Устройство для исследования структуры монокристаллов

11779866 Союз СоеетскииСоциалистичвскикРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М, Кл. С,01 й 23/207 Гесударстеиииый комитет до делам изобретений и открытийДата опубликования описания 17, 1 1.80(72) Авторы изобретения В, Д. Скупов и Л. А, Голицын Горьковский исследовательский физико-технический институтпри Горьковском государственном университетеим. Н, И. Лобачевского(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛОВ 1Изобретение относится к аппаратуредля прецизионных исследований стурктурымонокристаллов, а более конкретнок рентгеновским спектрометрам для измерениядеформации кристаллической решетки,Деформация с, =ад/до связана с приращением угла отражения рентгеновскоголуча ьд= 0 - ЭО соотнотпением,Д - =-ЬОСЙЦ 80аОЗдесь 1: д-дд где. 3 и дмежплоскостные расстояния для данногосемейства кристаллографических плоскостейИ 1 тисследуемого кристалла ии недеформированного кристалла (эталона)15соответственно, О - угол отраженияот плоскостей Ь М исследуемогокристалла, 9 - угол отражения от0эталона.Известно несколько вариантов конструк 20ций рентгеновских спектрометров для изЪерения деформации д д /ВРентгеновский спектрометр 11, содержит источник рентгеновского излучения, коллиматор, держатели для двух кристаллов-монохроматоров и одного кристалла-монохроматора, механизмы поворота и линейных перемещений источника рентгеновского излучения, коллиматора и держаталей, а также детектор излучения. Второй кристалл-монохроматор и кристалл-анализатор установлены на главном гониометре прибора и имеет обшую ось вращения.На спектрометре можно измерять приращение углов дО при одной и той же юстировке элементов прибора, что позволяет избежать инструментальных погрешностей, связанных с юстировкой эталона и исследуемого монокристалла.Однако спектрометр характеризуется следукнцими недостатками: нельзя выделить вклады Ь ь 9 от однородной деформации и изгиба, Также на нем нельзя исследовать многие свойства монокристаллов непосредственно на спектрометре иа необходимости близкого расположения монокристаллов на спектрометре,25 30 35 40 45 50 377Также известен спектрометр, работающий практически во всем диапазоне брегговских углов и содержащий источникрентгеновского излучения, коллимирующееустройство, неподвижную опорную плиту,на которой укреплены держатели эталонного монокристалла, исследуемого монокристалла и детекторы излучения 23.Монокристаллы находятся на различныхвысотах по отношению к опорной плитеи имеют общую ось вращения. Используялибо вращение. кристаллов, либо сканирование рентгеновского луча, на этом при-.боре получают одновременно дифракционную картину от нескольких образцов, причем система регистрации отражения даетграфическую кривую разности между двумя дифакционными картинами от эталонаи образца при одной и той же юстировкеприбора, Однако спектрометр работает нарасходящемся немонохроматизированномизлучении, Последнее обуславливает низкую точность при измерении деформации4(ЬЙ до10 отн.ед.). Установка монохроматора не повышает точности измерения, поскольку в этом случае, как и вприборе 11, на смещение брегговскогомаксимума влияет кривизна отражающихплоскостей (помимодб/б ), а такжевзаимная ориентация эталона и образца.Наиболее близким к изобретению является устройство для исследования структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный мектрометр, включающий источник рентгеновского излучения, поворот-ные держатели кристалла-монохроматора,исследуемого кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота (3(.Устройство работает следующим образом.Рентгеновский пучок, идущий от источника излучения, монохроматизируется неподвижным кристаллом-монохроматором.Шелевое устройство (коллиматор), расположенное после кристалла-монохроматора -" выделяет спектральную составляющую Кд.которая падает на исследуемый монокристалЛ, После отражения от.исследуемогокристалла пучок попадает на кристалл-анализатор и затем регистрируется детектором. Отражающие кристаллографические -плоскости всех"трех"кристаллов взаимнопараллельны и расположены под брэгговскимуглом к источнику излучения. С каждымиз гониометров исследуемого кристаллаи крпсталла-анализатора связаны своинезависимые системы поворота и отсчетаугловых приращений. 4При измерении деформации сначала находят отражение от эталонного кристалла,установленного в держателе исследуемогокристалла, угол отражения от эталонафиксируют по индикатору, связанному скристаллом-анализатором. Показание индикатора при этом дает точку отсчета( Э ) углового приращения дО=О-ОО.Затем в держатель устанавливают исследуемый кристалл и угол отражения,от него также отмечают по индикатору кристалла-анализатора. Разность показаний индикатора углов поворота кристалла-анализатора, переведенная в угловые единицы,соответствует приращению брэгговскогоугла Ь О , обусловленному деформациейрешетки исследуемого кристалла,ю 3б 9 ОО Известный спектрометр обладаетрядомнедостатков, из которых основным является отсутствие в приборе конструктивныхэлементов, обеспечивающих постояннуюточку начала отсчета приращений брэгговских углов ЭО при измерении деформацииНа спектрометре нельзя одновременно измерять угловые положения максимумовкривых качания от эталона и исследуемого кристалла, что снижает точность определения ддЩ . Прибор настраиваетсядважды (сначала для эталона, затем дляобразца). т.е. в Ь О входит удвоеннаяинструментальная погрешность юстировки,которая может превысить вклад в д Оот деформации,При больших сериях измерений показания индикатора, соответствующие началуотсчета А Э могут изменяться, например из-за нагрева установки или вибрации. Зго приводит к необходимости частыхизмерений эталона, и соответственно, кувеличению инструментальных погрешностей, обусловленных юстировкой,К недостаткам спектрометра следуеттакже отнести следующие: невозможностьпроведения непрерывных съемок, что бывает необходимо при исследовании релаксационных процессов в кристаллах; невозможность одновременной (при однойи той же юстировке всего прибора) работы на нескольких порядках дифракции для чего необходимо перестраивать все элементы спектрометра, что сопряженос большими затратами времени,Цельизобретения заключается в том,чтобы повысить точность измерений,Для этого в устройство для исседова,ния структуры монокристаллов, содержащее5 779866 ,6трехкристальный спектрометр, включающий дуемого кристалла 13, гонимометр крисисточник рентгеновского излученияпово- талла-анализатора и система поворотаротные держатели кристалла-монохромато-, и отсчета углов 14 и детектор излученияра, исследуемого кристалла и кристалла-15. Гониометры кристаллов 12 и 13 заканалиэатора, детекторы излучения и изме реплены на плите 16 повортной вокругрители углов поворота, введен второй ана- оси 8, совпадающей с осью поворота плилогичный трехкристальный спектрометр ты 7 нижнего спектрометра.с поворотными держателями для кристал- . Общую ось вращения 17 имеют такжела-монохроматара, эталонного кристалла рентгеновские трубки 2 и 1 1, Эта осьи кристалла-анализатора, прйчем источни О проходит через центры фокусов трубок.ки рентгеновского излучения и держатели Ось 17 является неподвижной, жесткокристаллов-анализаторов спектрометров, связанной с основаниями спектрометров,установленных с возможностью независи- а переход на другие порядки дифракциимьа поворотов вокруг общих осей, держа- осуществляется поворотом рентгеновскихтели кристалла-монохрохматора и исследу источников.емого кристалла первого спектрометра Гониометры кристаллов-анализаторови держатели кристалла-монохроматора и 5 и 14 также имеют общую ось враще-эталонного кристалла второго спектромет- ния 18, багодаря чему они могут бытьра установлены на платформах, выполнен-. приведены во вращательное движение люных с возможностью их независимого 20 бой из систем поворотов, связанных.с гоповорота относительно. общей оси, прохо- ниометрами нижнего и верхнего спектродящей через середину отрезка, соединяю- метров,щую ось поворота источников рентгеновс- Юстировку прибора осуществляют слекогоизлучения, проходящую через их фо- дующим образом, Все элементы обоихкусы, и ось поворота кристаллов - анапи спектрометров выводят в нулевые положеэаторов. ния. На фиг.2 это соответствует случаю,На фиг, 1 представлена общая принци- когда луч из источника проходит по главпиальная схема заявляемого рентгеновс- ной оси прибора через.узкие щели, устакого спектрометра; на фиг.2 - одна из новленные в кристаллодержателях 3,4,5двух трехкристальньхустановок спектромет-ЭО ирегистрируеются детектором 7. Прира и положение ее элементов при различ- этом подвижная плита 6 повернута такимных брэгговских углах, образом, чтобы оси О, и О, были паралНа нижней опорной плите 1 расположен лельны осям 0 и 05 и лежали в однойтрехкристальный спектрометр, в которомпучки от источника 2, прошедшие через З 5 Для установки элементов спектрометиматор, естко связанный с кожухом ра в рабочее положение в нужном Режирентгеновской трубки, монохроматизирует- ме днфр кции и движн плит 7 и 16ся кристаллом 3 и попадает на кристалл- поворачивают на заданные углы Ч и Мь4 ЛУчи попадаю на кРисталл-аналкэатоР 4 О нижний и верх ий приборы работают на5 и затем егист иР гис РиРУютсЯ детектоРом 6. одинаковых значениях брэгговских угловГониометры кристаллов и 4 установ- Ч = У, - Рентгеновские источникилены на подвижной плите 7, т,е. помимо поворачивают вокруг оси 17 на углы Т,еще одну общую ось поворота 8, Гониомет 5 мулами;ры кристаллов 4 и 5 снабженысистемами16 -поворота (рычаг, микрометрический винт))у 29 -Чи отсчетауглового приращения (индикатор),С гойиометром кристалла-монохроматора где.индекс 1 относится к нижнему спексвязано устройство фиксирования углового трометру, индекс 2 - к верхнему.положения, т.е. этот кристалл остается0Путем последовательных поворотовнеподвижным во время работы спектро- каждого из крисгаллодержателей вокругметра, собственных осей на углы 9 и 6 нахоНа плите 1 укреплены опоры 9, на ко- дят брэгговские максимумы, которые реторых установлены вторая плита 10 и гистрируют детекторам излучения 6 и 15,элем нты второго трехкристального спек- Значения углов Чи Ч помимо ве 5тро етра источник рентгеновского излу-личины брэгговских угловеи 6 )чения 11, гониометр неподвижного крис- определяются линейными размерами устаталла-монохроматора 12, гониометр иссле- новки:2 г - расстояние между центрами779866 ф.ор му изобретения 7гониометров (3) и (4) или 12 и 13, 2- расстояние между осями 17 и 18,1 Для вывода формулы обратимся к фиг,2. Здесь, (0,0 =Ь, О О, = г Из рассмотрения треугсльника 00 О следует 5гМ 1 В - Ч): - Ью 18, Решение этого уравнения относительно имеет вид ЫМ=- - Ью 16 со 820+Вм И При измерении деформации Ьд)д =Ьдс 1 у 6 сначала с помощью детектора 6 находят отражение от системы эталон-анализатор 4 и 5, поворачивая кристаллы 5 вокруг 1 оси 19, Угловое положение максимума интенсивности фиксируют по индикатору измерительного устройства, связанного с гониометрами 5 и 14 и осью 18, Это положение является точкой отсчета Оо приращения д 0=8 - 6 Затем поворачивая кристалл 14 вокруг оси 18 с помощью детектора 15 находят отражение лучей от системы исследуемый кристалл- анализатор 13-14, угловое положение максимума которого также отмечают по индикатору. Разность показаний индикато- ра, переведенная в угловые единицы,соответствует приращению брэгговского угла д 630 Независимое от исследуемого кристалла положение эталона обеспечивает постоянную точку начала отсчета угловых приращений, т,е. исключаются инструментальные погрешности, обусловленные юс 35 тировкой эталона. Это дает возможность изучать стурктурные искажения кристаллов меняющиеся со временем, температурой и т.д. непосредственно на спектрометре40 и проводить прецизионные измерения дй/д на серии образцов при одной и той же юстировке прибора. Предлагаемый спектрометр позволяет одновременно проводить измерения на различных порядках дифракции, поскольку нижний и верхний спектрометры могут бытв сьюстированы независимо на различные углы. Спектрометр.обладает также следующими достоинствами: принципы, положенные в основу схемы, не накладывают никаких ограничений на толщины исследуемых кристаллов и эталонов;постоянство линейных размерови обеспечивает сьемку на любых углах дифракции в диапазоне от О до 90, при 6 с чем при О-фО расстояние между кристаллами не может быть меныае 21; 8съемки при О - Ф 90 позволяют изме-. рять менее 10 отн,ед.;благодаря общим осям вращения рентгеновских источников и кристаллодержателей переход на различные брэгговские углы осуществляется лишь с помощью поворотов без параллельных перемещений, т.е. пучки, падающие на кристаллы-анализаторы, всегда проходят через их центры, совпадающие с общей осью вращения что исключает влияние кривизны кристаллов и их взаимной ориентации на результаты измерений; наличие кристаллов-анализаторов поз воляет выделить и измерить вклад от кривизны атомных плоскостей в суммарное приращение О. Погрешность измерения (ЬИ=Ы 8+88, где 9 и Й- брэгговские углы образца и эталона, за счет фиксированного начала отсчета углового приращения д 6 меньше в два раза, чем при измерении на спектрометрах типа 31. Устройство для исследования структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный спектрометр, включающий источник рентген овского излучен ия, повор отные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого кристалла и кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введен второй аналогичный трехкристальный спектрометр с поворотными держателями для кристалла-монохроматора эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучения и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров установлены с возможностью независимых поворотов вокруг общих осей, держатели кристалла-монохроматора и исследуемого кристалла первого спектромет-ра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их независимого поворота относительно общей оси, проходящей через середину отрезка, соединяющего ось поворота источников рентгеновского излучения, проходящую через их фокусы, и ось поворота кристаллов-анализаторов.779866 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе% 487338,.кл. 6 01 М 23/20, 1975. 7 6 г,Составитель К, Кононов оган Техред М.Рейвес КорректоБут едактор Тираж 1019 ПодписиИ Государственного комитета СССРелам изобретений и открытийМосква, Ж 35, Раушская.набд. 4