Способ получения азокрасителя

иатент н. .:" О П МЕ 384851ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.1 Ч,1971 ( 1648149/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29 Ч,1973, Бюллетень2Дата опубликования описания 12.Х 11.197 л, С 09 Ь 39/О Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 547.556.33(088 Авторыизобретени А. Ромадаи и Левченков явитель скии ордена Трудового Красного Знамени политехниче институтПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕ азокраси которые ния пол шерстянИзвес на осно аминоан ности с нием це окси-тна. 30 б етение относится к способу получения телей на основе аминоантрахинонов, могут быть использованы для крашеиэфирных, ацетатных, триацетатных и ых волокон.ен способ получения азокрасителей ве аминоантрахинонов при сочетании трахинона с п-алкилфенолом, в частпкрезолом, с последующим выделе- левого продукта известным приемом. К недостаткам известных красителей относится их невысокая прочность при действии света, влаги, трения.С целью улучшения качества целевого продукта и расширения цветовой гаммы предлагается использовать в качестве и-алкплфенола незамещенный или замешенный на хлор пли бром п-алкилфенол, в котором алкил представляет собой азо-СзН трет-СН вторСоНьь трет-СН.Введение в молекулу азокрасптеля указанных алкильных радикалов хлора или брома позволяет расширить цветовую гамму, углубить тон окраски на волокнах и повысить ее прочность к физико-механическим воздействиям.П р и м е р 1. Получение 1-(2-акси-изопропил) -азофенил-метил-хлорантрахинона,В 58 мл конц. Но 504 растворяют 13,6 г 1-амино-метил-хлорантрахинона, при комнатной температуре приливаот нитрозилсерную кислоту, приготовленную из 45 г конц.Н 804 и 3, г МаМОо, реакционную смесь вы.5 ливают на лед, сульфат диазопия отфильтровывают, промывают пебольшнм количеством ледяной воды и растворяют при 30 - 35 С в 1,5%-ном растворе соляной кислоты.Раствор соли диазония фильтруют и фильт- О рат сразу же используют для сочстания.8,2 г и-изопропилфенола растворяют в150 мл 15%-ного раствора едкого натра (остальные 150 мл щелочного раствора прибав ляют в процессе реакции), прибавляот соль 5 диазония, поддерживая температуру 0 - 4 С.В лроцессе сочетания раствор высаливают.Осадок фильтруют через 10 чае. При подкислении фильтрата разбавленной соляной кислотой выход целевого продукта увеличи- О вается на 7 - 8% (в расчете на исходныйамин).П р и м е р 2. 2-(2-Оксп-трет-амил) -азофенил-хлораптрахинон получают аналогично примеру 1, исходя из 13 г 2-амино-хлор 5 антрахинона и 10 г п-трет-амилфенола.Выход 30,5%, который увеличивается на 7 -8% (в расчете на исходный амин),при под кислении фильтрата.П р и м е р 3. Получение 2-(2- ретутил) -азофенил-аминоантрахино10 г 2-амино-трет-бутилфенола, полученного в виде солянокислой соли при восстановлении соответствующего аминопроизводного, суопендируют в 9 мл конц, НС 1, к охлажденной до - 2 С суапензии,приливают насыщенный раствор МаМО, и конец реакции контролируют по йодокрахмальной бумажке.11,2 г 1-аминоантрахинона растворяют в 50 мл разбавленной (1: 3) соляной, кислоты и при температуре не выше +2 С приливают получвнный раствор диазония. Выход 43,4 /о.П р и м е р 4. 1- (2-Окси-трет-бутил) -азофенил-амино-сульфокислоту антрахинона получают аналогично примеру 3 из 10 г 2-амино-трет-бутилфенола и 14 г 1-амино- сульфокислоты антрахинона. Выход целевого продукта после высаливания 48,3 О/ОП р и м е р 5. Получение 1-(2-окси-третбутил) -азофенил-сульфо-кислоты антрахинона.12 г 1-амино-сульфокислоты антрахинона растворяют при нагревании до 40 С в 300 мл воды, фильтруют, добавляют к фильтрату 50 мг 15/о-ного раствора МаОН и 150 мл 8 О/О -ного раствора НС 1.При охлаждении льдом (температура не выше +5 С) добавляют 17,4 мд 2,5 н, раствора МаМО полученную соль диазония не выделяют, а сразу же используют в реакции с 5 г п-трет-бутилфенола, проводимой, как впримере 1,Выход целевого продукта =.85 О/о после высаливания.5Результаты, полученные лри определениипрочности окраски шерстяного волокна, приведены в табл. 1.10 В табл. 2 представлены результаты, полученные при определении прочности окраски лавсанового волокна, крашение которого проводили при атмосферном давлении.Для сравнения проводят кращение лавса нового волокна при давлении 3 атм и температуре 130 С. Результаты приведены в табл.3.Как видно из приведенных в табл, 3 данных, кращение под давлением позволяет сни зить величину выкраоки с 5 до 1,5/О с одновременным увеличением прочности красителей к действию света, сухого и мокрого трения.25 В табл. 4 приведены результаты, полученные при определении прочности окраски триацетатной ткани.В результате проведенных испытаний быливыявлены красители, наиболее подходящие 30 для крашения определенного вида волокна( 1111 1 Ф1 Й(1(1ИИИИМИИ Фх3 х с а кофх 3 ця э хж 3 эх 33 эИо 33 ф офжойокэф Ооаэоаэх а-мМ-кМ ххах Ых йфУф: осУ и к исУб е и ССИИаЙИ хОжих 2 ОООО хж: -хф 1 ххо1 Оао ох 5оДд ахк 1 Оэ оф хох оа 1 Офо Оо юоофэ окодо кэФ хх фхоохк щоф оо офц Ь 3 к ч ф Й о аок фа Ьо о и а М Ф о а д ц м Ф384851 Таблица 5 Волокно формула красителя Волокно формула красителя Он О Ю 1 нэЯо Н Предме та и расшире п-алкилфено и замещенн лфенол, в ко изо-СзН 7, тре зобретения продук честве ный и и-алки собой С,Н. азокрасителя,путем соинона с п-алкилфенолом лением целевого продуком, отличающийся тем, ения качества целевот Составитель Т. Калинина дактор Л. Давыдова Техред Л, Грачева Корректор Е, СапТираж 647овета Минткрытийаб., д, 4(5 аказ 3606/9ЦНИИПИ Изд,756 сударственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяПодписноев СССР Типография, пр. Сапунов Способ получения четания аминоантра с,последующим выд та известным прием что, с целью улучш ния цветовой гаммы, в иаа иапользуют незамещенй на хлор или бром ором алкил представляет т-С,Нв, втор-С,Н 11, трет