Способ получения сорбента для выделения и концентрирования ионов металлов

(5)4 В 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ЗОБРЕТЕН ОП ПЬСТВ(71) Институт химии поАН УССР(56) Авторское свидетельстУ 1186233, кл, В 01 П 15/ОБупгЬеав апд сЬагассегоГ зд 11 са ее 1 1 оп-ехсЬаще2-ашдпо-сус 1 орепепе-дЬоху 11 е а 1 сЫ (АСВА) аз сЬсошроцпс 1, 1, БезЬайг 1 апс 1Ргевепыв 2.Апа 1. СЬев.,У 1-2, 1-5. 37верхно(57) Иэобрет бам получени ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Д КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИОН ие относится к модифицированн о К АВТОРСКОМУ СВ бентов, позволяет повысить емкость сорбента и достичь возможности его многократного использования при выделении и концентировании ионов металлов. 10 г силикагеля кипятят в растворе 20,3 г Г -аминопропилтриэтоксисилана в 40 мл толуола в течение 4 ч, промывают толуолом, ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Полученный сорбент обрабатывают 5 - 102-ным раствором хлористого цианура в диоксане в течение 30 мин при комнатной температу" ре, промывают ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Модифицированный кремнезем помещают в 10" Ж 203-ный раствор аминотиазола или 20 - 30 Х-ный раствор сульфакиловой кислоты в воде и выдерживают 2 - 4 ч при комнатной температуре. Получен ный сорбент промывают водой ацетоном и высушивают при комнатной температуре. 6 табл,5 Изобретение относится к модифицированным кремнеэемным сорбентам иможет быть использовано в синтезесорбентов для выделения и концентри 5рования ионов металлов.11 ель изобретения - повышение емкости сорбента и возможностигомногократного использования,П р и м е р 1. К 10 г кремнезема с Бцд - 485 м /Г прибавляют рЯствор Г -аминопропилтриэтоксисилана(40 мл) и кипятят 4 ч, после чегопромывают Толуолом ацетоном и сушят при комнатной температуре. Полученньпл яминоорганокремнезем обрабатывают 80 мл 107-ного раствора хлористого цианура в диоксане в течение0,5 ч при комнагьои температуре. ЗЯ- гОтем его промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатнойтемпературе, После чего к 50 мл207-ного раствора аминотияэоля в воде добавляют аминоорганокремнезем, 25обработанный хлористым циянуром, ивыдерживают 4 ч при комнатной температуре. Промывают водой, ацетономи сушат при комнатной температуре,Результаты ИК-спектроскопического,рН-метричгского и термогравиметричес:кого исследований свидетельствуют ополном (100%- ном) протекании химических р акций на всех стадиях химическОГО модифицировяния,В табл. 1 приведены данные ИКспектрального анализа образцов после каждой стадии обработкиП. р и и е р ы 2-"13, Б условияхпримера 1 изменяют концентрацию раст вора хлористого цианура,. время обработки аминотиазолом и концентрациюраствора аминотиязола, Анализ данных, представленных в табл 2, свидетельствугтр что эффект дост 1 гяется в предлагаемьх пределах паояметП р и м е р 14, К 10:; коемнезе ма с 8; = 495 мг прибавляют раствор К -яминспропилтризтоксисилана (20,3 г) в толуоле марки ч,д,я. (40 мл) и кипятят 4 чпосле чего промывают толуолом, ацетоном, сушат при комнатной температуре, Полученный ЯминоорГЯнокремнезем Обрабатывают раствором (80 мл) 10%-ного хлористого цианура в диоксане в течение 0,5 ч при комнатной темперятуре, После чего промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатной температуре К 50 мл 30%- ного раствора сульфаниловой кислоты прибавляют аминоорганокремнезем, обработа. нный хлористым циянуром, и выдерживают 4 ч при комнатной темпгратуре, Результаты ИК-спектроскопического рН-метрического и термогравиметрического исследований свидетельствуют с полном (100%-ном) протекании химических реакций на всех стадиях химического модифицирования кремнезема,П р и м е р 15-2 б В условиях примера 14 изменяют концентрацию раствора хлористого цианура и сульфяниловой кислоты, я также время обработки, Высокая степень модифицировяния достигается в предлагаемых пределах (табл, 3),Пример 2/В таблице 4 представлены данныепо сорбционной емкости сорбента поизвестному способу и по примерам 1и 14, Данные получены при рН 1-5,при ионной силе раствора 0,1. Навескя сорбентя О, 1 г, объем раствора10 мл.В таблице 5 приведены данные окоэффициентах концентрирования, достигаемых на предлагаемых сорбентах.В табл. б приведены данные, иллюстрирующие возможность многократногоиспользования предлагаемых сорбентовпри сорбции ионов серебра. С известного сорбента десорбировать ионы не удается, Формула изобретения Способ голучения сорбента для выделения и концентрированля ионов металлов, включающий последовательную обработку кремнезема Г -аминопропилтризтоксисиланом до получения аминокргмнезгма и серосодержащим органическим лигяндом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения емкости сорбента-и возможности его многократного лспользования, аминокремнезем дополнительно активируют 5-107,-ным раствором хлористого циануря в неполярном растворителе, в качестве лигандов используют аминотиязол или сульфаниловую кислоту, а ооработку ведут их водньплй растворами с концентрацией 10-20% и 20-307. соответственно в течение 2 -4 ч.1428409 Таблица 1 Характеристические полосы поглощения и их отнесение Строение поверхностного слоя исследуемых образцов 3750 см 1 ЪЯд - ОН (свободные) 81 - ОН асим. (Х-Н)сим, ( М-Н)128409 Т а б л и ц я 3 ПриВремя обработки Концентрация раствора сульФяниловойкислоты,7. мер 60 30 2 30 30 10 20 О 30 3 30 22 65 25 10 100 Т я б л и Емкость известного мкость предлагаемых сорбентов,сорбента металАинотияяол 2 м 7(моль 1 ,", ммоль/г1428409 Т а блица 5 Си 3,А 8, моль / г, в растворе, из которогопроводится сор бция АК 1,моль/г,в элюате КоэффициентконКоз ффициентконцентрирования Сорбент моль/г, в элюат центри- рования 13 0,13 0,01 Иодифицир ованный ами 110 0,11 0,0010,0001 нотиаэол 880 0,088 0,01 0,15 15 0,145 145 О, 11 1100 Модифицированная сульфониловаякислота 0,0010,0001 Таблица 6 Сорбция - десорбция, мг Предлагаемыйсорбентметалл:Ая