Способ количественного определения фенобарбитала

Метрологические Взято фенобархарактеристики битала, мг мг раствора 0,505 0,350 0,100 5= ф 3,15 0,098 98,0 0,100 0,2000,200 0,300 О, 330 1,4х 0,196 0,660 98,0 А = й 3,9 0,193 0,306 96,5 0,650 102,0 1,030 П р и м е р 1. Количественное50 определение фенобарбитала в лекарственных смесях.,Смесь Р 1.Фенобарбитал 0,003Никотиновая кислота 0,001 55 Иетионин 0,05Глюкоза 0,21 порошок (точная навеска) растворяют при легком нагревании в воде в мерной колбе на 100 мп и после ох- р) лаждения доводят водой до метки.5 мп,полученного раствора вносят в сухую пробирку и прибавляют воду до 10 мп. Во вторую пробирку также вносят 5 мя того же раствора, 1 мп бу ЬО 0 00,015 100 В ЬОо 5 а раствор (т.еприрост оптической плотности д О)Содержание препарата находят методом с использованием стандартного раствора или по калибровочному графику.Стандартный раствор готовят раст,ворением 0,1500 г фенобарбитала в 1000 мп воды, аналогично указанному. В 2 колбы вносят по 1 мл стандартного раствора и далее, аналогично испытуемому, определяют прирост оптической плотности стандартного раствора ( Ь 0).Содержание препарата в процентах (Х) определяют по формуле Х - ьО 0 00015 1000 100 ЬОО 3 где ЬО - прирост оптической плотности исследуемого раствора; дОО - прирост оптической плотности стандартного раствора; а - навеска исследуемого раствора препарата, г, х) Стандартный раствор 1:10 Для построения калибровочного графика в небольшие колбы или пробиркивносят последовательно 0,5, 1,0, 2,0,3,0 и 4,0 мп точно 0,01 растворафенобарбитала и добавляют воду до10 мл (серия 1). В другую серию такихже сосудов также последовательно вносят указанные количества того же раст"вора. Фенобарбитала и по 1 мл буферного раствора с рН 9,0. Затем содержимое в колбах доводят водой до 10 мп(серия 2). Определяют оптическуюплотность растворов серии 2, применяяв качестве растворов сравнения соответствующие растворы серии 1 в условиях, как указано вьпае, Пользуясь ве личинами концентрации Фенобарбиталаи оптической плотности, строят калибровочный график.Примечание. Для получения буферного раствора (рН = 9,0) смешивают 2 О 50 мл 0,2 мол раствора борной кислоты с хлоридом калия с 21,3 мл 0,2 молраствора едкого натра и доводят водойдо объема 200 мл.Результаты определения фенобарбитала в препарате даны в табл. 1.Т а б л и ц а 1 0,104 104,0 Х =30 95 99,7+3,9 Ферного раствора с рН 9,0 и также доводят до 10 мл. Затем определяют оп-тическую плотность второго растворана спектрофотометре при длине волны240 нм в кювете с толщиной слоя 1 см,используя первый раствор в качествераствора сравнения. В случае использования стандартного (0,015) раствора фенобарбитала поступают аналогич"но указанному выше, при этом берутего в количестве 1 мп. Содержаниефенобарбитала в 1 порошке (Х) рассчитывают по формулеГде Ь О - прирост оптической плотностииспытуемого растворафОо " прирост оптической плотностистандартного раствора;В " средний вес порошка, г;а - навеска, г.Смесь 9 2.фенобарбнтал 0,02Никотиновая кислота 0,01КальциЯ глюконатаМетнонина по 0,251 порошок(точная навеска)растворяют при легком нагревании в воде в мерной колбе на 200 мп и после ох,лаждения доводят до метки. 1,5 мл полученного раствора вносят в сухую пробирку и прибавляют водУ до 10 мл. Во вторую Пробирку также вносят 1,5 мл испытуемого раствора, 1 ю 7 буферного раствора с рН 9,0 и также доводят до 10 мя; Затем поступают аналогично, как в смеси 9 1, начиная со слов "затем определяют оптическую плотность второго раствора".Содержание фенобарбитала в 1 порошке (Х) рассчитывают по формуле натрия та 9,0 какатем где ЬО - приростоптической плотностиспытуемого раствораЬОО прирост оптической плотностистандартйого раствора;(9 б 0) в течение 5 мин, а затем фидыруют. К 1 мл прозрачного фильтратаприбавляют 9 мп води (раствор А, еготакже используют для определения кофеина-бенэоата натрия), 1,5 мп раствора А вносят в сухую пробирку и прибавляют воду до 10 мл. Во вторуюпробирку также вносят 1,5 мп раствора А, 1 мя буферного раствора с рНи также доводят до 10 мп,Затем поступают аналогично,в смеси 9 1, начиная со слов "з0.10.10 В ттттагде О - оптическая плотность испытуемого раствора;220,1 - удельный показатель оптической плотности кофеина-бензоата натрия .30В - средний вес порошка,навеска, г.В случае необходимости производитопределение не по удельному показателю поглощения (например при недостаточной разрешающей способностиприбора), пользуются стандартнымраствором. С этой целью, наряду сопределением, как указано выше, устанавливают оптическую плотностьстандартного 0,002 раствора кофе 40 ина-бензота натрия при 270 нм,кювета 1 см, раствор сравнения - вода.Содержание кофеина-бензоата нат"рия в 1 порошке находят поФормуле45 Х Р 0 002 10.10 ВРо 100 аРгде Оо- оптическая плотность 0,002раствора кофеина-бензоата.натрия. Остальные обозначения - как приведено выше.Результаты определения феноб итала в лекарственных смесях (прры) даны в табл. 2 г,арб име определяют оптическую плотность второго раствора",Содержание фенобарбитала в 1 порошке (Х) рассчитывают по формулеХ = ьО 0 00015.10 10 65 . ЬО 11,5 агде Ь О - прирост оптической плотностииспытуемого раствораь О- прирост оптической плотностистандартного раствора0- средний вес порошка, г,а - навеска, г.Кофеин" бензоат натрия, Определяютоптическую плотность раствора А (см.определение фенобарбитала) при 270 нмв кювете 1 см. В качестве раствора1% сравнения используют водный растворфенобарбитала в концентрации соответствующей таковой в растворе А с учетом найденного содержания фенобарбитала.20 Содержание кофеина-бензоата натрия в 1 порошке (Х) находят по Фор- муле883713 таблица 2 Найдено Состав лекарственной смеси.) 0,0015 стандартного раствора фенобарбитала 9 2. фенобарбитал, 0,02 6,66 0,505 101,0 6,7319,00 20,00 26,70 95,0 25,40 95,2 Никотиновая кислота 0,01 Кальций глюконата Иетионина по 0,25 9 3. фенобарбитал 0,01 3,33 3,43 102,8 6,6710,00 653 98,0 10 00 100,0 Кофеин- бензоат. натрия О, 002 Кальций глюконата 0,250,2 Сахар Содержание внавеске лекарственнойсмеси, взятой для анализа, мг 0,505 0,350 0,510 0,660883713 Формула изобретения Составитель Л, СоломенцеваТехред С.Мигунова Корре ктор М. Демчик Редактор П. Ортутайг Заказ 10211/б 4 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, предложенный способ количественного определения фенобарбитала позволяет селективно, без отделения сопутствующих веществ, легкодоступно и с небольшой затратой времени определять этот препарат. Способ количественного определения фенобарбитаЛа путем спектрофотометрирования анализируемой пробы в присутствии щелочи относительно раствора сравнения, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повыше-.ния избирательности:определения, вкачестве раствора сравнения используют раствор фенобарбитала,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Соловьева Г. Д., Назарова В. Г.и Гулимова Т. Е, Материалы П Всесоюзного съезда фармацевтов, Рига, 1974,с. 142-143,2. Тимофеева Н. Т. и Шемякин ф. М.Спектрофотометрическое определениев ультрафиолетовой области смесей,содержащих барбитураты, "фармацияф,1967, Р 1, с. 755-60 (прототип).