Способ получения химических элементов высокой чистоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки Государственный иоиитет Совета Министров СССР но делан изобретений и отирытий(72) Авторы изобретения Г.Г.Девятых, А.С.йпин, Р.В.Пахомов и А.Н,Моисеев Институт химии Академии 71) Заяви СКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕразложвысоком д (атмосФер),Б числу его недостатков следуетотнести то, что для некоторых гидридов температура внутри реактора в момент взрыва может достигать тысячи и более градусов, а давление (при высоком коэФ 1 ициенте заполнения) - нескольких тысяч атмосФер, что, безусло но, приводит к переходу практическивсех примесей из гидрида в получаемыйэлемент и, несмотря на кратковременность процесса (взрыв), повышаетвероятность перехода примесей из материала реактора.Таким образом, для получения элемента выоокой чистоты описанным способом необходим гидрид ао крайней меретакой же степени чистоты. в 5 Изобретение относится к способам получения. химических элементов высокой чистоты, в частности олова, мышьяка, сурьмы, селена и теллура, которые находят широкое применение в полупроводниковой технике .Известен способ получения химических элементов высокой чистоты путем разложения их гидридов . Способ состоит в том, что гидрид вводят в реакционный объем в жидком состоянии, после чего реактор герметизируют и нагревают до температуры, при которой окорость выделения тепла в результате реакции разложения превышает скорость его отвода от реакционного объема (тепловой взрыв).После повышения температуры внутри реактора выше критической гидрид пол-ностью испаряется и дальнейшее его ение идет в газовой Фазе при авлении несколько тысяч-52-5 Получепротивле тстнуе сурьмы, пр65Спен тра льнченной прены лишь сл7 о -10 4 - 1 Отличительной особенностью предложенного способа янляетоя то, что разло-жение гидридов ведут при данлении, неменьшем, чем давление пара гидрида притемпературе разложения, а иопаряющийся ,гидрид нонденсируют и возвращают в зовуразложения, 1 оЭто упрощает процесс, т.е. понижаетрабочее давление и температуру разложения и тем самым повышает чистоту по- ,лучаемого продунта.П р и м е р 1. Получение оловавысокой чистоты.В реакционный кварцевый сосуд,снабженный обратным холодильником,внодят неочищенный гидрид олова путемнаморажинания. В системе создаетсяповышенное давление 50 атм гелием высоной чистоты. Гидрид размораживают ион постепенно приобретает температуруокружающей среды, после чего начинаютзоего разложение в жидкой фазе, Испаряющийся гидрид нонденсируют н холодильП р и м е р 2. Получение сурьмы высокой чистоты,Процесс разложения неочищенного гидрида сурьмы проводят тан же, кан и в примере 1.Температура в реакционной зоне " 50 С(для увеличения скорости разложения).Сурьму ныделяют в виде крупных хорошо сформированных кристаллов иа стенках реактора. Спланление кристаллов сурьмы проводят н атмосфере гелия нине и возвращают в зону разложения, Давление в реакционном сосуде поддерживают на заданном уровне с помощью стравливающего клапана. Образующийся в результате распада гидрида металл натализирует дальнейшее разложение. Олово выделяют на стенках реантора в виде поликристалличесной пленки, которую после полного разложения гидрвда сплавляют в номпактный слиток.В полученном олове спектральным и нейтронно-антинационным анализами примеси ве обнаржени, т.е. вх содержание менее 10 нес.М. В табл.1 приведены значения остаточного сопротивления некоторых марок отечестненного олона высокой чистоты н сравнении с оловом, полученным предлагаемым способом. Из таблицы видно, что эта величина находится на уронне, соотнетстнующем наиболее чистому олову, выпускаемому в СССР. высокой чистоты, тан нан сурьма имеетвысокую упругость пара при температуреплавления . нная сурьма имеет отношение ний ВИ = 2000, что соот+2наиболее чистым образцам оиэнодимым в нашей стране. ым анализом н сурьме, полудложенным способом, обнаруже еды бора и кремния0 Ъ), присутствие которых492300 5обусловлено процеосом оплавлениясурьмы в кварцевом реакторе.Аналогично могут быть полученытеллур, оелвн и мышьяи разложениемсоответствующих гидридов.В табл.2 предотавлены температурыразложения гидридов и их давление папри этих температурах. Таблица 4 2 5 В табл. 3 и 4 представлены резуль таты анализа неноторых дримесей в исходных станнане и стибине и получе из них олове и сурьме. едакто Зак нии п Предлагаемый способ получения химических элементов высокой чистоты прост в адпаратурном оформлении, легко з 5 допускает автоматизацию процесса, позТаблица 3, валяет проводить визуальный контроль за его протеканием (до количеству стравливаемого газа) и, кроме того, 4 С не требует проведения предварительно глубокой очистки гидрида, которая является очень трудоемкой и дорогостоя щей операциейФОВЯУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСдособ долучения химических элементов высокой чистоты путем разложения их гидридов в жидком состоянии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продуктов, разло- жение ведут при давлении не меньшем, чем давление пара гидрида при темпера 6 с туре разложения, а исдаряющийся гидрид вонденсируют и возвращают в зону разложения.СоставительС РОзЕНфеЛьД анюваТехред ф дурушиЯрректор ЕРожк 02 нЕ Поизд,Цфр Гираж 782 Подписное Государственного комитета Совета Мннисгров СССР по делам изобретений и открытий Москва, ЖРаушская набд. 4/5 Патент" Москва, Г, Бережковская наб., 2