого железа, прибавляют 1 мл раствора анализируемой пробы, смесь 65 встряхивают и приливают 3 мл ацетатного буфера и затем 0,05 мл раствора перекиси водорода. Пробирку встряхивают и оставляют на 10 мин при обычной температуре (18-25 С), прибавляют 3 мл фосфатного буфера и 0,1 мл раствора 4-аминоантипирена, Через 2 мин добавляют 0,2 мл 1,4-ного раствора феррицианида калия, пробирку встряхивают, оставляют на 10 мин и светопоглощение измеряют на приборе ФЭК-Мсо светофильтром М 6 и с кюветами толщиной 1 см на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Концентрацию хлоракона находят по калибровочному графику.Построение калибровочного графика.В серию пробирок помещают по 0,2 мл раствора резорцина и хлорно- кислого железа, прибавляют 0,0; 0,05;0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мл стандартного раствора хлоракона (1 мг/мл), объем растворов во всех пробирках доводят до 1,4 мл и далее поступают, как при проведении определения, Опыты проводят в 5-кратной повторности. График строят в линейной системе координат по усредненным для каждой концентрации значениям оптическои плотности.Полученные на фотоэлектроколориметре ФЭК-Мфотометрические данные приведены в табл, 1.П р и м е р 2. В пробирке О, 2 мл 3 10М водного раствора пирокатехина смешивают с 0,2 мл 1,5 10 ЗМ раствора хлорнокислого железа в воде, прибавляют 1 мл раствора анализируемого вещества, смесь встряхивают, приливают 3 мл 0,005 М ацетатного буфера (рН).и затем 0,05 мл 3-ной перекиси водорода. Пробирку встряхивают, оставляют на 10 мин при обычной температуре (18-25 С), прибавляют 3 мл фосфатного буфера (рН; 150 г диэамещенного фосфата калия растворяют в воде, разбавляют до 500 мл и прибавляют 15 мл 0,8 М раствора однозамещенного фосфата калия ) и 0,1 мл 1-ного раствора 4-аминоантипирина, Через 2 мин добавляют 0,2 мл 1,4-ного раствора феррицианида калия, пробирку встряхивают, оставляют на 10 мин и светопоглощение измеряют на приборе ФЭК-Мсо светофильтром Р 6 и кюветами толщиной 1 см или на спектрофотометре при длине волны 505 нм. Концентрацию хлоракона находят по калибровочномуграфику.Фотометрические данные для раствора хлоракона после химического гидроксилирования в присутствиипирокатехинаи реакции с 4-аминоантипирином представлены в табл. 2 1Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить селективность1078292 ратов и транквилизаторов, в табл, 6- с пирокатехином в присутствии других противосудорожных препаратов и транквилизаторов.В табл. 7 представлены сравнитель ные аналитические характеристики предлагаемого фотометрического способа определения хлоракона и известного титрометрического способа. Таблица 1Содер канне хлоракона,мг Оптическая плотность в серии опытов Коэффициентвариации,В ср А А А 0,040 0,035 0,030 0,040 0,045 0,038 0,005 14,2 0,05 0,1 0,080 0,080 0,080 0,085 0,095 0,084 0,054 0,215 0,220 0,225 0,235 0,240 0,227 0,010 0,340 0,360 0,355 0,325 0,320 0,340 0,017 0,450 0,460 0,420 0,440 0,400 0,434 0,024 6,5 0,2 4,5 0,3 5,17 0,4 5,53 Таблица 2 Коэффициентвариации,В Оптическая плотность в серии опытов Содержание хроракона, мг А А А+ А А 0,022 0,025 0,024 0,022 0,028 0,024 0,003 10,37 0,05 0,040 0,043 0,045 0045 0,048 0,044 0,00 5,08 0,10 5,64 0,090 0,095 0,099 0,102 0,090 0,095 0,005 0,20 0,172 0,186 0,178 0,183 0,174 0,179 0,006 3,31 0,30 0,338 0,340 0,321 0,325 0,341 0,333 0,009 2,79 1 у 71 0,40 0,430 0,450 0,444 0,446 0,441 0,442 0,008 0,50 определения и сократить время анали за с 1 ч до 25 мин.Результаты определения хлоракона в растворах химическим гидроксилированием представлены в табл. 3-6, при этом в табл. 3-в присутствии резорцина, в табл, 4 - пирокатехина в табл. 5 - с резорцином в присутствии других противосудорожных препаСтандартноеотклонение,о=5 Стандартноеотклонение,в=51078292 Таблица 3 Ошибка анализа Хпоракон Абсолютная, . Относительная, Открывамкг В емость, % 94,7 75 69 8,0 92,0 150 143 4,7 95,3 6,0 150 141 94,0 4,8 250 238 12 95,2 250 236 5,6 94,4 350 5,1 332 94,9 94,0 6,0 350 329 Таблица 4 Ошибка анализа Хлоракон, мкг Найдено Взято 71078292 Найденохлоракона,мкг Ошибкаанализа,Ъ Взято, мкг бензонала мепро- бамата хлоракона триметина 0,081 0,218 500 100 1000 192 200 0,80 100 96 500 1000 0,216 0,080 0,217 0,016 190 200 500 96 100 191 1000 4,5 200 500 0,012 500 500 0,023 Оптическая Найдено плотность хлора- конечного кона, раствора мкг Сшибкаанализа,В хлора- тримекона тина 5001000 100 95 186 200 100 500 94 200 1000 188 100 500 96 200 1000 188 500 500 500 0,015 Взято, мкг бензо- мепробанала мата Оптическая плотностьконечногораствора 0,042 0,088 0,041 0,0890,042 0,089 0,013 0,016 Таблица 5 Т а б л и ц а 61078292 10 Таблица 7 Аналитический параметр Известный Продолжительность .анализа,мин 25 Около 50 1,6 0,05 Температура протекания.аналитической реакции, Со 152 18-25 Количество стадийанализа Составитель С. Хованская Редактор Н. Лазаренко Техред Т,дубинчак Корректор Г. Решетникзаказ 936/36 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5