Способ определения фентоламина

: ;ф.в 54ь.л"мн г . ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМ АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Курский государственный медицинский институт .(56) 1. ФС 42-656-722. Поэдняков Е.Г., Егорова Э.И. Фотометрическое определение фентоламина и меэатона.Фармацияф, 1982, 9 2, с. 54-55 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНТОЛАМИНА путем обработки раствора анализируемой пробы органическим ( еагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют пентацианаминоферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения производных имидазола - фентоламина гидрохлорида, и может быть использовано вконтрольно-аналитических лабораторияхаптекоуправления, заводских лабораториях и судебно-химическИх Лабораториях.Известен способ определения фентоламина гидрохлорида путем обработки его трихлоруксусной кислотой споследующим взвешиванием осадка (1 1.Недостатками способа являютсядлительность определения (6-7 ч ) ии недостаточная избирательность. 15Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фентоламина путем обработки раствора анализируемой пробы 204-аминоантипирином, двузамещеннымфосфатом натрия и феррицианидом калия с последующим измерением оптической плотности полученного раствора 23. 25Недостатками способа являются егоневысокая точность и сложность, связанная с многостадийностьюЦелью изобретения является повышение точности и упрощение способа.Пбставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения фентоламина путем обработки раствора анализируемой пробы органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, вкачестве органического реагента используют пентацианамино ферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.Реакция между фентоламина гидрохлоридом и пентацианаминоферроатомнатрия в указанных условиях протекает в молярном соотношении 1:1,что подтверждено методами иэомолярных серий и методом прямой линии 45Асмуса. Спектральная характеристикапродуктов реакции, полученная спомощью спектрофотометра СФ,свидетельствует о том, что максимумсветопоглощения окрашенного продукта находится при 520-523 нм, пентацианаминоферроат натрия в интерваледлин волн адсорбционнои способностьюне обладаетПодчинение закону Бугера-Ламберта-Вера наблюдается в инт ервале концентрации О, 08-0, 20 мг/млпрепарата. Количественное определение фентоламина гидрохлорида проводят по предварительно построенному калибровочному графику. Оптическую плотность измеряют на фотозлектроколориметре ФЭК-М в кювете с толщиной рабоче. го слоя 3 мм, светофильтр зеленый 65=520 нм, В качестве раствора сравнения применяют холостой опыт.Построение калибровочного графика.В мерные коЛбы вместительностью25,0 мл помещают 1,0-1,25, 1,50;1,75 2,00 мл стандартного растворафентоламина гидрохлорида, содержащего 2,6 мг/мл препарата. В каждуюколбу добавляют по 2,5 мл 0,5-ноговодного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16водным раствором диметилформамида.Оптическую плотность окрашенныхрастворов измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при зеленом светофильтре 3 =520 нм на фонехолостого опыта. По результатамизмерений строят калибровочный график зависимости оптической плотностиот концентрации, а методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика,Зависимость величины оптическойплотности от количества диметилформамида представлена в табл. 1.П р и м е р 1, Определениефентоламина гидрохлорида в нижнейобласти графика (0,08 мг/мл).Точную навеску около 0,05 гфентоламина гидрохлорида переносят.в мерную колбу вместимостью 50,0 мл,растворяют в дистиллированной водеи доводят до метки, 1,0 мл полученного раствора помещают в мернуюколбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрияи доводят до метки 16 растворомдиметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряютв кювете с толщиной рабочего слоя3 мм при 3=520 нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения.П р и м е р 2. Определение фентоламина гидрохлорида в верхнейобласти графика (0,2 мг/мл).Точную навеску около 0,05 гфентоламина гидрохлорида переносятв мерную колбу вместимостью 50,0 мл,растворяют в дистиллированной водеи доводят до метки, 5,0 мл полученного раствора помещают в мернуюколбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрияи доводят до метки 16 воднымраствором диметилформамида. Измеряютоптическую плотность окрашенногораствора в кювете с толщиной слоя3 мм при Х=520 нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения.П р и м е р 3Определение фентоламина гидрохлорида в оптимальнойобластй графика.Точную навеску около 0,05 г фентоламина гидрохлорида переносят в1078293 Таблица 1 Раствор фентоламинагидрохлорида0,1-ный, мл 1 01 О. 1,0 1,0 1,0 . 1,0 Вода дистиллированная, мл До 25 Величина оптическойплотности 0,80 0,62 0,71 0,80 0,42 0,50 меРную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки, 3,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мп 0,5-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16 водным раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в, кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при 3 =520 нм (зеленый светофильтр ) на фоне раствора сравнения,Метрологические данные сравнительного определения десяти резуль. татов определения фентоламина на различных участках графика представлены в табл. 2.П р и м е р 4, Количественное определение фентоламина в таблетках с содержанием действующего вещества 0,025 г.Около 0,05 г порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют при взбалтывании в дистиллированной воде .и доводят до меткиРаствор переме-. шивают и фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (10-15 мп). Затем 6,0 мл Раствор пентацианаминоферроатанатрия 0,5-ный, мл 1,0 1,0 Диметилформамид, мл 0,5 1,0 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мп 0,5-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16 водным раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете с толщинои рабочего слоя 3 мм при длине волны 520 нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения. Результаты количественного определения и статистической обработ,ки 10 определения представлены в табл. 3. 15 Как видно из данных, приведенныхв таблицах 2-3 относительная ошибкаколичественного определения феитоламина гидрохлорида в оптимальнойобласти не превышает 10,91, а вслучае таблеток + 2, 18, что полностьюудовлетворяет требованиям фармацев" .тического анализа.Предлагаемый способ позволяетповысить точность определения, в3 раза сократить количество опера"ций и время анализа. Сравнительнаяхарактеристика предлагаемого иизвестных способов представлена в,45 0,40 1,25 9,62 0,91 Т а ц а йдено препарат Метрологическданные 024 97,32 025,025 96,8 0,0248 0245 0257 0250 29. 0,024 0,024 Раствор. фентоламинагидрохлорида0,1%-ный, мл Диметилформамид, мл Вода дистиллированная, мл Величина оптическойплотности Область графикасодержание препарата, мг/мл) Нижняя (0,08) Верхняя (0,020)Оптимальная (0,12) Навеска препарата,0,0256 0,0254 0,0253 0,0249 0,0232 0,0257 0,0239 0,0244 100,45 100,00101,64 98,89102,85 Продолжение табл. 11078293 Т а б л и ц а 4 Способ Показатели Количество операций 0,91 0,62 1,00 10-15 390-400 45-50 Время анализа, мин Составитель С. Хованская Редактор Н. Лазаренко Техред М,Куэьйа Корректор Г.РешетникТирам 823 Заказ 936/36 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентг. Уагород, ул. Проектная, 4 Относительнаяпогрешность Экстракционнаяфотометрия Весовой фотометрический