Способ получения порошкового материала

(я)5 В ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ВРЕТЕ ИСАНИЕ ТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТВ олучения порошка нованный на боль- а-восстановителя к используютдля пол;7 г. Та. МЬ, Ве, немеля производства о способа являютчение продукта в металла и оксида и примесями (Киметаллургия, М,логичес увеличе(71) Дальневосточный политехнический институт им, В.В,Куйбышева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГОМАТЕ РИАЛА(57) Сущность способа: получение порошкового материала осуществляют в процессесовместного размола в механореакторе химически взаимодействующих компонентовшихты в присутствии восстановителя и подИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка металла или неметалла,Известен способ пметалла из оксидов, осшом средстве металлкислороду. Этот способучения редких металловталлов В, а также дферросплавов,Недостатками данногся взрывоопасность. полувиде застывшего расплавамагния с разнообразнымпарисов С,С, ПорошковаМеталлургия, 1980). вергаемого синтезу вещества, в качестве которого используют шеелит и борный ангидрид, В качестве восстановителя используют металл, в частности магний, а размол осуществляется в две стадии с промежуточной паузой. Длительность первой стадии размола составляет 0,6 - 0.9 от длительности размола, вызывающей тепловой взрыв, Вторую стадию ведут при длительности 0.01 - 0,02 от длительности первой стадии. Во время паузы реактор заполняют кислородсодержащим газом, Способ исключает взрывоопасность и обеспечивает получение порошков металлов или неметаллов, номенклатура которых эначитсльно расширена эа счет проведения размола в условиях, исключающих тепловой взрыв, 1 з,п,ф-лы. 3 табл Известен способ получения порошкового материала. преимущественно металла или неметалла из оксидосодеркащего сырья, включающий совместный размол в (Л) юсюъ механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты с испопьзовани.,Я ем восстановителя и подвергаемогосингеэ 1 а вещества (авт, св. М: 1713193 кп. В 22 Г 1 /00. 1987: прототип)Недостаток данного способа ограни- ценность номенклатуры получаемых матенеюй риалов и взрывоопаснесть при больших загрузках исходных компонентов. что сужает технологические возможности способа. Цель изобретения - расширение техноких возможностеи способа эа счет ния номенклатуры попучаемл 1 х ма 1785821териалов и повышение безопасности процесса.Для достижения поставленной цели в способе получения порошкового материала, преимущественно металла или неметал ла из оксидосодержащего сырья, включающим совместный размол в механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синтезу вещества, в качестве восстановителя используют 10 металл и размол проводят в две стадии с промежуточной паузой, причем первую стадию осуществляют при длительности 0,6 - 0,9 от длительности размола, вызывающей инициирование теплового взрыва, вторую стадию ведут при длительности 0,01 - 0,02 от 15 длительности первой стадии и во время паузы между стадиями в механореактор подают кислородсодержащий газ, Кроме того в качестве металла-восстановителя используют магний, а в качестве подвергаемого синтезу вещества берут шеелит или борный ангидрид.Сущность заявляемого технического решения основана на открытом нами явлении взрывного механохимического синтеза (ВМС) заключающегося в том, что процесс размола и синтеза проводят в режиме теплового взрыва до скачкообразного повышения температуры механореактора, Однако для высокоэкзотермических процессов, к которым относятся магнитермические и алюмотермические, осуществление ВМС требует постоянного контроля со стороны оператора, так как длительность процесса активации необходимой для инициирования теплового взрыва колеблется в пределах 10. В этой связи нами было 20 25 30 35 40 45 предложено осуществить механоактивацию поэтапно, разделив этапы напуском в механореактор кислородсодержащего газа.Способ осуществляют следующим образом,В герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки оксида металла (неметалла) и магния в заданном стехиометрическом соотношении, Затем загружают металлические шары, Отношение 50 веса загружаемых шаров к весу порошков составляет 20;1, объем их занимает 0,4-0,6 от объема механореактора, Реактор герметизируют, после чего осуществляют измельчение, Процесс измельчения осуществляют до выхода реакции в режим теплового взры ва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимической активации до инициирования теплового взрыва (ввэр). Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс механохимической активации исходных компонентов осуществляют в две стадии с паузой между ними, Первая стадия включает механоактивацию исходных компонентов в течение времени равном 0,6 - 0,9 от длительности размола, вызывающего инициирование теплового взрыва, Затем проводится пауза во время которой осуществляется напуск в механореактор кислородсодержащего газа. Затем проводится вторая стадии механоактивации при длительности 0,01 - 0,02 от длительности первой стадии. После чего процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры и осуществляют выгрузку порошка, Полученный порошок подвергают очистке от окиси магния, путем его обработки 10 раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают. П р и м е р 1, Исходные компоненты (вольфрамовый концентрат в количестве 40 г и порошок магния в количестве 12,6 г) загружают в механореакторе вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают металлические шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора, Механоактивацию осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации, необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (гзр) процесс осуществляют непрерывно, Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР, После резкого повышения температуры механореактора с 80 до 165 С вибромельницу выключают и фиксируют время тэр. Время составило тр=50 мин. Затем реактор охлаждают и выгружают порошок, После определения твзр описанные операции повторяют, только процесс проводят в два этапа с промежуточной паузой между ними. Первоначально осуществляют активацию в течение 35 мин, затем вибромельницу выключают, останавливают механореактор и производят напуск воздуха в него. После этого вибромельницу вновь включают и осуществляют механоактивацию в течение 20 с, затем процесс прекращают и осуществляют выгрузку порошка, Полученный таким образом порошок обрабатывают 10-ным раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают,В табл.1 представлены данные по влиянию длительности первой и второй стадии механоактивации на общее время процесса и свойства вольфрамового порошка.Как следует из данных табл,1 применение заявляемых параметров длительности первой и второй стадий механоактивации обеспечивает снижение длительности процесса, высокий выход порошка вольфрама из его оксидов.В табл,2 приведено сравнение предлагаемого и известного способов по номенклатуре получаемых материалов и безопасности процесса,П р и м е р 2. Исходные компоненты (борный ангидрид в количестве 20 г и порошок магния в количестве 20,8 г) загружают в механореактор вибромельницы мощностью 100 Вт, Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г, Объем стальных шаров составляет 0,5 от обьема механореактора, Механоактивацию осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (твзр) процесс осуществляется непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 150 С вибромельницу выключают и фиксируют время гвзр. Время составило 60 мин. Затем реактор охлаждают и выгружают порошок. После определения твзр описанные операции повторяют, только процесс проводят в два этапа с промежуточной паузой между ними. Первоначально осуществляют активацию в течение 40 мин, затем вибромельницу выключают, останавливают механореактор и производят напуск воздуха в него. После этого вибромельницу вновь включают и осуществляют механоактивацию в течение 25 с, Затем процесс прекращают и осуществ-, ляют выгрузку порошка, Полученный таким образом порошок обрабатывают 10 о -ным раствором соляной кислоты, промываютдистиллированной водой, сушат и просеивают,В табл.3 приведены данные по влияниюдлительности первой и второй стадии механоактивации на общее время процесса истепень превращения.5 Как следует из данных табл,3 применение заявляемых параметров длительностипервой и второй стадий механоактивацииобеспечивает снижение длительности процесса, высокий выход порошка бора из его10 оксидов,В сравнении с прототипом предлагаемый способ получения порошка металла инеметалла из материала содержащего егооксиды имеет следующие преимущества;15 1. Расширяется номенклатура получаемых материалов за счет проведения окислительно-восстановительной реакции впроцессе механомеханической активацииисходных компонентов,20 2, Повышается безопасность процессаза счет поэтапного проведения процессамеханоактивации и напуском в механореактор кислородсодержащего газа,Формула изобретения25 1, Способ получения порошкового материала, преимущественно металла или неметалла из оксидсодержащего сырья,включающий совместный размол в механореакторе химически взаимодействующих30 компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синтезу вещества,отличающийся тем,что, с цельюрасширения технологических возможностей за счет увеличения номенклатуры пол 35 учаемых материалов и повышениябезопасности процесса, в качестве восстановителя используют металл, выбранный изгруппы, магний, алюминий, и размол проводят в две стадии с промежуточной стадией,40 причем первую стадию осуществляют придлительности 0,6-0,9 от длительности размола, вызывающей инициирование теплового взрыва, вторую стадию ведут придлительности 0,01-0,02 от длительности45 первой стадии и во время паузы в механореактор подают кислородсодержащий газ,2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве подвергаемого синтезувещества используют шеелит или борный50 ангидрид,:Амо 1 сталлЬ ан, ,зопасностпРОЦЕССа льших, омпо-,б ах исх х оль- комво пр пдн узка ент5 Корректор М,Тк Подписноем и открытаб,. 4/5 и ГК Г СССРарина. 101 г. Ужгород Составитель А,Поповиактор С.Кулакова Техред М.Моргентал Заказ 215 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изобрете 113035. Москва, Ж, Раушска