Способ получения ртути высокой чистоты и установка для его осуществления

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22 Заявлено 220681 (21) 3305862/22-02с присоединением заявки Йо(23) Приоритет -фЯфМ Кт 3 С 22 В 43/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий%3) УДК 669. 791. 4 088. 8) Опубликовано 3012.82. Ьойпетень Йо 48 Дата опубликования описания Зц 1282, )Специальное конструкторское бюро магнитной гидрЩкЩмики,Института Физики АН Латвийской ССР и Никитовсйттй-рдутнИЙ"комбинат(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РТУТИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ2 Изобретение относится к металлур=гни, в частности к усовершенствова, нию технологии и оборудования получения ртути высокой чистоты.5Известны различные способы очисткиртути от примесей:. электрохимическаяочистка, дистилляция с перегревоми без перегрева паров ртути, дистилляция, а также. ректификация Ь 3Недостатком укаэанных способовявляется то, что для получения ртути высокой чистоты, свободной от органических примесей и таких металлов,как Ац, В 1, СЙ, Еп, Т 1, Ы, содержа-,щих минимальное количество Ая, Си,Ре, Мп, необходимо применять после довательно ряд методов, посколькукаждый из них дает возможность отделить ртуть от того илн иного видапримесей,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ртути высокой чистоты, вклю. чающий электролитическое рафинирование ее с последующей очисткой в ректификаторе 12 ).Однако ртуть, получаемая известным способом не обладает той степенью,чистоты, которую требует промышленность,Наиболее близкой к предлагаемойпо технической сущности и достигаемому результату является установкаполучения ртути высокой чистоты, содержащая устройство электролитического рафинирования со сборником ртути,ректификатор и устройство для промывки водой 2 .Однако ртуть, получаемая с использованием известного оборудования, необладает необходимой степенью чистоты,Цель изобретения - повышение сте,пени очистки ртути.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ртути высокой чистоты, включающему электролитическое рафинирование ее с последующей очисткой в ректификаторе,ртуть после электролитического рафи" нирования промывают в тридистиллате воды при периодическом барботиронании его очищенным от кислорода аргоном с последующим днухстадийным нагревом ртути до 170-190 оС и 900-1100 оС с одновременным вакуумированием, при этом в ректификаторе температуру под 985107держиваютв первой зоне 110-120 ОС,во второй 20-25 С,Установка получения ртути высокойчистоты, содержащая устройство электролитического рафинирования со сборником ртути, ректификатор и устройство для промывки водой, дополнительно снабжена по меньшей мере двумяустройствами для промывки ртути втридистиллате воды, расположеннымиперед ректификатором и снабженными, 10системой подачи в нижнюю зону устройств аргона, сборником ртути ииспарителем с двумя последовательнорасположенными зонами обогрева.Вторая эона обогрева испарителя35выполнена из вертикально расположенных трубок, при этом горизонтальноесечение этой зоны имеет сотовуюструктуру, и соотношение сечений второй зоны испарителя к первой составляет 1:90-150,Укаэанное соотношение установленоэкспериментально и обеспечивает требуемый перегрев паров ртути при заданной температуре испарения. При со-. 25отношении площадей менее 90 пары перегреваются недостаточно и в конечномпродукте появляются следы окислов,а при соотношении более 150 из-за повышения давления и скорости паров они 30захватывают интерметаллиды и содержа"ние металлических примесей растет,На чертеже представлена принципиальная компоновочная схема установкидля получения ртути высокой чистоты, З 5Установка включает расходную емкость 1, устройство 2 электролитического рафинирования, например, в видеемкости с биполярным электродом, гидравлически связанной со сборником 403 ртути. Каждая из емкостей электролизера заполнена своим реагентом.После сборника ртути последовательноустановлено не менее двух промывочных емкостей 4, заполненных тридистиллатом, каждая из которых снабженасредствами перемешивания ртути в ви.де байпасного контура 5 с электромагнитным насосом б и системой подачив нижнюю зону емкостей очищенногоот следов кислорода аргона, выполненной в виде трубопровода 7 с перфорированной насадкой 8, теплообменника9, запорных вентилей 10 и емкости11 с аргоном. При помощи трубопроводов 12 аргон подается и в верхниезоны емкостей. Промывочные емкостимежду собой соединены при помощитрубопроводов 13, снабженных гидрозатворами 14, предотвращающими попадание тридистиллата из емкости в емкость. Посредством трубопровода 15промывочная емкость соединена сосборником 1 б ртути и далее трубопроводом 17 - с испарителем 18, представляющим собой двухсекционный 65 кварцевый цилиндр с нагревателями 19 и 20, которые обеспечивают разогрев нижней широкой части испарителя до 180 фС нагреватель 19),а верхней части - до 1100 С. Часть испарителя в верхнем участке выполнена в виде кварцевого хонейкомба 21, представляющего собой набор из продольных трубок, отношение сечений второй зоны к первой составляет 190-150. Верхняя зона испарителя соединена посредством трубопровода 22 с ректификатором с двумя температурными зонами, в первой зоне 23 поддерживается температура 110 о120 С, во второй зоне 24 - температура 20-25 С. От каждой из зон имеются отводы для очищенной ртути в ампулы 25 и сборник 26.Способ осуществляется следующим образом. Ртуть, подлежащую очистке, загружают в расходную емкость 1 перед уст. ройством 2 электролитического рафинирования. Очищаемая ртуть должа соответствовать по примесям ртути РОД по ГОСТ 4658-73, В устройстве электролитического рафинирования происходит многократное растворение и переосаждение ртути в растворах ртутных солей галогено-водородных кислот. Состав электролитов, их концентрацию и режим электролиза подбирают так, чтобы добиться максимальной очистки .ртути от металлических примесей суммарное содержание металлических примесей после эьлектролиза составляет не более 10 ). После электролитического рафинирования ртуть поступает в емкость 3, откуда подается в промывочные емкости 4, где производится многократная отмывка ртути от следов электролита,в обескислороженном тридистиллате. удаление следов кислорода из трижды дистиллированной в кварцевой аппаратуре воды проводят следующим образом: через тридистиллат, находящийся в промывочных емкостях 4, продувают аргон, который проходит предваритель,но через слой порошка титана или спла-ва циркония с алюминием, нагретого в теплообменнике 9 до 800-900 фС. Продувку проводят периодически после промывки 300 кг ртути, при этом в течение часа через 60 л продувают 200-250 л аргона.Промытую ртуть подают в сборник 16, откуда она попадает в нижнюю часть испарктеля 18 с нагревателями 19 и 20, которые обеспечивают разогрев нижней широкой части испарителя до 180 ОС, а верхней части - до 1100 фС. Ртуть, заполняющая нижнюю часть примерно на 2/3 ее высоты, нагревается до 170-190 С и пары, попа дая в верхнюю часть, перегреваются985107 Количествопримесей,Ъ Тлврогр.,фС Тисо,Трект,фС Примечание ТРвкС 120 115 20 1000 21 О"6 120 20 190 1000 10 ь 120 20 1000 180 0,71020 120 1000 170 0,6 10165 Существенноснижается производительность дистилля- тора 20 120 1000 0,5 1020 120 850 180 0,8 10 ь до 900-1100 фС. Перегретые пары попадают в ректификатор, где конденсируются при 110-120 С и 20-25 ОС. Конденсат, полученный при высокой температуре, поступает в кварцевые ампулы 25, а конденсат, полученный 5 при 20-25 фС, поступает в съемный сборник 26, откуда он подается на повторную переработку. Кварцевые ампулы со ртутью отпаиваются, Качество ртути в ампулах проверяется дву мя способами: визуальный контроль по верхности (оценивается наличие пленок, блеск, величина мениска и присутствие механических включений ), выборочный спектральный анализ рту ти для определения металлических примесей.Указанные выше пределы температур установлены эксперимейтально о учетом оставшегося минимального количества примесей после обработки ртути, что обусловлено результатами испытаний, приведенными в таблице. П р.и м е р. В емкость 1 перед устройством 2 электролитического рафинирования загружают 5 кг ртути. Ток электролиза 500 Ь. Используют электролиты в четырехсекционном электролизе с содержанием ионов двухвалентной ртути, г/лг1 секция.Иодидный кислый)11 секцияЬммонийно-бромидноиодидный111 секцияЬммонийно-бромидный 50-601 У секцияАммонийно-бромидный 100-150 4 О После электролиза ртуть поступаетв сборник 3 и далее в промывочнуюемкость 4, заполненные обескислороженной трижды дистиллированной водой.Периодически через воду пропускаюточищенный от кислорода аргон.Состав примесей в ртути до про"мывки ) после элекуролиза,Ъ;Ад . 310 ьСц 410Ре 1,8 10Мп 210Ртуть после промывки поступаетв сборник 16 ртути, откуда подаетсяв испаритель 18, где поддерживаетсятемпература в нижней зоне 180 фС,затем пар в верхней зоне перегревается до 1000 ОС и поступает на ректификатор, где конденсируется при 110 С,остаток, содержащий кислород, интерметаллицы и .т.д., конденсируетсяпри 25 ОС 1 температура охл.воды ).Состав ртути после очистки в тридистиллате:А 10- тСц 10 7, Ре 0,7 10Юп 10Ац,В 1,СЙ,2 п,Т 1,Са,Х 1 . Не обнаруженыПри исключении операции промывкив тридистиллате в конечном продуктеобнаружены следы брома и иода, а наповерхности после отпайки ампул появляются пленки, содержащие закисьртути и интерметаллиды.Таким образом, предлагаемый способ и устройство получения ртути высокой чистоты, включающие операциюпромывки, обеспечивает повышение степени очистки ртути, при этом пленкане.появляется вообще.985107 Продолжение таблицы Трект тзект,сс1 перогр., ф( 1 рсооС На поверхностисерый налет 180 900 120 20 0,810к 180 1000 120 20 Поднимать вышетемпературы нетсмысла 105 1000 1,510 6 180 20 На поверхностипленки 0,8 10 к й 110 120 125 20 2020 Резко увеличивает.ся количествогрязной ртутив сборнике Формула изобретения 1, Способ получения ртути высокой чистоты, включающий электролитическое рафинирование ее с последующей очисткой в ректификаторе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки ртутИ, ртуть после электролитического рафинирования промывают в тридистиллате воды при периодическом барботировании его очищенным от кислорода аргоном с последующим двухстадийным нагревом ртути до 170-190 С и 900-1100 С с одновременным вакуумированием, при этом в ректификаторе температуру поддерживают: в первой зоне - 100- 120 С, во второй 20-25 С.2. Установка получения ртути высокой чистоты, содержащая устройство электролитического рафинирования со сборником ртути, ректификатор и устройство для промывки водой, о т л ич а ю щ а я с я тем, что она дополнительно снабжена по меньшей мере Количествопримесей, Примечание% двумя устройствами для промывки ртути в тридистиллате воды, расположенными перед ректификатором и снабженными системой подачи в нижнюю зону устройств аргона, сборником ртути и испарителем с двумя последовательно расположеннЫми зонами обогрева,3. Установка по п.2, о т л и -а ю щ а я с я тем, что вторая зона обогрева испарителя выполнена из вертикально расположенных трубок, при этом горизонтальное сечение этой зоны имеет сотовую структуру и соотношение сечений .второй зоны испарителя к первой составляет 1:90" 150. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Розанов Н.Н. Рафинирование ртутей. 7 руды Гиредмета, М., 1959, т.1,с.779-783.2. Пугачевич П.П. Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях. М., "Химия", 1972,с.25-бб.985107 Составитель Л,.Рякинаор Л, Филь ТехредМ. Надь Корректор М. Коста Зак Филиал ППП Патент ,.г. Ужгород, ул. Проектная,10090/35 Тираж ВНИИПИ Государствпо делам изобр 13035, Москва, Ж-З 60ного коений и Раушск Подписноеитета СССРткрытийя наб., д, 4/5