Способ получения -метил0-изопропилтиокарбамата

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республик(45) Дата опубликования описани 2701,78(1) М. Кл.ф С 07 С 155/02 Гееударетеееенй еееететеееета Меееетрее ееВРее дееаа еаебретееедв етеуктед(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-МЕТИЛ-ИЗОПРОПИЛТИОКАРБАМАТА Изобретение относится к усовершенствованию способа получения Я -метил- -О-изопропилтиокарбамата, который является эффективным реагентом-собирателем при.флотации руд цветных металлов. Известно несколько способов получения тиокарбаматов. Например, известен способ, в котором в качестве ис О ходного сырья используют изотиоциановую кислоту или ее производные 11, или хлорпроизводные тиокислот (2 .Однако большинство из них не может быть реализовано в промышленности из . эа необходимости использований дефицитного сырья.По технической сущности и достигае мому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ получе- фо ;ния М-метил-изопропилтиокарбамата взаимодействием изопропилового ксантогената калия самином в водной среце при .20-120 С в присутствии серы.Продолжительность процесса 20 час ф Мольное соотношение между загружаеьаами в реакцию компонентами следующее: коантогенат : амин : сера,0:3,7:4,1. .В процессе применяют очищенную воэгои-. ную серу ИЗЮ С целью интенсификации процесса по редлагаемому способу. последний ведут в присутствии полисульфида общей формулы,(МНай)а,в где Й-СНз, СаНе, или персульфата калия или аммония.Оптимальный выход продукта достигается при мольном соотношении ксантогенат калия : амин : полисульфид или персульфат калия или аммония,равном 1 : 2 : 0,2 - 0,375, что приводит к снижению расхода исходных компонентов с 6,1 до 4,05. ПредлагаеМый способ в отличие от известного позволяет сократить продолжительность процесса в 5-6,5 раза при одновременном снижении отходов производства.П р и м е р 1.К 69,6 г (0,4 моль) изопропилового ксантогената. калия и 24,8 г (0,8 моль)монометиламина в 200 мл воды прибавляют 40,05 г(0,15 моль)персульфата калия, смесь нагревают до 50-75 С и перемешивают при этой температуре 3 - 4 час. Затем реакционную массу охлаждают до комнатнбй температуры и отделяют масляный слой. Выход И -метил-иэопропилтиакарбамата 41,0 г (77% от теории), содержанке основного591461 формула изобретения Составитель В,ЖидковаРедактор З,Бородкина Техред О,Андрейко Корректор И.Демчик Заказ 527/20 Тираж ЫУ Подписное ЦНИИПИ Государствевного комитета Совета Иинистров СССР по делам иэобоетений и открытий 113035, Иосква, ЖРаушская. наб д 4/5филиал,ППП фПатент г.ужгород, ул. Проектна, 4 вещества 95,2, температура кипения71 С/1 мм рт.ст., и1,5051, Ао10 29 кг/м.Найдено,з С 44,96; Н 8,21 у И 10,50123,99,С 5 НВ ОЬВычислено,: С 45,08; Н 8,32;И 105124107П р и м е р 2, М -Метил-О-изопропилтиокарбаМат получают, как в примере 1;но в качестве окислителя используютперсульфат аммония в количестве0,2 моль на каждый моль ксантогената.Выход целевого продукта 42,55 г (80)содержание основного вещества 96.П р и м е р З.Аналогично примеру 1ио при мольном соотношении ксантогеиат:персульфат Фалия 0,4:0,1 получаютИ -метил-О-изопропилтиокарбамат, выход 39,75 г (75), содержание основного вещества 96,9,.П р й м е р 4. Й -Иетнл-изопропилтиокарбамат получают,как описано впримере 1,нб реакцищ проводят при 7590 фС в течение 2-3 час.Выход Ы-метил-изопропилтиокарбамата 40,05(76,2),содержание Косновного .вещества 95,9.П р и м е р. 5. К-Иетил-изопропилтиокарбамат получают по примеру 1,нореакцию проводят в течение 2-3 часпри 90-120 фС. Выход целевого.:продукта 39,5 г. (74,3)П р и м е р 6.Аналогично нрнмеру 1,. но используя вместо парсулъфата .калияполисульфид на основе мЕтиламина::0,25, получают М-метил-О-изопропилтиокарбамат,выход 42,3 г (79,5),содержание основного вещества 96,9.П р и м.е р 7. Я -Иетил-изопропилтиокарбамат получают,как описано впРимере 1,но вместо персульфата калия добавляют полисульфид аммония (МНн 1 аЬе в количестве 0,35 моль на 1 моль загруженного в реакцию ксантогената. Выход целевого продукта 43,5 г (81 75 Ч, содержание основного вещества 95,9П р и и е р 8. М-Иетил-иэопропилтиокарбамат получают по примеру 1,но вместо персульфата калия загружают полисульфид этиламмония ( СНэ К(Н )Ь в количестве 0,3 моль на 1 моль загруженнога в реакцию ксантогената. Выход целевого продукта 43,6 г (81,77),содержание основного вещества 96,1. Способ получения К-метил-изопропилтиокарбамата путем взаимодействия 20 изопропилового ксантогената калия смонометиламином в водной среде при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации про" цесса, последний ведут в присутствии 25 полисульфида общей формулы,где И - снэ, С 1, или:персульфата калия или аммония.30 2. Способпо.в,1:," о т л и ч а ющ и й с .я тем, чФФ,процесс ведут примольном.сботвсйении ксантогенат калия:амин.": . пойисульфид или персульфаткалия или аммония равном 1 : 2 : 0,2- 35 0,375.Источники информации, принятые вовнимание при экспертйзе 31. Патент ФРГ В 1245938,кл.120 17/031968.40 2. Патент ФРГ Э 2117115,кл.120 17/011974.3. Заявка Франции В 2255297,кл. С 07 С 155/02, 1975.