Способ получения гликолей и диметилтиомочевины
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 591462
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ,:К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сома Советсккк Социалистическик Республик(61) Дополнительное к авт и ЗаЯвлено 01,08.76 (21) 239 54/23-0 М. Кл.С 07 С 57/ присоелинением заявки ГеррдзрртварнкЯ еаввтвВвита Мввретров Иврн арейа рррбрртирВа етаритаЭ 1/20 С 0 23) орнтетбликовано 0502.78, Бела опубликования опис етень М 5 ния 270178 53) УДК 547,496.3. (088,8) 43(45) Дат д.Л. Ра манкулов, Н,Е. Максимова, Е.А. КантоРи А.М. Сыркин 72) Авторы изобретения 1) Заявител Уфимский нефтяной инстит(5 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛ ДИМЕТИЛТИОМОЧЕВИНЫотносится к способ ния гликолей и дим торые находят широ ганическом синтезе Изобретение местного получ тиомочевины, к применение в о технике. сов тил- ое лей на 10 Известен способ получения глико алкоголиэом 1,3-диоксацикланов. Од ко последний имеет ряд существенных недостатков,. которые заключаются в низком выходе (65-70) гликолей при алкоголиэе диэамещенных 1,3-диокса" цикланов и большом расходе метанола и формальдегида в случае алкоголиза метанолом. Известен способ. получения диметилтиомочевины конденсацией формальдегида с тиомочевиной,Способ совместного получения глико- рлей и диметилтиомочевины в литературене описан.Целью изобретения является увеличение выхода гликолей. и.одновременноеполучение диметилтиомочевины. 25поставленная цель достигается тем,что 1,3-диоксациклан подвергают взаимодействию с тиомочеанной и водой притемпературе 20-50 фС в присутствиикислотного катализатора. 30 Лучше всего использовать 1,3-диок сациклан, тиомочевину и воду в моль.ном отношении 2:1:2-4 и процесс вести при РН среды, равном 4-.6.Предложенный способ прост в исполнении и .позволяет получать одновременно гликоли и диметилтиомочевину с выходом 95"99.П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 2 моль (176 г) 1,3-диоксана,моль (76 г) тиомочевины, 3 моль (54 г) воды и добавляют 0,5-1 мл 96-ной серной кислоты (до рН 4-6) . Смесь перемешивают в течение 3-5 час (до полной конверсии 1,3-диоксана) при температуре не выше 50 4 С. О конверсии диоксана судят по данным хроматографического анал.за. По окончании реакции реакционную массу нейтрализуют, отгоняют воду в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, а ,остаток перегоняют в вакууме. Получают 1.50,5 г (98,8) 1,3-пропиленглико" ля. Т.кип, 111-112 С/16 мм рт.ст.т и В 1,4398; 61,0520. Остаток пос-. ле отгонки 1,3-пропиленгликоля пере- кристаллизовывают.из спирта. ттолучают 134,2 г (98, 7) диметилтиомочевины,Т.пл. 88,6 ССодержание основного вещества 99,96 (по данным хроматографического аналиэа),В примерах 2-14 проводят опыт аналогично примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице.591462 10 Формула изобретения Составитель А. ИващенкоТехред И.Климко ,. Корректор 14.Демчик Редактор Т. Шарганова.Заказ 527/20 Тираж 559" Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 у Москва, Ж, Раушская ваб., д. 4/5Филиал ППП фПатевтфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения гликолей и диметилтиомочевины, о т л. и ч а ю щ и Я- с я тем, что, с целью увеличения выхода гликолей и одновременного получения диметилтиомочевины, 1,3-диоксациклан подвергают взаимодействию с тиомочевиной и водой при температуре 20-50 фС в присутствии кислотного катализатора.2. Способ по, п. 1, о т л н ч а ю Ы и и с я тем, что 1,3-диоксациклан, тиомочевнну и воду берут в мольном отноаении 2:1:2-4.3, Способ по пп.1 и 2, о т л и ч аю щ и й с я тем, что реакцию ведут при рН среды, равном 4-6.
СмотретьЗаявка
2393954, 01.08.1976
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ, СЫРКИН АЛИК МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 157/00
Метки: гликолей, диметилтиомочевины
Опубликовано: 05.02.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-591462-sposob-polucheniya-glikolejj-i-dimetiltiomocheviny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гликолей и диметилтиомочевины</a>
Предыдущий патент: Способ получения -метил0-изопропилтиокарбамата
Следующий патент: Способ получения третичных диалкилгидроперекисей циклогексанового ряда
Случайный патент: Вибропривод