Способ получения -ацетопропилового спирта

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОВСКОМУ СЕИ %ТЕЛЬСТВО. Союэ Советскиа Социалистических Республик(22) Заявлено 22. 11. 78 (2 ) 2700621/2 3-04с присоединением эаявки Ио -(51)М. Кл.з С 07 С 49/17 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий( 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА 1Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, а имейно к усовершенствованному способу получения -ацетопропилового спирта,Известен способ получения ф"ацетопропилового спирта путем гидрогенолиэа водного раствора метилфурана в присутствии палладиевого катализа тора, промотированного 0,05-15 вес. тиазола или его производного, выход целевого продукта 61 11.Недостатком способа является низкий выход целевого продукта (61) . Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения )-ацетопропилового спирта,в котором взаимодействию подвергают ;-бутиролактон, этилацетат и металлический натрий с использованием воды - гидролиэующего агента; процесс ведут при 60-120 С; выход целевого продукта 82 12.Недостатком способа является использование в качестве реагента металлического натрия,.который снижает вэрывобеэопасность процесса.Целью изобретения является упрощение процесса эа счет проведения реакции без металлического натрия,Поставленная цель достигаетсятем, что процесс ведут при 340-420 Св присутствии окиси алюминия, содержащей 0,5-1,7 вес. ионов натрия,5 обычно, с использованием уксусной кислоты при мольном соотношении бу"тиролактойг С 4 -С 4-алкилацетатгводаг;уксусная кислота, равном 1 г 1-2,5 г 1 гг 0,5-1.О Это позволяет упростить процессполучения Я- ацетопропилового спиртапри сохранении выхода. целевого продукта на прежнем уровне.Сущность иэобретения иллюстриру 15 ется следующими примерами,П р и м е р 1. Для получения, аце. топропилового спирта используют основной гетерогенный катализатор, ко- Э) горый приготовляют по следующей методике.В качестве носителя применяютгранулированную окись алюминия РОСТ 8136-56 марки А. Пропитывающим 2 агентом является 5-ный раствор йаОНв воде. Количество носителя и пропитывающего раствора берут в соотноше-. нии 1 г 1 (объемном).Продолжительность пропитки состав-, 30 ляет 1,5 ч. Сушку пропитанного носи"теля ведут при 20-30 фС в течение 24 ч и далее прн 120 ф С 4 ч.Прокалка .катализатора осуществляется с постепенным повышением температуры до 400-450 фС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 3,5-4 ч.После прокалки катализатор охлаж 1 дают до 70 С путем плавного сниженйя температуры печи (100 фС в 1 ч). Затем 1 катализатор выгружают и охлаждают навоздухе до температуры окружающей среды. Приготовленный таким образом катализатор содержит 1 вес. ионов натрия, окись алюминия, пропитанная 3-ным водным раствором МаОН - 0,5 вес. и 8-ным раствором йаОН - 1,7 вес,.В стеклянный реактор проточного типа загружают определениое количество катализатора и дозировочным насосом подают непрерывно реакционную смесь, приготовленную в мольном соотношении -бутиролактон:этилацетат: уксусная кислота:вода, равном 1:1,5; :0,5:1, 230,9 г смеси пропускают со скоростью 0,6 ч"при температуре реакционной зоны, равной 370 фС, получают215,14 г катализатора и 15,76 г газовой фазы. Типичный состав газовойфазы следующий, вес.: СО 94,2,О 0,3, Н 0,7, СН 1,01, С Н1,13, СН 4 2,5, СНв ,19) С Н 3,66,Выход- ацетопропнлового спйрта79,6 г (90 на пропущенный )-бутиролактон). Конверсия )-бутиролактонаравна 96, селективность 94.Разделение продуктов реакции про водится на ректификационной колонне сэффективностью 15-20 тт.Выделенный таким образом ф -ацетону пропиловый спирт пр физико-химическимконстантам соответствует литературнымданным.Т.кип, 100-102 С (11-12 мм,рт,ст.),пп 1,4390, О 4 1,0068.20 ИКС- и ПИР-спектры идентичны состандартным образцом.Примеры 2-16 сведены в таблицу.Все опыты проводились так же, какв примере 1,785294 х Д Ф 1 Н кдо ехо онх Н ф С% 0% М СЧ %Ч Ь СС %0 а Ь "Еф 0% СОаоо х нк фаф цех н к оыхоаМо фзСХ аХ сса д о х й й о О 0СО .с3 е н и 2 йОаФ О о оЧ " а с Сл с С" е м м м м м. м м о в м Ж е ф фн н хохх йое Ф Оаф скак лоцф ОхОФ 0 Оомах хмОО ФХХЯ дф сиеон хфОдС О О оаа 2 еффе хниннаадф %ССС СС %С %Ъ В Э 6оо х ххее А н хКОхфд ооеео аоаан не на Ча н не на не н-н О еа СЧ се О ноахо,охН;а фе Цф,ноКф аЗНахсн о н х Ф 3 о. н о Цео н Ы ф хоФс охм о ".с н-ф с н ц ффо кнд 3,2 а хфн нко ехК оноФ х вЕ ы ф хо оа Н а хн ф ф к нк ъ х онФаф ееН х о йно хфх фнх Ехо хаОЭс О О 10 О с (Ч СО СО 1 Л с о О Ввв Ю с 01-1 и 1 О Я о Ю о с (Ч в-,1 о Ф м Юсо в 1в с Чв Н н в о с (ЧиО ввсдвов 1Цо З Щ о- н Юн а о о н-овв хюмнщ ен ам а 13 оо оноцф ь м о В )еа ,а 785294 о о о о Ф Ч 3 в Ю в,р с о о785294 10 формула изобретения Составитель А.ЕвстигнеевРедактор П.Горькова ТехредН.Ковалева Корректор И. Коста Заказ 8753/24 Гираггг 495 Подписное ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауыская наб., д.4/5филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 1. Способ получения )-ацетопропи-. лового спирта путем взаимодействия )=бутиролактона с С-С 4-алкилацета-том с использованием воды, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при 340-420 С в присутствии окиси алюминия, содержащей 0,5-1,7 вес.Ф ионов натрия,2. Способ по п.1, о т л и ч а вщ и й с я тем, что процесс ведут в присутствии уксусной кислоты приМОЛЬНОМ СООтиьгггЕНИИ -бутнрОЛаитьнг:С 4-С 4-алкилацетатгводаг уксусная кислота, равном 1 г 1-2,51 г 0,5-1 Источники информации,3 принятые во внимание при экспертизе