Способ контроля однородности макроструктуры пластин полупрозрачных сильнорассеивающих материалов

(51)5 6 01 й 21/88 ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ кой ана еде зобретения заключается в бе контроля однородностипластин полупрозрачных ющих материалов. заключаировании пластины пучком Сущность и том, что в спос макроструктурь сильнорассеива ющемся в скан(71) Институт высоких температур АН СССРи Научно-производственное объединение(56) Авторское свидетельство СССР1 Ф 721714, кл, 6 01 й 21/01, 1978.Заявка Японии 62-34097,кл. 0 01 й 21/89, опубл, 1987,(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОДНОРОДНОСТИМАКРОСТРУКТУРЫ ПЛАСТИН ПОЛУПРОЗРАЧНЫХ СИЛЬНОРАССЕИВАЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к техничес физике и связано с исследованием или лизом структуры материала путем опр ления его физических свойств.Цель изобретения - повышение надежности контроля. Заявленные допустимые пределы размеров радиуса пучка сканирования позволяют выявить в пластине не только наличие макродефектов, но и их местоположение. Кроме того, предлагаемое определение области сканирования пластины не использует области с краевыми явлениями.(57) Использование: исследование или анализ структуры материала путем определения его физических свойств. Сущность изобретения; дополняют сканирование пластины относительно пучка излучения предварительным измерением сигнала приемника излучения внутри сферы, пропущенного эталоном и пластиной, помещенными поочередно вплотную к входному отверстию интегрирующей сферы. Затем определяют область сканирования пластины с использованием вычисленных коэффициента поглощения и эффективного радиуса пучка сканирования. Сканируют эту область пучком с радиусом, удовлетворяющим условию (10-20)гь(2-4)Р, где Р - среднее расстояние между микронеоднородностями структуры, 1 - характерный размер макродефектов, гь - радиус падающего на пластину пучка, 1 ил,излучения и регистрации сигнала приемника, пропорционального энергии пропущенного пластиной излучения, предварительно измеряют сигнал, пропорциональный энергии, пропущенной эталоном, помещенным вплотную к входному отверстию интегрирующей сферы с помощью приемника. расположенного в выходном отверстии интегрирующей сферы, измеряют сигнал того же приемника, пропорциональный энергии излучения, пропущенной пластиной, помещенной на место эталона, вычисляют эффективный коэффициент поглощения К и эффективный радиус гэфф пучка на выходе1из пластины, определяют область сканирования пластины с поперечными размерами (С - 2 гэфф) х(Н - 2 гэфф), где б и Н - длина и ширина пластины. э сканирование этой об1824556 ласти проводят пучком излучения с радиусом гв, удовлетворяющим условию (10-20)гв(2 - 4)Е, где- среднее расстояние между микронеоднородностями структуры, Г - 5характерный размер макродефектов,Необходимость выполнения условий поразмеру радиуса пучка сканирования заключается в следующем, Очевидно, что присканировании пучком с радиусом гв -сигнал приемника, пропорциональный энергиипропущенного излучения, будет случайнойвеличиной, имеющей при прочих равных условиях минимум в случае, если излучениепадает на микронеоднородность, выходящую на поверхность, и максимум, если онопопадает в промежуток между микронеоднородностями. При увеличении размеровпучка эта случайная величина будет усредняться, а колебания сигнала при сканировании сглаживаться, что позволяет с большойдостоверностью обнаруживать те ситуации,когда излучение попадает на макродефект. Сдругой стороны, размеры пучка нельзя беспредельно увеличивать, поскольку, очевидно, 25что при наличии соотношения гэ Г изменение сигнала, связанного с наличием макродефекта, будет очень малым и егопрактически невозможно будет зарегистрировать на фоне случайных колебаний, 30Выбор оптимального размера пучка накладывает определенные ограничения навеличину гэфф, которая определяет областьдостоверного определения макродефектовпри сканировании. Очевидно, что эта область сканирования не совпадает со всейплощадью 0 х Н пластины, поскольку приприближении сканирующего пучка к краюпластины начинают сказываться краевыеэффекты. Так как пучок во время прохождения через пластину расширяется из-за рассеяния на микронеоднородностях, то ясно,что гэфф Ф гэ. Кроме того, даже если энергияпадающего пучка имеет равномерное в пределах гэ распределение по радиусу, то энергия выходящего пучка монотонно убывает отцентра к перифеоии.Определим г)эфф как такой радиус выходящего пучка, при котором выполняетсяусловие 50 Р, Рц(гэфф ги/Р 2 д,32 гэффА ЭРц(гэфф, гн)(4) 1 + Ь) - (1 - Ь)С,(1 + Ьр/гофф) р 1/р) гР Р(гИ г)1/ Р Д где Р, - направленно-полусферическая пропускательная способность пластины в случае, когда пучок находится далеко от границ и краевые эффекты не влияют на пропускание. Р(гэфф, гв) - направленно-полусфери 0)ческая пропускательная способность пластины в случае, когда центр пучка находится на расстоянии эфф от края пластины, д - относительное среднеквадратическое случайное колебание сигнала приемника при сканировании, Очевидно, что величина Р, равна направленно-полусферической пропускательной способности плоского слоя. бесконечного в перпендикулярных к пучку направлениях, и определяется формулойР = 8 АОе (2) где О - ко/эффициент диффузии излучения,= (К/0), К - эффективный коэффициент поглощения,- толщина слоя, А - коэффициент, равный отношению внешней нормально-полусферической пропускательной способности тонкого пограничного слоя, к его внутренней двуполусферической пропускательной способности,Формула (1) соответствует тому факту, что при подходе во время сканирования центра пучка к границе пластины на расстояние г,фф относительное изменение пропускательной способности равно относительному среднеквадратичному колебанию сигнала приемника,Для того, чтобы по формуле (1) рассчитать значение г( эфф, необходимо численно решить трехмерную задачу диффузии излучения, что представляется в настоящее время чрезвычайно трудной задачей даже для современных быстродействующих ЭВМ, Можно, однако, с)делать оценку Р(г эфф, гэ)(0) снизу, а значит г( эфф сверху, исходя из следующих соображений, Очевидно, что излучение, выходящее из пластины при положении центра пучка на расстоянии г от границы, будет больше, чем излучение, выходящее из торца некоторого гипотетического цилиндра с радиусом г, т.е, Р(г, гэРц(г, г,), где Рц(г, гэ) - направленно-полусферическая пропускательная способность цилиндра. Поэтому в качестве оценки гэфф(о) сверху можно выбрать такое значение гэфф, при котором выполняется условие5 10 15 4 к - ( + Рк/ Ро )4-(р Ь/р,)11= 0, и = 2 О(1+ гст)(1 гст) и, - корень уравнения;гст - коэффициент отражения границы;1, и 11 - функции Бесселя нулевого и первогопорядков.Необходимая для расчета гэфф по соотношениям (2) - (4) величина О считаетсяизвестной, Она слабо зависит от вариацийзаданного технологического режима изготовления материала и может быть достаточно просто измерена на тонком образцеэтого материала. Другая величина - коэффициент А вообще не влияет на гэфф, поскольку она сокращается при подстановке(2) и (4) в формулу (3.Что касается эффективного коэффициента поглощения К, то его величина во многомобусловлена наличием неконтролируемых вкаждом конкретном случае примесей и может сильно меняться от пластины к пластине, что делает необходимым измерение Кдля каждой пластины, С этой целью сигнал0 приемника излучения, пропорциональный энергии пропущенного пластиной излучения при положении пучка в центрепластины, относится к соответствующемусигналу Оэ, имеющему место при наличииэталона, помещенного на место пластины.Таким образом определяют пропускательную способность Р = РэтО, Оэф, а затем наосновании (2) рассчитывают эффективныйкоэффициент поглощения. При этом коэффициент А определяют из соотношенияА упгде п = П + (1 - П) п 0- эффективныйпоказатель преломления, п 0 - показательпреломления рассеивающих частиц, из которых сделан материал, П - пористость, авеличина у, представляющая собой отношение нормально-полусферическойпропускательной способности к двуполусферической, с хорошей точностью равна1,25 аля материалов с шероховатыми границами и 1,1 - для оптически гладких границ.Способ осуществляют следующим образом,1. С использованием интегрирующейСферы измеряют сигнал, пропорциональный энергии, пропущенной эталоном, помещенным вплотную ко входному отверстиюинтегрирующей сферы.2, С использованием интегрирующейсферы измеряют сигнал того же приемника,пропорциональный энергии излучения,пропущенной пластиной помещенной наместе эталона 20 25 30 35 40 45 50 55 3. Вычисляют пропускательную способность пластины и по ней эффективный коэф фициент поглощения К и эффективный радиус гэфф пучка на выходе иэ пластины, являющийся функцией К и гэ, где гв - радиус падающего на пластину пучка.4. Определяют область сканирования с поперечными размерами (6 - 2 г,фф) х (Н - 2 г,фф), где 6 и Н - длина и ширина пластины.5. Производят сканирование этой области пучком излучения, предварительно установив его радиус таким образом, чтобы он удовлетворял условию (10 - 20)гэ(2-4)Е, где = среднее расстояние между микронеоднородностями структуры, Г - характерный размер макродефектов,Способ осуществляют с помощью устройства, схематически изображенного начертеже. Излучение лазера 1 после прохождения модулятора 2, светофильтра 3. делительной пластины 4 падает на эталон 5 илипластину из исследуемого материала 6,;установленных вплотную к входному отверстию интегрирующей сферы 7, Фотоприемник 8, защищенный экраном 9 от попаданияпрямого излучения образца или эталона,вырабатывает сигнал, усиливаемый усилителем 10, Отраженное от делительной пластины 4 излучение попадает в сферу 11.Сигнал с приемника 12 усиливается усилителем 13. Сигналы с усилителей 10 и 13поочередно измеряют цифровым вольтметром 14, который соединен с системой сбораи обработки данных 15, включающей крейтКАМАК, ЭВМ, терминал и цифропечатающее устройство. Измерение однородностимакроструктуры образца проводят предлагаемым способом путем параллельного перемещения пластины в плоскостиперпендикулярной оптической оси.Изобретение иллюстрируется следующим примером. При осуществлении предлагаемого способа необходимо выполнениенекоторых условий для материала, из которого изготовлена пластина. Это условие такназываемого "диффузионного предела"КОр О, где- толщина исследуемойпластины, Самым характерным признакомвыполнения этих условий является высокое значение коэффициента отраженияпластины (й0.9) в исследуемой областиспектра,Пластина из волокнистой кварцевойтеплоизоляции толщиной 9 мм и пористостью П - 94, лазерная длина волны0,63 мкм. Средний размер волокон, из которых состоит теплоизоляция - 2 мкм Значение показателя преломления п, дла кварцана данной длине волны и; - 1,457 Дла оп 1824556ределения значения коэффициента поглощения пластины располагают ее вплотную ко входному окну интегрирующей сферы и измеряют сигнал Ц. пропорциональный ее пропускательной способности Р . относительно сигнала Оэт, пропорционального пропускательной способности Рт эталона, помещенного затем на месте исследуемой пластины. Зная пропускание эталона Рзт- -0,02 определяют, что проттскание пластины Р - Рэт О /Оэт 1,8 10 . Полагают, что значение коэффициента диффузии излучения О получено из предварительных экспериментов и равно 4,27 10 см, Если значение О отсутствует его можно найти по формуле О =РНх(4 п ), измерив пропускание образца (изготовленного из той же пластины) небольшой толщины Нх (Нх0,4 см).Величину и определяют по формулеп = П + (1 - П) п = 0,94 + (1 - 0,94) х х 1,457 =1,335,Значение коэффициента у с хорошей точностью принимают равным 1,25, Тогда А=й =1,25 1,335=1669Подставляя известные и найденные значения А,и О в уравнение(2)для направленно-полусферической пропускательной впособности плоского слоя и решая его относительно коэффициента поглощения, находят В - 5,4 10 см .Исследование структуры волокнистой теплоизоляции-на микроскопе позволили установить, что среднее расстояние между микронеоднородностями структуры - 60 мки, а характерный размер макродефектов Р - 3 мм. Согласно предлагаемому способу сканирование выбранной площадки производят пучком, удовлетворяющим условию (10 - 20)г (2 - 4) Г. Отсюда получаем, что оптимум величины г составит 1 мм. Пусть относительное среднеквадратичное колебание сигнала приемника во время сканирования пучка по пластине д = 0,03.Имеющихся данных достаточно для того, 5 чтобы из уравнения (3) рассчитать гзфф, навыХоде из пластины, Расчеты дают гофф = -8 мм. Если размеры сканируемой пластины бхН составляют 20 х 40 см, то область сканирования имеет размеры (20 - 2 0,8) х (40 - 10 2 0,8) =. 18,4 х 38.4 см 2. Формула изобретенияСпособ контроля однородности макроструктуры пластин полупрозрачных сильно 15 рассеивающих материалов, заключающийся в том, что сканируют пластину пучкомизлучения и регистрируют сигнал приемника, пропорциональный энергии пропущенного пластиной излучения, о т л и ч а ю щ и й 20 с я тем, что, с целью повышения надежности контроля, предварительно измеряютсигнал, пропорциональный энергии, пропущенной эталоном, помещенным вплотную квходному отверстию интегрирующей сферы25 с помощью приемника, расположенного ввыходном отверстии интегрирующей сферы, измеряют сигнал того же приемника,пропорциональный энергии излучения, пропущенной пластиной, помещенной на место30 эталона, вычисляют эффективный коэффициент поглощения К и эффективный радиусгэфф пучка на выходе из пластины, определяют область сканирования пластины с поперечными размерами (6 - 2 гэфф) х (Н -35 2 г,фф), где О и Н - длина и ширина пластины,а сканирование этой области проводят пучком излучения с радиусом г, удовлетворяющим условию (10-20)г(2-4)Г, где -среднее расстояние между микронеодно 40 родностями структуры, Е - характерный раз.мер макродефектов,1824556 Составитель С. МоисеевТехред М,Моргентэл орректорС.Шекмар едактор каэ 2222 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Рэушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101