Способ получения металлического порошка

(я)5 В 22 Г 9/04, С 22 С 1/05 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к порошковоиспособам пол а,получения порошкаов, основанный наалла-восстановителя оба являются родукта в вилла и оксида меся ми, олучения меющий нагрев его соединеановителем в ие.оба являетсяпечного обо ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Дальневосточный политехнический институт им, В.В,Куйбышева(72) А.А,Попович, В.П,Рева и В,Н,Василенко (56) Авторское свидетельство СССР Мв 1713193, кл, В 22 Р 1/00, 1987.Порошковая металлургия и напыленные покрытия. М,: Металлургия, 1987, с, 60 - 74, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛ,ИЧЕСКОГО ПОРОШКА(57) Сущность способа (получение порошка вольфрама из шеелитового концентрата): в герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки шеелитового концентрата и магния в количестве,Изобретение относится металлургии, в частности к учения порошка металл Известен способ металла из его оксид большем средстве мет к кислороду,Недостатками этого спас взрывоопасность, получение и де застывшего расплава мета магния с разнообразными при Известен также способ и таллического порошка включа исходного металлосодержащ ния в смеси с твердым восст газовой среде и восстановлен Недостатками такого спос использование специального, Ы 1785822 А 1 необходимом для полного восстановления вольфрама, Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,5 от объема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом, Измельчение осуществляют при режимах выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры реактора. Процесс осуществляют в три стадии: сначала при продолжительности первой стадии, равной 0,5 - 0,6 продол.жительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2 - 0,3 продолжительности первой стадии, 4 табл,рудования, большая трудоемкость процесса и взрывоопасность.Цель изобретения - упрощение процесса, обеспечение его безопасности и повышение производительности.Для достижения поставленной цели в способе получения металлического порошка, включающем нагрев исходного металло- содержащего соединения в смеси с твердым восстановителем в газовой среде и восстановление, в качестве восстановителя берут металл, нагрев и восстановление осуществляют путем совместного размола соединения и металла-восстановителя в две стадии с промежуточной паузой, причем продолжительность стадии (первой) устанавливают равной 0,5-0,6 от длительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2 - 0,3 от продолжительности первой стадии. При этом в качестве металлосодержащего соединения используют порошок шеелитового концентрата, оксиды железа, никеля, кобальта, меди, хрома, молибдена, а в качестве металла-восстановителя берут магний и алюминий,Способ осуществляют в следующем порядке.В герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки металлосодержащего соединения и магний (алюминий) в количестве необходимом для полного восстановления металла из его соединения, Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4 - 0,6 от объема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом. Измельчение осуществляют в энергонапряженной вибромельнице шарами в герметичном механореакторе. Процесс осуществляют до выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимический активации до инициирования теплового взрыва. Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой, причем продолжительность первой стадии устанавливают равной 0,5 - 0,6 от длительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 от продожительности первой стадии. После второй стадии процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси магния, путем его обработки 15раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают. В случае восстановления окислов железа, никеля и кобальта алюминием, очистка от окиси алюминия производится путем многократной магнитной сепарации порошка.П р и м е р 1. Способ получения порошка вольфрама из шеелита, Исходные компоненты (вольфрамовый концентрат в количестве 40 г и порошок магния в количестве 12,6 г) загружают в механореактор вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г, Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем пропускают аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют. Размол осуществляют в вибромельницы при частоте колебаний механореактора 16 е Гц и амп литуде 90 мм, Для определения времениактивации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (гр) и роцесс осуществля ют неп реры вно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКРМ, После резкого повышения температуры механореактора с 80 до 165 С вибромельницу выключают и фиксируют время тауэр, Время составило 15 твзр=50 мин. Затем реактор охлаждают ипорошок выгружают, После этого описанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 30 мин, затем процесс прекращают, осуществляют выдержку в течение 9 мин, после чего возобновляют активацию в течение 9 мин, а затем процесс прекращают, Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка, Затем порошок подвергают очистке от окиси магния путем его обработки 15-ным раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.П р и м е р 2, Способ получения порошкажелеза из его окисла, Исходные компоненты (окись железа РеО в количестве 30 г и порошок алюминия в количестве 7,5 г) загружают в механореактор вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт, Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 750 г, Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора, Затем пропускают 40 аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют, Размол осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм.Для определения времени активации необ ходимого для скачкообразного повышениятемпературы механореактора (тнзр) процесс осу ществля ют не п реры в но. Тем п ературы стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР 4 М. После резкого повышения температуры механореактора с 62 до 121 С вибромельницу выключают и фиксируют время авар. Время составило гвзр=20 мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После этого описанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 12 мин, затем процесс прекращают, осуществляютвыдержку в течение 3, 6 мин, после чего возобновляют активацию в течение 3,6 мин, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка, Затем порошок подвергаюточистке от окиси алюминия путем пятикратной магнитной сепарации.П р и м е р 3, Способ получения порошка молибдена из его окисла. Исходные компоненты (окись молибдена в количестве 40 г и порошок магния в количестве 21 г) загружают в механореактор вибромельницы (мощность мельницы 100 Вт), Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1200 гр, Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора, Затем пропускают аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют, Размол осуществляют в вибромельнице при частоте кОлебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм, Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (ввэр) процесс осуществляют непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР 4 М. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 185 С вибромельницу выключают и фиксируют время твэл. Время составило гвзр=45 мин, Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После чего вышеописанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 25 мин, затем процесс прекращают, осуществляют выдержку в течение 7,5 мин, после чего возобновляют активацию в течение 7,5 мин, а затем процесс прекращают, Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка, Затем порошок подвергаюточистке от окиси магния путем его обработки 15раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают,В табл,1 приведены примеры получения порошков металлов из их окислов согласно заявляемым параметрам способа,В табл,2 и 3 на примере получения порошка вольфрама из шеелита и железа изего оксида показано влияние времени первой стадии размола, выдержки и второй ста 5 дии размола на тип реакции и выходконечного продукта.Как видно из табл. 2 и 3 согласно заявляемым параметрам размола цель изобретения достигается,10 В табл.4 приведена сравнительнаяоценка предлагаемого способа и прототипа,В сравнении с прототипом предлагаемый способ получения порошка металла изего оксида имеет следующие преимущест 15 ва:1, Сокращается длительность процессав 5 раз. Сокращение процесса достигаетсяза счет проведения окислительно-восстановительной реакции в процессе механохими 20 ческой активации исходных компонентов.2, Повышается техника безопасности засчет исключения водорода в технологическом процессе.3. Снижается энергоемкость процесса25 за счет исключения операции термическогонагрева.Формула изобретения1, Способ получения металлического порошка, включающий нагрев исходного ме 30 таллсодержащего соединения в смеси ствердым восстановителем в газовой среде ивосстановление, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, обеспечения его безопасности и повышения про 35 изводительности, в качестве восстановителяберут металл, нагрев и восстановление осуществляют путем совместного размола соединения и металла-восстановителя в двестадии с промежуточной паузой, причем про 40 должительность первой стадии устанавливают равной 0,5 - 0,6 от длительности размоладля инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 от45 продолжительности первой стадии.2. Способ поп 1, отличающийсятем, что в качестве металлсодержащего соединения используют порошок шеелитовогоконцентрата, а в качестве металла-восстано 50 вителя берут магний.СгОз оОз м м 2 а л Выхо рош ме 409 8-10 8- 10 8 10 8-10 1785822 Взрыва нет Квазивзрыв Квазивзрыв Квазивзрыв Взрыва нет Квазивзрыв Квазивзрыв Квазивзрыв Взрыва нет Квазивзрыв Квазивзрыв КвазивзрывВзрыва не" Взрыва нет Взрыва не Взрыва нет Взрыва нет Тдблипа 10010010 - 158- 1010010010015- 208-1010010010025 - 308-101785822 Таблица 3 Табл езопасногт рг Не опасен тор М,Ткач Подписноеям и открытиям при ГКНТ СССР наб 4/5 Тиражственного комитета по изобре 113035, Москва, Ж. Раушс од. ул,Гагарина. 10 оизводственно-и Редактор С,Кулакова Заказ 215 ВНИИПИ оставитель А.Поп ехред М,Моргент ельскии комбина Опасен (взрыв) отребляемаМОЩНОСТЬ,кВт И